复合部件的制作方法
【专利摘要】本发明提供复合部件。该复合部件使得由含有树脂或橡胶的基材和氧化物玻璃构成的层叠体的气体阻隔性提高。该复合部件是在含有树脂或橡胶的基材(1)上层状且致密地形成氧化物玻璃(2)，通过向所述氧化物玻璃照射电磁波而使软化流动，所述氧化物玻璃粘接在所述基材上。
【专利说明】复合部件
【技术领域】
[0001]本发明涉及在含有树脂或橡胶的基材上层状形成有氧化物玻璃的复合部件。
【背景技术】
[0002]有机化合物是多种多样的，与其他材料相比，具有容易与目标一致地调节功能及物理特性等、轻量、在较低温度下易成形的特征，但具有气体阻隔性低、有吸湿性、带有臭味、因紫外线的照射而劣化、机械强度低(软)等缺点。另一方面，玻璃与有机化合物相比，机械强度及化学稳定性优异，可赋予各种功能，但具有重、不耐冲击而容易破裂的缺点。因此，发明了将有机化合物和玻璃组合而成的各种复合材料，以弥补相互的缺点。
[0003]玻璃、氧化物或氮化物和有机高分子的层叠体(例如气体阻隔性片材)，已提出很多在聚酯类或聚酰胺类等有机高分子膜上，通过溅射、蒸镀、CVD或溶胶凝胶法等方法形成氧化物或氮化物的薄膜的层叠体。
[0004]专利文献I中公开有一种在高分子膜的至少一个表面上依次层叠由金属或无机化合物构成的阻隔层和由有机化合物构成的有机层，使用真空蒸镀法形成有阻隔层的气体阻隔性层叠体。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献1:日本特开2008-265255号公报
【发明内容】
[0007]发明要解决的课题
[0008]利用上述蒸镀法、溅射法及CVD法制作层叠体的情况，一般地只能成膜数十nm左右的厚度，不是完全致密的，因此存在依然能透过微量的气体这样的课题。
[0009]本发明的目的在于提高气体阻隔性。
[0010]用于解决课题的手段
[0011]为了解决上述课题，本发明提供一种复合部件，该复合部件是在含有树脂或橡胶的基材上以层状且致密地形成有氧化物玻璃，其特征在于，通过向所述氧化物玻璃照射电磁波而使软化流动，所述氧化物玻璃被粘接在所述基材上。
[0012]另外，所述复合部件的特征在于，具有:在含有树脂或橡胶的基材上涂敷氧化物玻璃的粉末的工序、照射电磁波的工序、使所述氧化物玻璃的粉末软化流动而在所述基材上形成层状且致密的涂膜的工序，所述氧化物玻璃含有过渡金属氧化物，转变点为330°C以下。
[0013]发明效果
[0014]根据本发明，能够提高气体阻隔性。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是复合部件的断面概略图的一个例子；[0016]图2是复合部件的断面概略图的一个例子；
[0017]图3是复合部件的断面概略图的一个例子；
[0018]图4是通过氧化物玻璃的示差热分析(DTA)而得到的DTA曲线的一个例子；
[0019]图5是氧化物玻璃的透过率曲线的一个例子；
[0020]图6是太阳能电池模块的断面概略图的一个例子；
[0021]图7是有机发光二极管(OLED)显不器的断面概略图的一个例子；
[0022]图8是风力发电机用叶片的断面概略图的一个例子；
[0023]图9是封装电子零部件的断面概略图的一个例子。
【具体实施方式】
[0024]下面，对本发明进行说明。
