专利名称：基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法
技术领域：
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法,可用于制作半导体电子器件。
背景技术：
石墨烯出现在实验室中是在2004年，当时,英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈 杰姆和克斯特亚 诺沃消洛夫发现他们能用ー种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在ー种特殊的胶带上，撕开胶帯，就能把石墨片一分为ニ。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由ー层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而 制备石墨烯的新方法层出不穷，但使用最多的主要有以下两种I.化学气相沉积法提供了ー种可控制备石墨烯的有效方法，它是将平面基底，如金属薄膜、金属单晶等置于高温可分解的前驱体，如甲烷、こ烯等气氛中，通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯，最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量这些參数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点在于エ艺复杂，能源消耗大，生产成本高，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多单层石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。2.热分解SiC法将单晶SiC加热以通过使表面上的SiC分解而除去Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀エ艺会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，以提高石墨烯纳米带表面的光滑度和连续性，并免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的エ艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤(I)对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；(2)在清洗后的SiC样片上的指定区域，注入能量为15_30keV，剂量为5 X IO14 5 X IO17CnT2 的 Si 离子；(3)将注入Si离子后的SiC样片放入外延炉中，外延炉中压强为0. 5^1 X IO^6Torr,并向其中通入Ar气，再加热至1200-1300°C，恒温时间为30_90min，使指定区域的SiC热解生成碳膜；(4)将生成的碳膜样片置于Cu膜上，再将它们一同置于流速为30-150ml/min的Ar气气氛中，在温度为900-1200°C下退火10-20分钟，使碳膜依附在Cu膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Cu膜。本发明与现有技术相比具有如下优点I.本发明由于在SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域注入了 Si离子，使得此区域的SiC热解温度降低，从而制备出石墨烯纳米带，在此石墨烯纳米带上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。2.本发明由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好，表面光滑的石墨烯纳米帯。3.本发明使用的方法エ艺简单，节约能源，安全性高。
图I是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施例方式參照图I，本发明的制作方法给出如下三种实施例。实施例I步骤I:清洗6H_SiC样片，以去除表面污染物。(I. I)对6H_SiC衬底基片使用NH40H+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；(1.2)将去除表面有机残余物后的6H_SiC样片再使用HC1+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。步骤2 :对6H_SiC样片的指定区域进行Si离子注入。在清洗后的6H_SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为15keV，剂量为5X IO14CnT2的Si离子。步骤3 6H-SiC热解生成碳膜。将注入Si离子后的6H_SiC样片放入压强为0. 5X 10_6Torr的外延炉中，并向其中通入气流速为500ml/min的Ar气，再加热至1200°C，保持恒温90min，使注入区的6H_SiC热解生成碳膜。步骤4 :碳膜重构成石墨烯纳米带。(4. I)将生成的碳膜样片从外延炉中取出，将其置于250nm厚的Cu膜上；(4.2)将碳膜样片和Cu膜整体置于流速为30ml/min的Ar气中，在温度为900°C下退火20分钟，使碳膜依附在Cu膜上重构成连续光滑的石墨烯纳米带；(4. 3)将Cu膜从石墨烯纳米带样片上取开,得到了石墨烯纳米带样片。实施例2步骤ー清洗4H_SiC样片，以去除表面污染物。对4H_SiC衬底基片先使用NH40H+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HC1+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二 对4H_SiC样片的指定区域进行Si离子注入。在清洗后的4H_SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为25keV，剂量为5 X IO15CnT2的Si离子；步骤三4H_SiC热解生成碳膜。将注入Si离子后的4H-SiC样片放入外延炉中，外延炉中压强为0. 8 X 10_6Torr，并向其中通入气流速为600ml/min的Ar气，再加热至1250°C，保持恒温时间为60min，使注入区的4H-SiC热解生成碳膜。步骤四碳膜重构成石墨烯纳米带。将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于280nm厚的Cu膜上，再将它们一同置于流速为lOOml/min的Ar气气氛中，在温度为1000°C下退火15分钟，使碳膜依附在Cu膜上重构成连续光滑的石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Cu膜，获得石墨烯纳米 带样片。实施例3步骤A :对6H_SiC衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH40H+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HC1+H202试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。步骤B :在清洗后的6H_SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为30keV，剂量为5X IO17CnT2的Si离子。步骤C :将注入Si离子后的6H_SiC样片放入外延炉中，外延炉中压强为!父^^^^并向其中通入流速为一。。!!!〗/!^!! Ar气，再加热至1300°C，保持恒温时间为30min,使注入区的6H-SiC热解生成碳膜。步骤D :将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于300nm厚的Cu膜上，再将它们一同置于流速为150ml/min的Ar气气氛中，温度为1200°C下退火10分钟，使碳膜依附在Cu膜上重构成连续光滑的石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开Cu膜，获得石墨烯纳米带样片。
权利要求
1.一种基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法,包括以下步骤 (1)对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物； (2)在清洗后的SiC样片上的指定区域，注入能量为15-30keV，剂量为5 X IO14 5 X IO17CnT2 的 Si 离子； (3)将注入Si离子后的SiC样片放入外延炉中，外延炉中压强为0.5 lX10_6Ton■，并向其中通入Ar气，再加热至1200-1300°C，恒温时间为30_90min，使指定区域的SiC热解生成碳膜； (4)将生成的碳膜样片置于Cu膜上,再将它们一同置于流速为30-150ml/min的Ar气气氛中，在温度为900-1200°C下退火10-20分钟，使碳膜依附在Cu膜上重构成石墨烯纳米帯，最后从石墨烯纳米带样片上取开Cu膜。
2.根据权利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法,其特征在于所述步骤(I)对SiC样片进行清洗，是先使用NH40H+H202试剂浸泡SiC样片10分钟，取出后烘干，以去除样片表面有机残余物；再使用HC1+H202试剂浸泡样片10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
3.根据权利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，其中所述步骤(2)中的指定区域，是指在SiC样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域。
4.根据权利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法,其中所述步骤(3)中通入的Ar气,流速为500-800ml/min。
5.根据权利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法,其中所述步骤(4)中的Cu膜厚度为250-300nm。
6.根据权利要求I所述的基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法,其中所述SiC样片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
全文摘要
本发明公开了一种基于Cu膜退火向SiC注Si的石墨烯纳米带制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯表面不光滑、连续性不好、制作器件时由于光刻工艺使石墨烯中的电子迁移率降低的问题。其实现步骤是先对SiC样片进行标准清洗；再在清洗后的SiC样片上选取注入区，并注入Si离子；然后将SiC样片置于外延炉中，加热至1200-1300℃，保持恒温时间为30-90min,使注入区的SiC热解生成碳膜；再将生成的碳膜样片置于Cu膜上，并将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1200℃下退火10-20min，使碳膜重构成石墨烯纳米带。本发明工艺简单，安全性高，注入区的SiC热解温度降低，且生成的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好，可用于制作半导体器件。
文档编号H01L21/04GK102655080SQ20121015156
公开日2012年9月5日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者张克基, 张凤祁, 张玉明, 赵艳黎, 郭辉, 雷天民 申请人:西安电子科技大学