专利名称：一种耐大电流冲击的无机绝缘涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种耐大电流冲击的无机绝缘涂层的制备方法，具体适用于输电线路用的避雷器，属于避雷器用电阻片绝缘涂层制备技术领域。
背景技术：
氧化锌压敏电阻片作为氧化锌避雷器的核心部件，其性能直接影响氧化锌避雷器的水平。电阻片耐受大电流冲击能力是其重要的特性参数之一。当脉冲大电流的持续时间较短时，则会出现沿面闪络破坏。因此，要提高电阻片耐受陡波大电流冲击能力，必须通过涂覆侧面绝缘保护层来解决沿面闪络问题。目前，国内外大致有两种侧面绝缘保护方法，分别是涂覆法和气固反应法。其中涂覆法是将有机绝缘材料(环氧树脂、聚酞亚胺等)直接涂覆于电阻片侧面，经固化而形成绝缘保护层。而气固反应法则是在预烧后的坯体侧面涂覆无机物，经高温烧结后形成高阻层。无机侧面绝缘层釉具有结合牢、耐老化的特点，在不影响电阻片本身伏安特性的前提下，可提高短波放电容量，改善耐潮、耐电弧、耐电晕性能；无机侧面绝缘层釉使用温度高，扩大了氧化锌电阻片的使用范围。玻璃釉具有与氧化锌电阻片侧面结合良好、光滑、耐污等优点，可充分发挥氧化锌电阻片本体对大电流的耐受能力。无机侧面绝缘层釉可采用刷涂、喷涂、涂覆等多种工艺，工艺简单，可提高生产效率。根据对无机绝缘涂层技术要求，既希望绝缘涂层与坯体相互作用，形成良好的中间层，又希望获得釉面光滑，烧结致密的表面特性和不损害电阻片的电气性能。这就要求绝缘涂层釉是一种绝缘材料。无机绝缘涂层釉附着在氧化锌电阻片坯体侧面，在高温烧成过程中，必然与坯体相互作用。相互作用的结果是相互反应、相互渗透，故无机绝缘涂层釉要尽量使用与氧化锌电阻片坯体材料相同的原材料，这样可保证二者之间的膨胀系数相适应。此外，要想获得光滑致密的绝缘层釉表面，就必须使绝缘层釉在高温时产生一定量易于流动的玻璃质，使釉的表面均勻光滑。因此，目前无机涂层主要有无机晶态玻璃涂层、三元玻璃釉涂层及在此基础上的改性涂层。传统制备无机涂层的方法，将无机粉体浆料涂布于电阻片坯体，然后在很高的温度下烧结，一般在1100-1400°C，才能获得较为均勻致密的涂层结构。过高的温度一方面浪费能源，提高成本；另一方面也会导致电阻片本体的晶粒长大，降低电阻片的综合性能。传统方法制备的无机绝缘涂层另外一个重要问题是本身耐大电流冲击性能不强。为改进以上问题，本发明采用化学共沉淀的方法，通过使用超细、均勻的原料浆体，降低烧结温度，从而获得致密均勻，可耐大电流冲击的无机绝缘涂层。
发明内容
本发明的目的，就是提供一种在相对较低温度下烧结，获得结构致密均勻，可耐大电流冲击的无机绝缘涂层的制备方法。本发明采用的技术方案，其主要特征包含以下制备工艺步骤(1)配方按摩尔百分比配制，具体组分包含=Pb (NO3)2 =65-75%, Co (NO3)2 .H2O 10-17%， NiSO4. 6H20 :6-12%, MnCl2 · 4H20 :5_10%。(2)按以上配方称取各原料，放于容器中，加适量蒸馏水溶解，然后滴加lmol/L的 NaOH溶液，至不再产生沉淀为止，将沉淀过滤，烘干；
(3)将上步制备的沉淀，放入变频行星式球磨机中湿磨5-8h，转速设定为400rpm，球磨使用氧化锆球、聚乙烯罐、无水乙醇，氧化锆球无水乙醇粉体质量比为15:4:1，粉磨后的浆料放置在60°C烘箱中烘干池；
(4)将上步制备的粉体，加入2-5wt%的酒精-乙基纤维溶液，混合均勻，然后涂布于电阻片侧面，厚度约0. 2-0. 4mm，待浆体自然干燥后，放入加热炉加热30-60min，温度控制为 800-900°C，即可制得耐大电流冲击的无机绝缘涂层。本发明所使用的原料通过化学共沉淀的方法制备获得，然后再使用高速球磨充分粉碎，原料浆体为超细粉体组成，且各组分非常均勻，该方法制备出无机绝缘涂层具有耐大电流冲击等优异性能。
具体实施例方式本发明的具体实施叙述于下 实施例1
(1)配方按摩尔百分比配制，具体组分包含Pb (NO3) 2 :70%, Co (NO3) 2 · H2O 12%， NiSO4. 6H20 :10%, MnCl2 · 4H20 :8%。(2)按以上配方称取各原料，放于容器中，加适量蒸馏水溶解，然后滴加lmol/L的 NaOH溶液，至不再产生沉淀为止，将沉淀过滤，烘干；