[0025]图1?图3表示本发明的实施方式的复合材料的断面概略图。图1是在包含树脂或橡胶的基材I上以层状且致密地形成有氧化物玻璃2的复合部件，通过向该氧化物玻璃2照射电磁波3，使氧化物玻璃2软化流动，牢固地粘接、密合在基材I上。另外，电磁波3也可以从基材I侧照射。图2是如下的复合部件:和图1同样在含有树脂或橡胶的基材I的两面通过向氧化物玻璃2和4照射电磁波3，使氧化物玻璃2和4软化流动，牢固地粘接、密合在基材I上。图3是如下的复合部件:在图1的基础上进一步经由树脂或橡胶的层5通过电磁波的照射依次形成氧化物玻璃6使其多层化。在此，在图1?图3所示的复合部件中，重要的是本发明所适用的氧化物玻璃2、4及6有效地吸收电磁波3的波长，容易地进行软化流动。如果氧化物玻璃的粉末软化，则填满粉末彼此的空隙，因此涂膜成为致密的层，提高了气体阻隔性。另外，氧化物玻璃一旦熔化，所以能够使氧化物玻璃向含有树脂或橡胶的基材I牢固地粘接、密合。另外，因为仅照射电磁波，所以与蒸镀法、溅射法、CVD法等的情况相比，能够在短时间内成膜，也不需要真空装置等。
[0026]但是，若为不吸收电磁波的氧化物玻璃或不是大功率的电磁波则不能软化流动的氧化物玻璃的情况下，有时会产生不能形成层状且致密的氧化物玻璃，或向含有树脂或橡胶的基材的热损害增大等问题。作为电磁波3，波长处于400?I IOOnm的范围的激光或波长处于0.1?IOOOmm的范围的微波是有效的。激光中，小于400nm的波长有可能使基材I所含的树脂或橡胶劣化。另一方面，当超过IlOOnm的波长，氧化物玻璃不显示良好的软化流动性，或者，若在基材I所含的树脂或橡胶中稍含有水，则有可能会发热、融化。在波长处于
0.1?IOOOmm的范围的微波的照射下，对氧化物玻璃赋予半导体的导电性，由此，与上述激光照射同样能够吸收其电磁波，并使其软化流动。因此，可以使氧化物玻璃牢固地粘接、密合在基材I上。微波的发射源没有特别限定，可使用公知的家用微波炉等所使用的2.45GHz频带的发射源等。
[0027]另外，在本发明的复合部件中，优选氧化物玻璃的I层的平均膜厚为50μπι以下。只要其平均膜厚为50 μ m以下，就能够使氧化物玻璃良好地软化流动。可以说，氧化物玻璃的软化流动机理是，首先，被电磁波照射的氧化物玻璃表面部分开始软化流动，其热量向深度(厚度)方向传递，电磁波照射部分整体软化流动。因此，若氧化物玻璃的膜厚较厚，则难以向电磁波照射方向高效且均匀地软化流动。氧化物玻璃的特别有效的平均膜厚范围为3?20 μ m。在20 μ m以下时，通过电磁波的照射，可以使氧化物玻璃容易地软化流动，易得到形成了层状且致密的氧化物玻璃的复合部件。但是，小于3 μ m时，虽然氧化物玻璃进行软化流动，但膜厚过薄，不易得到均匀层状的膜。
[0028]另外，作为本发明的复合部件的氧化物玻璃，优选含有过渡金属氧化物，转变点为330°C以下。如果含有过渡金属氧化物，则吸收上述电磁波，所以易软化流动。另外，如果转变点低至330°C以下，则软化流动性低温化，可以容易地向基材成膜。作为更为具体的氧化物玻璃，可举出:含有氧化钒、氧化碲及氧化磷，以以下的氧化物换算计，V205、Te02&P205合计为70~95质量％，并且V2O5 > TeO2 ^ P2O5 (质量％ )。通过最多地含有过渡金属氧化物的V2O5,使得更易吸收电磁波。为了玻璃化而含有TeO2和P2O5,就玻璃化的难易度而言，P2O5比TeO2有效，但要使其在更低的温度下软化流动，TeO2比P2O5有效。结果是含有两者，更有效的是，以质量％计，为TeO2 ^ P2O5的关系。另外，有效的是V2O5JeO2及P2O5合计为70~95质量％ ,小于70质量％时,通过电磁波的照射,不能容易地软化流动。另一方面,如果超过95质量％，则存在耐湿性或耐水性等可靠性降低的倾向。予以说明，在本发明中，记载为例如70~95质量％的情况,表 示70质量％以上95质量％以下。
