专利名称：用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种防氧化剂，特别是一种用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂。
背景技术：
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，该材料主要是由稀土金属钕、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前磁性最强的材料，钕铁硼永磁材料已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。烧结钕铁硼永磁材料的制造方法通常包括熔炼、制粉、压型、烧结等步骤。熔炼是指在氩气保护下，通过中频感应电流作用，将坩埚中的原料加热熔化，并因涡流的搅拌作用而使成分趋于均匀一致。制粉的目的是将大块的合金锭或合金片破碎成微细的平均粒度为3 5 μ m的粉末，每个颗粒都是单晶体以充分利用其磁晶各向异性。压型步骤包括将初压松装的微粉经过磁场取向，使所有微粉的易轴沿磁体充磁方向成定向分布，然后再经压制成型将易轴在充磁方向上固定下来。在制造烧结钕铁硼永磁材料的过程中存在以下三个主要的问题:钕铁硼粉末在空气中或转序过程中易被 氧化；在取向过程中流动性差，影响分散均匀性；在压型过程中，粉末颗粒之间由于静磁作用而团聚，影响永磁体的最终磁性能。为了解决上述问题，在制造烧结钕铁硼永磁材料时通常使用有机添加剂，有机添加剂需要具有以下特性:第一、能将钕铁硼粉末颗粒包覆起来，在它们表面形成均匀、致密的有机薄膜，也就是说有机添加剂的流动性要好，包覆能力要强，而且与钕铁硼粉末颗粒的湿润角要小，使混料更容易，薄膜更均匀致密。第二、在粉末颗粒表面形成的薄膜能维持一定的时间而起到防止氧化和润滑的作用，也就是说有机添加剂在常温下比较稳定，难挥发、不分解、不吸潮。第三、有机添加剂在粉末颗粒烧结前能被除去，也就是说有机添加剂在中温时比较容易挥发，挥发残留物要尽量少，添加剂中不能含有对磁体性能有害的元素。另外，在整个工艺过程中，有机添加剂不可避免地要与人体和设备接触，或经挥发进入空气而进入人体的呼吸系统，所以有机添加剂的毒害性、腐蚀性也是影响有机添加剂使用前景的一个重要因素。综上所述，用于烧结钕铁硼永磁材料生产的优良有机添加剂应具备以下特性:流动性好、包覆能力强、与钕铁硼粉末润湿角小；常温下比较稳定，中温时容易挥发；无毒害作用、无腐蚀性。CN1450569公开了一种烧结钕铁硼的制造方法。在该方法中，烷烃添加剂以喷雾方式被加入到钕铁硼粉料中，从而改善了钕铁硼粉的颗粒流动性、阻隔了空气与粉末颗粒的接触、增加了颗粒的疏水性，实现了钕铁硼粉末的防氧化、防潮的要求，使得钕铁硼压制生坯可暴露在大气中；这种添加剂的使用还使得钕铁硼粉末在取向模压时具有良好的自动称重精度和入模腔后的分散均匀性，采用体积法定量松装密度均匀。另外，由于添加剂的粘结作用，使得压制后的生坯密度得以大幅度提高(> 3.8g/cm3)，生坯致密性好，刚性明显增强，且不易破碎。但是上述方法中使用的添加剂种类单一，从而无法对添加剂进行优化和组合；烃类添加剂不能很好地满足流动性好、包覆能力强、与钕铁硼粉末润湿角小、常温下稳定、中温时易挥发的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂，该防氧化剂流动性好、包覆能力强、常温下稳定、中温时易挥发。为了实现上述目的，本发明提供一种用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂，所述防氧化剂由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲酯乙氧基化物和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或多种与油酸、聚乙二醇、山梨醇、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯中的一种或多种组合而成。本发明的防氧化剂在中温时容易挥发，能防止钕铁硼粉末被氧化，并能保证制备的钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能。
具体实施例方式为了更进一步说明本发明，现结合实施例详细说明如下。所说明的实施例仅用于说明本发明，并非用于限定本发明。实施例1将丁烷基酚聚氧乙烯醚和油酸的混合物0.1克与I公斤钕铁硼粗粉均匀混合。共配制三份这样的混合物样品。将一份样品进行减压蒸馏，具体为先抽至真空，真空度与烧结真空度相同，然后在这个真空度下于120°C蒸馏I小时，蒸馏完成后称重，计算出减压蒸馏前后样品的质量变化率。将第二份样品于120°C在空气中放置I小时，冷却至常温后称重，计算放置前后的质量变化率。将第三份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。实施例2将C6脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)和聚乙二醇的混合物5.0克和I公斤钕铁硼粗粉均匀混合。共配制三份这样的混合物样品。将一份样品按照实施例1的方法进行减压蒸馏、称重，计算出减压蒸馏前后样品的质量变化率。