(3)将上步制备的沉淀，放入变频行星式球磨机中湿磨他，转速设定为400rpm，球磨使用氧化锆球、聚乙烯罐、无水乙醇，氧化锆球无水乙醇粉体质量比为15:4:1，粉磨后的浆料放置在60°C烘箱中烘干池；
(4)将上步制备的粉体，加入质量百分比3%的酒精-乙基纤维溶液，混合均勻，然后涂布于电阻片侧面，厚度约0. 3mm,待浆体自然干燥后，放入加热炉加热60min，温度控制为 850°C，即可制得耐大电流冲击的无机绝缘涂层。对无机绝缘涂层进行电学性能测试，结果列于表1中。实施例2
(1)配方按摩尔百分比配制，具体组分包含Pb (NO3) 2 :70%, Co (NO3) 2 · H2O 12%， NiSO4. 6H20 :10%, MnCl2 · 4H20 :8%。(2)按以上配方称取各原料，放于容器中，加适量蒸馏水溶解，然后滴加lmol/L的 NaOH溶液，至不再产生沉淀为止，将沉淀过滤，烘干；
(3)将上步制备的沉淀，放入变频行星式球磨机中湿磨他，转速设定为400rpm，球磨使用氧化锆球、聚乙烯罐、无水乙醇，氧化锆球无水乙醇粉体质量比为15:4:1，粉磨后的浆料放置在60°C烘箱中烘干池；
(4)将上步制备的粉体，加入质量百分比3%的酒精-乙基纤维溶液，混合均勻，然后涂布于电阻片侧面，厚度约0. 3mm,待浆体自然干燥后，放入加热炉加热60min，温度控制为 850°C，即可制得耐大电流冲击的无机绝缘涂层。
对无机绝缘涂层进行电学性能测试，结果列于表1中。实施例3
(1)配方按摩尔百分比配制，具体组分包含Pb (NO3) 2 :70%, Co (NO3) 2 · H2O 12%， NiSO4. 6H20 :10%, MnCl2 · 4H20 :8%。(2)按以上配方称取各原料，放于容器中，加适量蒸馏水溶解，然后滴加lmol/L的 NaOH溶液，至不再产生沉淀为止，将沉淀过滤，烘干；
(3)将上步制备的沉淀，放入变频行星式球磨机中湿磨他，转速设定为400rpm，球磨使用氧化锆球、聚乙烯罐、无水乙醇，氧化锆球无水乙醇粉体质量比为15:4:1，粉磨后的浆料放置在60°C烘箱中烘干池；
(4)将上步制备的粉体，加入质量百分比3%的酒精-乙基纤维溶液，混合均勻，然后涂布于电阻片侧面，厚度约0. 3mm，待浆体自然干燥后，放入加热炉加热60min，温度控制为 850°C，即可制得耐大电流冲击的无机绝缘涂层。对无机绝缘涂层进行电学性能测试，结果列于表1中。表1本发明制备的电阻片侧面无机绝缘涂层的电学性能测试结果
权利要求
1. 一种耐大电流冲击的无机绝缘涂层的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤(1)配方按摩尔百分比配制，具体组分包含=Pb(NO3)2 :65-75%, Co (NO3)2 · H2O 10-17%， NiSO4. 6H20 :6-12%, MnCl2 · 4H20 :5-10% ；(2)按以上配方称取各原料，放于容器中，加适量蒸馏水溶解，然后滴加lmol/L的NaOH 溶液，至不再产生沉淀为止，将沉淀过滤，烘干；(3)将上步制备的沉淀，放入变频行星式球磨机中湿磨5-8h，转速设定为400rpm，球磨使用氧化锆球、聚乙烯罐、无水乙醇，氧化锆球无水乙醇粉体质量比为15:4:1，粉磨后的浆料放置在60°C烘箱中烘干池；(4)将上步制备的粉体，加入2-5wt%的酒精-乙基纤维溶液，混合均勻，然后涂布于电阻片侧面，厚度约0. 2-0. 4mm，待浆体自然干燥后，放入加热炉加热30-60min，温度控制为 800-900°C，即可制得耐大电流冲击的无机绝缘涂层。
全文摘要
本发明涉及一种耐大电流冲击的无机绝缘涂层的制备方法，属于电阻片用绝缘涂层制备技术领域。其特点在于原料包括Pb(NO3)2，Co(NO3)2·H2O，NiSO4.6H2O，MnCl2·4H2O。将按配比称取的各原料溶解，再加入1mol/L的NaOH溶液，产生共沉淀，然后将沉淀球磨粉碎，涂布，烧结，从而获得所需的无机绝缘涂层。该涂层具有很高的耐大电流冲击性能和很强的附着力，适合工业化生产和应用。
文档编号H01C17/02GK102557733SQ201110344618
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月4日 优先权日2011年11月4日
发明者姚政, 张磊, 施利毅, 罗检, 钟庆东 申请人:上海大学