[0029]另外，就上述氧化物玻璃而言，优选的是，除氧化钒、氧化碲及氧化磷以外，还含有氧化铁、氧化鹤、氧化钥、氧化猛、氧化铺、氧化秘、氧化钡、氧化钾及氧化锌中的任一种以上。通过含有这些氧化物，可以提高耐湿性及耐水性等可靠性，还可以降低结晶化倾向等。以下的氧化物换算计，最有效的玻璃组成范围是=V2O5为35~55质量％，TeO2为15~35质量％，P2O5 为 4 ~20 质量％，及 Fe2O3、WO3> MoO3> MnO2' Sb2O3> Bi2O3' BaO、K2O, ZnO 中的一种以上为5~30质量％。V2O5小于35质量％时，通过电磁波的照射，不能容易地软化流动。另一方面，如果超过55质量％，则耐湿性及耐水性等可靠性降低。TeO2小于15质量％时，结晶化倾向增大，或转变点上升，另外，耐湿性及耐水性等可靠性降低。另一方面，如果超过35质量％，虽然可以低温化，但通过电磁波照射，不易软化流动。P2O5小于4质量％时，结晶化倾向增加，并且通过电磁波照射不易软化流动。另一方面，如果超过20质量％，则转变点会上升，即使照射电磁波，也不易软化流动。另外，耐湿性及耐水性等可靠性也下降。Fe203、WO3> MoO3> MnO2, Sb2O3> Bi203、BaO, K2O, ZnO中的一种以上小于5质量％时，几乎得不到提高耐湿性及耐水性等可靠性、或降低结晶化倾向等效果。另一方面，如果超过30质量％，除这些效果起到相反作用外，即使照射电磁波，也不易软化流动。
[0030]图1所示的本发明的复合部件通过以下制造方法而得到，该制造方法具有:在含有树脂或橡胶的基材I上通过喷雾器涂敷含有氧化物玻璃2的粉末的浆料或通过印刷涂敷糊剂的工序、和通过照射电磁波3使氧化物玻璃2的粉末软化流动，在上述基材上形成层状且致密的烧结涂膜的工序。氧化物玻璃粉末只要调节为有流动性的液状物(浆料或糊剂等)，涂敷在基材上即可。图2所示的本发明的复合部件与上述图1同样地操作，在基材I的另一个面形成氧化物玻璃3。图3所示的本发明的复合部件通过如下制造方法而得到，该制造方法具有:在图1所示的氧化物玻璃2的烧结涂膜上包覆树脂或橡胶的层4的工序；在上述树脂或橡胶的层上利用喷雾器涂敷含有氧化物玻璃5的粉末的浆料或利用印刷涂敷糊剂的工序；通过照射电磁波使氧化物玻璃5的粉末软化流动，在基材I上形成层状且致密的烧结涂膜的工序；通过反复进行一次以上这些工序而使氧化物玻璃5的烧结涂膜多层化的工序。在此，特别有效的电磁波3为波长处于400~IlOOnm的范围的激光。
[0031]本发明的复合部件在透明的树脂基板的一面或两面，用喷雾器涂敷含有氧化物玻璃的粉末的浆料或利用印刷涂敷糊剂，通过照射波长处于400?IlOOnm的范围的激光，使其软化流动，在树脂基板上形成平均膜厚3?20 μ m的烧结涂膜的情况下，可适合用作住宅及车辆的窗。目前，在这些窗中可以应用可靠性高的玻璃板，但具有重、破裂和危险这类问题。根据本发明，可以提供轻量、不易破裂的窗。另外，本发明的窗由于层状且致密地形成有氧化物玻璃，因此几乎没有向树脂基板的吸湿及紫外线劣化，并且由于还可以提高表面硬度，所以还可以确保玻璃基板同样的可靠性。另外，本发明在透明的树脂基板或树脂膜上与上述同样地形成的情况下，也可扩展作为太阳能电池模块或图像显示装置的基材，可以提供轻量、可靠性高的太阳能电池模块或图像显示装置。
[0032]另外，作为本发明，在风力发电机使用的被纤维强化的叶片的表面涂敷含有氧化物玻璃的粉末的涂料，通过照射波长处于400?IlOOnm的范围的激光，使上述氧化物玻璃的粉末软化流动，可以在叶片的表面形成平均膜厚10?50 μ m的烧结涂膜，因此可以提供抑制了叶片的吸湿及紫外线劣化，进而不易因氧化物玻璃的硬的涂层而损伤、可靠性高的风力发电机用的叶片。
