专利名称：一种铁氧体注塑成型颗粒料及其制备方法
技术领域：
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种高强度、耐高温的铁氧体注塑成型颗粒料及其制备方法。
背景技术：
将磁粉、高分子粘结剂、助剂按一定的比例进行混炼、造粒，然后再将粒料通过注塑机在适当的温度下注射成型的方法制备出的磁体被称为注塑磁体。此类磁体作为粘结磁体的一个重要分支，由于具有尺寸精度高、机械性能好、可制备复杂形状多极取向充磁的磁体、可与其它部件整体注塑成型、易于大规模化生产等优点，广泛应用于家用电器、汽车、通信设备、检测仪表、计算机、办公设备等领域。近年来，随着中国工业自动化和信息现代化的飞速发展，注塑成型磁体作为电子工业和信息产业的一种重要的功能材料，具有广阔的发展空间。为了使注塑磁体在高温和苛刻的环境下具有稳定的磁性能与机械性能，高分子粘结剂的选择非常关键。目前国内注塑磁体一般采用尼龙(PA)作为粘结剂，主要包括PA6 与PA12，其中，PA6由于吸水率高，材料吸水易变形，适合制造一般精度的磁体，而PA12的吸水率低，材料吸水后形变较小，适宜制造高精度磁体。与其它热塑性粘结剂相比，尼龙类高分子树脂在混炼加工性、成型性、物理性能方面具有较全面的优异性能，但是，采用这类粘结剂制备的注塑磁体存在一个无法解决的问题即耐热性能差，尼龙注塑磁体的连续工作温度一般不能超过150°C，因而极大的限制了其使用范围。比如公开号为CN1645526A的中国发明专利公开了一种注塑铁氧体永磁材料配方，包括以下组分铁氧体磁粉80. 0wt% 95. 0wt% ；尼龙12:4. 0wt% 20. 0wt% ；添加剂:0. 01wt% 3. 0wt% ；所述的添加剂中包括有机外润滑剂和无机内润滑剂，虽然该方法采用的添加剂一定程度上解决了尼龙12作为粘结剂使用上的问题，但是还是无法从根本上克服其缺点。近年来，我国的汽车工业飞速发展，注塑磁体在汽车上的应用将是一个非常广阔的市场，但要解决的一个关键问题就是磁体的耐热性，而注塑磁体的耐热性主要取决于粘结剂，因此，耐热性粘结剂的开发越来越受到人们的重视。聚苯硫醚(PPS)作为一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，其突出特点是耐高温、耐腐蚀、不燃、无毒、机械性能和电性能优异，所以采用这种材料制备的磁性颗粒料具有很多优点，如耐热性能好、化学稳定性高、尺寸精度高、具有优良的电器特性。但是，采用PPS磁性颗粒料制备的注塑磁体也存在脆性大，抗冲击性能差的缺点。
发明内容
本发明针对现有铁氧体粒料耐温性差或强度低的缺点，旨在提供一种高强度、耐高温的铁氧体注塑成型颗粒料及其制备方法，以使制备的铁氧体颗粒料兼具铁氧体/PPS 颗粒料与铁氧体/PA颗粒料的特点，既具有良好的耐高温性能，又具有较好的力学性能。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的本发明首先提供了一种铁氧体注塑成型颗粒料，其原料配方包括以下组分85 92wt%的铁氧体磁粉，0. 3 0. 5wt%的偶联剂，7 14wt%的粘结剂，0. 1 0. 5wt%的润滑剂。此配方是为了降低颗粒料中非磁性相的含量，以获得更高的磁性能。作为优选，根据本发明所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料，其中，所述的铁氧体注塑成型颗粒料的原料配方包括以下组分87 90wt%的铁氧体磁粉，0. 3 0. 5wt%的偶联剂，8 Hwt%的粘结剂，以及0. 3 0. 4wt%的润滑剂。这么做是为了进一步改善颗粒料的综合性能，如流动性、抗氧化性及磁性能。作为优选，根据本发明所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料，其中，所述的粘结剂由 60 80wt%的聚苯硫醚(PPS)粉末与20 40wt%的尼龙(PA)粉末组成。这么做是为了调整粘结剂中聚苯硫醚(PPS)与尼龙(PA)的比例，使磁体具有更好的综合性能，如兼顾耐热性、耐腐蚀性和韧性。作为优选，根据本发明所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料，其中，所述的润滑剂选用耐高温润滑剂，其热分解温度应至少大于300°C。比如选用市售产品耐高温润滑剂PETS。本发明还提供了上述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，包括磁粉表面改性工序、胶磁混合工序、润滑工序和混炼造粒工序几个工序，其中，所述的润滑工序是一道单独的工序，即润滑剂的添加是在混胶工艺完成、磁粉已与粘结剂形成了均勻的混合物后再进行的。发明人发现，将润滑工序作为一道单独的工序进行，能够使润滑剂比较均勻的附在胶磁混合物的表面，从而能够有效地改善颗粒料的流动性，使制备的注塑磁体具有更为优异的磁性能。作为优选，根据本发明所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，其中，所述的制备方法中在进行磁粉表面改性工序之前，应往磁粉中加入水(适量)，使磁粉处于湿润状态。作为优选，根据本发明所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，其中，所述的制备方法中在进行胶磁混合工序之前，应将磁粉在90 120°C下进行烘干处理。作为优选，根据本发明所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，其中，所述的制备方法中在进行润滑工序之时，应将润滑剂加入高速混合机中与胶磁混合物充分混合，混合温度为90 120°C。在该温度下，润滑剂处于熔化状态，更利于进行润滑工序的处理。与现有技术相比，本发明具有以下优点