将第二份样品按照实施例1的方法放置在空气中、称重，计算放置前后的质量变化率。将第三份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。实施例3将异构十三醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯的混合物2.2克和I公斤钕铁硼粗粉均匀混合。共配制三份这样的混合物样品。将一份样品按照实施例1的方法进行减压蒸馏、称重，计算出减压蒸馏前后样品的质量变化率。将第二份样品按照实施例1的方法放置在空气中、称重，计算放置前后的质量变化率。将第三份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。实施例4将丁烷基酚聚氧乙烯醚、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯的混合物1.2克和I公斤钕铁硼粗粉均匀混合。共配制三份这样的混合物样品。将一份样品按照实施例1的方法进行减压蒸馏、称重，计算出减压蒸馏前后样品的质量变化率。将第二份样品按照实施例1的方法放置在空气中、称重，计算放置前后的质量变化率。 将第三份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。实施例5将丁烷基酚聚氧乙烯醚和单硬脂酸甘油酯的混合物5克和I公斤钕铁硼粗粉均匀混合。共配制三份这样的混合物样品。将一份样品进行减压蒸馏、称重，计算出减压蒸馏前后样品的质量变化率。将第二份样品放置在空气中、称重，计算放置前后的质量变化率。将第三份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。实施例6将丁烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、山梨醇、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯的混合物5.1克和I公斤钕铁硼粗粉均匀混合。共配制三份这样的混合物样品。将一份样品按照实施例1的方法进行减压蒸馏、称重，计算出减压蒸馏前后样品的质量变化率。将第二份样品按照实施例1的方法放置在空气中、称重，计算放置前后的质量变化率。将第三份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。对比例I取两份分别重I公斤的钕铁硼粗粉样品。将一份样品于120°C在空气中放置I小时，冷却至常温后称重，计算放置前后的质量变化率。将另一份样品按照制备烧结钕铁硼永磁材料的一般方法进行制粉、压型、烧结，测试所得永磁材料的磁能积。上述试验的结果见表I。 表I是实施例1 6和对比实施例1试验结果的数据。表I
实施例编号质量变化率质量变化率磁能积
(%)(% )(MGOe)
实施例195HO33.5
实施例 29810535.2实施例 39810535.6
实施例 49810436.4
实施例 59810336.5
实施例 69810237.5
对比例I 无 130 27.1 ----1/由表I可以看出，本发明的防氧化剂在中温时容易挥发，能防止钕铁硼粉末被氧化，并能保证制备的钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能。本领域技术人员在本发明的精神和范围内，可对本发明进行各种修改、替换或改进。本发明的保护范围 以权利要求书为准。
权利要求
1.一种用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂，其特征在于，所述防氧化剂由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲酯乙氧基化物和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或多种与油酸、聚乙二醇、山梨醇、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯中的一种或多种组合而成。
2.根据权利要求1所述的防氧化剂，其特征在于，所述防氧化剂与钕铁硼粉末的重量 百分比为0.0l 0.5%o
全文摘要
本发明提供一种用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂，其特征在于，所述防氧化剂由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲脂乙氧基化物和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或多种与油酸、聚乙二醇、山梨醇、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯中的一种或多种组合而成。本发明的防氧化剂在中温时容易挥发，能防止钕铁硼粉末被氧化，并能保证制备的钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能。
文档编号H01F1/057GK103184051SQ201210007618
公开日2013年7月3日 申请日期2012年1月1日 优先权日2012年1月1日
发明者白晓刚, 潘广麾 申请人:天津三环乐喜新材料有限公司, 北京中科三环高技术股份有限公司