[0033]另外，作为本发明，在由树脂构成的盖和基板的内面或外面，利用喷雾器涂敷含有氧化物玻璃的粉末的浆料或利用印刷涂敷糊剂，通过照射波长处于400?IlOOnm的范围的激光，使其软化流动，形成平均膜厚3?20 μ m的烧结涂膜，在基板上设置元件，封盖，再向外周部照射激光而进行密封，所以也可以向要求高的气体阻隔性的封装电子零部件中推广。
[0034]另外，作为本发明，在设置于冷藏库等粮库内的树脂面板的表面，利用喷雾器或印刷涂敷含有上述氧化物玻璃的粉末的浆料或糊剂，通过照射波长处于400?IlOOnm的范围的激光，使其软化流动，可以形成平均膜厚3?20 μ m的烧结涂膜，所以可以提供不易吸湿且不易带臭味的粮库用面板。
[0035]本发明的氧化物玻璃的制作方法没有特别地限制，可以通过将配合、混合了作为原料的各氧化物的原料加入白金坩埚，用电炉以5?10°C /分钟的升温速度加热至900?950°C，并保持数小时而制作。为了得到均匀的玻璃，保持中最好进行搅拌。将坩埚从电炉中取出时，为了防止水分向氧化物玻璃表面的吸附，优选的是浇注在事先加热至150°C左右的石墨模型及不锈钢板上。
[0036]本发明的树脂或橡胶没有特别地限制，晶质或非晶质哪种都可以，另外，也可以不是一种而是数种组合使用。例如，可以使用聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、ABS树脂、AS树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚缩醛树脂、聚酰亚胺、聚碳酸酯、改性聚苯醚(PPE)、聚对苯二甲丁二醇酸(PBT)、聚芳酯、聚砜、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚酰亚胺树月旨、氟树脂、聚酰胺-酰亚胺、聚醚醚酮、环氧树脂、聚酯、聚乙烯酯、氟橡胶、硅橡胶、丙烯酸酯橡胶等。其中，由于氧化物玻璃是一边与树脂或橡胶接触，一边通过电磁波的照射使其软化流动，所以优选树脂或橡胶的耐热温度尽可能高的一方。树脂的耐热温度比氧化物玻璃的转变点低得多的情况下，因通过电磁波的照射而被加热的氧化物玻璃，树脂或橡胶可能会有燃烧的担心。
[0037]从以上可知，本发明的复合部件及使用它的制品是可以有效地利用其作为有机化合物的优点的轻量、在低温下易成形的优点，且可以改善作为其缺点的气体阻隔性低、有吸湿性、容易带臭味、因紫外线的照射而劣化、机械强度低(软)的缺点。[0038]以下，使用实施例更详细地进行说明。但是，本发明不限定于在此提出的实施例的记载，也可以适当地进行组合。
[0039]实施例1
[0040]在本实施例中，使用聚碳酸酯基板作为基材，使用以下面的氧化物换算计:47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )作为氧化物玻璃，进行电磁波照射实验。电磁波使用波长约400nm、600nm及800nm的半导体激光。
[0041]上述氧化物玻璃的制作使用(株)高纯度化学研究所制试剂V205、TeO2, P2O5及Fe2O3，配合、混合规定量，以使合计为200g，放入白金坩埚中，在电炉中以5~10°C /分钟的升温速度加热至900~950°C使其熔化。在该温度进行搅拌并保持I~2小时，以形成均匀的玻璃。之后，将坩埚取出，浇注在事先加热至150°C左右的不锈钢板上。