在本发明中，润滑工序是作为一道单独的工序在胶磁混合完成后进行的，润滑剂能够比较均勻的附在胶磁混合物的表面，从而有效地改善了颗粒料的流动性；而且，由于粘结剂由PPS与PA两种塑料构成，兼具PPS与PA的优点。因此通过本发明制备的铁氧体粒料及注塑磁体具有磁性能高、耐热性好、机械强度高的特点。
具体实施例方式下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
4
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施例1
一种高强度、耐高温的铁氧体注塑成型颗粒料，按下述方法制备 (1)备料KH550硅烷偶联剂、铁氧体磁粉、粘结剂(PPS与PA6按60wt%与40wt%比例的混合物)、润滑剂(耐高温润滑剂PETS)的比例分别为0. 5wt%、90wt%、9. 4wt%,0. lwt%。(2)向磁粉中加入500g水，然后在高速混合机机中混合5-10分钟。(3)将偶联剂用乙醇或丙酮溶解，然后加入铁氧体磁粉并混合均勻，然后在120°C 下烘干，得到表面改性的铁氧体磁粉；
(4)将经过表面改性的铁氧体磁粉、粘结剂及其它助剂放入高速混合机中混合均勻，得到磁粉与粘结剂的混合物；
(5)将润滑剂加入高速混合机中和磁粉与粘结剂的混合物混合均勻，混合温度为 120 0C ；
(6)将经过润滑处理的磁粉与粘结剂的混合物放入双螺杆混炼挤出机中混炼、挤出、切粒获得铁氧体注塑成型颗粒料。(7)将颗粒料放入注塑机中，在IT的磁场下注射成所需的标准测试样品。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到16. ^J/m3，拉伸强度达到68. 7Pa，弯曲强度达到157. 2MPa，热变形温度达到185°C以上。实施例2
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于步骤(1)中KH550硅烷偶联剂、铁氧体磁粉、粘结剂、润滑剂的比例分别为0. 5wt%、85wt%、14wt%、0. 5wt% ；步骤(2)中:90°C下烘干；步骤(5)中混合温度为90°C。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到14. ^J/m3，拉伸强度达到65. lPa，弯曲强度达到155. 2MPa，热变形温度达到185°C以上。实施例3
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于KH550硅烷偶联剂、铁氧体磁粉、粘结剂、润滑剂的比例分别为0. 3wt%、87. 3wt%、12wt%、0. 4wt% ；步骤(2)中:90°C下烘干。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到14.8kJ/m3，拉伸强度达到64. 3Pa，弯曲强度达到153. IMPa，热变形温度达到185°C以上。实施例4
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于KH550硅烷偶联剂、铁氧体磁粉、粘结齐U、润滑剂的比例分别为0. 3wt%、91wt%、8. 3wt%、0. #t%。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到15.9kJ/m3，拉伸强度达到64. lPa，弯曲强度达到151. IMPa，热变形温度达到185°C以上。实施例5
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于KH550硅烷偶联剂、铁氧体磁粉、粘结齐U、润滑剂的比例分别为0. 3wt%、92wt%、7. 3wt%、0. #t%。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到15. AJ/m3，拉伸强度达到58. lPa，弯曲强度达到147. IMPa，热变形温度达到185°C以上。实施例6
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于KH550硅烷偶联剂、铁氧体磁粉、粘结齐U、润滑剂的比例分别为0. 3wt%、91wt%、8. 5wt%、0. 2wt%。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到15.6kJ/m3，拉伸强度达到58. lPa，弯曲强度达到147. IMPa，热变形温度达到185°C以上。实施例7
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于粘结剂中的PPS与PA6的比例分别为 70wt%与30wt%，热变形温度达到195°C以上。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到16. lkj/m3，拉伸强度达到55. lPa，弯曲强度达到145. 2MPa。实施例8