[0042]浇注在不锈钢板上的玻璃粉碎至平均粒径(D5tl)小于20μπι，以5°C /分钟的升温速度加热至550°C进行差示热分析(DTA)，由此测定转变点(Tg)、屈服点(Mg)、软化点(Ts)及结晶化温度(T。”)。另外，作为标准试样，使用氧化铝(Al2O3)粉末。图4表示氧化物玻璃的代表性的DTA曲线。如图4所示，Tg为第一吸热峰值的开始温度，Mg为其峰值温度，Ts为第二吸热峰值温度，Tray为结晶化带来的显著的发热峰值的开始温度。由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃的 Tg 为 293°C，Mg 为 314°C，Ts 为364°C。在直至550°C的DTA 中没有发现Tray。即，得到的启示是该氧化物玻璃难以结晶化。结晶化成为使软化流动性劣化的原因，因此最重要的是抑制或防止结晶化。有效的是，Tcry相对于Tg、Mg及Ts处于极高温侧。
[0043]由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃的耐湿性良好。耐湿性的评价在温度85 °C、湿度85 %的条件下实施7天。作为评价试样,使用4 X 4 X 20mm方柱，在未发现外观上变化的情况下评价为“〇”，发现外观上变化的情况下，评价为“ X ”，上述氧化物玻璃为“〇”。
[0044]使用紫外可视分光光度计根据透过率评价由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％)构成的氧化物玻璃的光学特性。评价试样是通过用喷射式粉碎机将制作的氧化物玻璃粉碎至平均粒径(D5tl)为2μπι以下，在该玻璃粉末中加入溶解有4%的树脂粘合剂的溶剂，制作印刷用糊剂。在此，作为树脂粘合剂使用乙基纤维素，作为溶剂使用二甘醇丁醚醋酸酯。将该糊剂通过丝网印刷涂敷在载玻片上，在150°C干燥后，在大气中在400°C进行烧结。该烧结温度曲线使用二段曲线，首先，通过以升温速度10°C /分钟加热至350°C，保持30分钟，挥发、去除树脂粘合剂。之后，通过以相同的升温速度10°C加热至400°C，保持10分钟，得到氧化物玻璃的烧结涂膜。该烧结涂膜的平均厚度分别以约为5μπκ10 μ m、20 μ m左右的方式控制糊剂的粘度及印刷方法。对形成于载玻片的烧结涂膜使用紫外可视分光光度计测定300~2000nm波长区域的透过率曲线。此时，只将载玻片的透过率曲线作为基线减去，尽量得到只有氧化物玻璃的烧结涂膜的透过率曲线。图5表示由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃的各膜厚的透过率曲线。该氧化物玻璃在300~2000nm波长区域，波长越小，透过率越小，波长小于400nm的紫外线几乎不会透过。该氧化物玻璃在引起紫外线劣化的树脂或橡胶上形成是非常有效的。另外，树脂或橡胶如果稍微含有水，就可能会有吸收超过IlOOnm的波长的担心，但氧化物玻璃的烧结涂膜为IlOOnm以下具有适度的吸收，可以应用处于400~IlOOnm的波长范围的激光。另夕卜，氧化物玻璃的烧结涂膜的膜厚越厚，透过率显著减少。需要考虑渗透性及气体阻隔性等而决定膜厚。
[0045]使用上述光学评价用试样，测定由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃的烧结涂膜的电阻。在室温利用四端子法进行测定，比电阻值为5.3 X IO6Qcm,具有半导体的导电性。