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于粘结剂中的PPS与PA6的比例分别为 80wt%与20wt%，热变形温度达到200°C以上。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到15.9kJ/m3，拉伸强度达到52. lPa，弯曲强度达到140. 2MPa。实施例9
本实施例其他操作同实施例1，不同之处在于粘结剂中的PA塑料为PA12。本实施例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到16. 3kJ/m3，拉伸强度达到55. 7Pa，弯曲强度达到90. 2MPa，热变形温度达到150°C以上。比较例1
其他操作同实施例1，不同之处在于润滑工序与胶磁混合工序同时进行，即将润滑剂、表面改性的铁氧体磁粉、粘结剂及其它助剂一起加入高速混粉机中混合均勻。本例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到15. 6kJ/m3,拉伸强度达到 60. 3Pa，弯曲强度达到148. 2MPa，热变形温度达到185°C以上。与实施例1相比，样品的磁性能稍低。比较例2
其他操作同实施例1，不同之处在于粘结剂全部为PPS塑料。本例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到15. 7kJ/m3，拉伸强度达到 35. 3Pa，弯曲强度达到98. IMPa，热变形温度达到210°C以上。与实施例1相比，样品的耐热性能优异，但拉伸强度与弯曲强度均大幅度的降低。比较例3
其他操作同实施例1，不同之处在于粘结剂全部为尼龙6 (PA6)。本例得到的磁体样品进行检测，磁能积(BH)max达到16. 2kJ/m3，拉伸强度达到 70. 5Pa，弯曲强度达到176. IMPa，热变形温度达到120_130°C。与实施例1相比，样品的耐热性能大幅度降低。上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，并能实现本发明的技术效果，因此，此处不再一一赘述。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不构成对本发明的限制。
权利要求
1.一种铁氧体注塑成型颗粒料，其特征在于，所述的铁氧体注塑成型颗粒料的原料配方包括以下组分85 92wt%的铁氧体磁粉，0. 3 0. 5wt%的偶联剂，7 Hwt%的粘结剂， 0. 1 0. 5wt%的润滑剂。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料，其特征在于，所述的粘结剂由 60 80wt%的聚苯硫醚粉末与20 40wt%的尼龙粉末组成。
3.根据权利要求1所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料，其特征在于，所述的润滑剂选用耐高温润滑剂，其热分解温度应至少大于300°C。
4.权利要求1-3任一所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，包括磁粉表面改性工序、胶磁混合工序、润滑工序和混炼造粒工序几个工序，其特征在于，所述的润滑工序是一道单独的工序，即润滑剂的添加是在混胶工艺完成、磁粉已与粘结剂形成了均勻的混合物后再进行的。
5.根据权利要求4所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中在进行磁粉表面改性工序之前，应往磁粉中加入水，使磁粉处于湿润状态。
6.根据权利要求4所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中在进行胶磁混合工序之前，应将磁粉在90 120°C下进行烘干处理。
7.根据权利要求4所述的一种铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中在进行润滑工序时，应将润滑剂加入高速混合机中与胶磁混合物充分混合， 混合温度为90 120°C。
全文摘要
本发明属于磁性材料领域，具体涉及公开了一种铁氧体注塑成型颗粒料，其原料配方包括以下组分85～92wt%的铁氧体磁粉，0.3～0.5wt%的偶联剂，7～14wt%的粘结剂，0.1～0.5wt%的润滑剂，其中，粘结剂采用PPS与PA混合物。本发明还提供了所述的铁氧体注塑成型颗粒料的制备方法，包括磁粉表面改性工序、胶磁混合工序、润滑工序和混炼造粒工序几个工序，其中，所述的润滑工序是一道单独的工序，即润滑剂的添加是在混胶工艺完成、磁粉已与粘结剂形成了均匀的混合物后再进行的。本发明使制备的铁氧体颗粒料兼具铁氧体/PPS颗粒料与铁氧体/PA颗粒料的特点，既具有良好的耐高温性能，又具有较好的力学性能。
文档编号H01F1/10GK102408230SQ20111028537
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者包大新, 李佳玉, 李玉平, 金志洪, 陈军, 马友军 申请人:横店集团东磁股份有限公司