[0046]在电磁波照射实验中，和上述同样地利用喷射式粉碎机将氧化物玻璃粉碎至平均粒径(D5tl)为2μπι以下使用。通过在该玻璃粉末中加入溶解有I %的树脂粘合剂的溶剂，制作喷雾器喷雾用的浆料。在此，使用乙基纤维素作为树脂粘合剂，使用二甘醇丁醚醋酸酯作为溶剂。通过喷雾器将该浆料均匀地喷在聚碳酸酯基板上，在约70°C进行干燥。之后，分别照射波长约400nm、600nm、SOOnm的半导体激光。照射方法是通过使激光的头移动而得到图1所示的复合部件。氧化物玻璃通过任何激光的照射都会软化流动，与聚碳酸酯基板牢固地粘接、密合。从基板侧照射激光，得到同样的结果。通过使喷雾器喷几次，评价氧化物玻璃的膜厚依赖性。研究氧化物玻璃的平均膜厚，以使其为I?70 μ m的范围。小于3 μ m,不能形成均匀的层状，在3?20 μ m的范围，均匀、层状且致密的膜可以与聚碳酸酯基板牢固地粘接、密合。但是，若超过20μπι，则向聚碳酸酯基板的粘接性减小。因此，尝试从聚碳酸酯基板的表面和背面照射激光。其结果是，直到平均膜厚达到50 μ m,都可以牢固的粘接、密合，并且可以形成均匀的层状且致密的氧化物玻璃膜。在本实施例中使用半导体激光，但不用说，只要使用高输出功率的激光，就可以对应更厚的膜厚。但是，高输出功率激光装置价格高，半导体激光装置便宜。
[0047]接着，和上述同样地操作而制作图2所示的复合部件。将由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃与上述同样的操作，用喷雾器均匀涂敷于聚碳酸酯基板的表面和背面两方，进行干燥。从两面照射约SOOnm的半导体激光，通过使氧化物玻璃的粉末软化流动，形成该均匀的烧结涂膜。烧结涂膜的平均膜厚为7 μ m。另外，该烧结涂膜为均匀致密的层状。另外，牢固地粘接、密合在聚碳酸酯基板上。
[0048]接着，与上述同样地操作而制作图3所示的复合部件。将由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃的浆料，用喷雾器与上述同样涂敷于聚碳酸酯基板的表面，进行干燥。照射约SOOnm的半导体激光，通过使氧化物玻璃的粉末软化流动，形成该均匀的烧结涂膜。另外，在该烧结涂膜上被覆酚醛树脂，吹送100°C左右的温风，使其固化。之后与上述同样地均匀涂敷氧化物玻璃的浆料，干燥后照射约SOOnm的半导体激光，形成氧化物玻璃的均匀烧结涂膜。通过反复进行这些操作，使氧化物玻璃的烧结涂膜多层化。其I层的平均膜厚为5?10 μ m。另外，其各烧结涂膜成为均匀且致密的层状。另外，即使进行多层化，也牢固地粘接、密合在聚碳酸酯基板及酚醛树脂上。
[0049]实施例2
[0050]和实施例1同样地操作，代替聚碳酸酯基板，在聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚芳酯、聚砜、环氧树脂、氟树脂、氟橡胶、硅橡胶、丙烯酸酯橡胶的基板或膜上形成由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃，制作图1所示的复合部件。照射的电磁波使用波长约800nm的半导体激光。在各种基板及膜中，本实施例的氧化物玻璃以与实施例1相同的方式形成均匀且致密的层状。平均膜厚为3?10 μ m。另外，牢固地粘接、密合。[0051 ] 接着，在涂敷了氧化物玻璃的浆料且干燥后的氟树脂基板上，使用四国测量(株)制μ反应器，照射2.45GHz频带(波长:125mm)的微波，制作图1的复合部件。与上述激光的照射同样，可以使本氧化物玻璃软化流动，作为均匀且致密的层状而得到。此时的平均膜厚为9μπι。另外，牢固地粘接、密合在氟树脂基板上。氧化物玻璃如实施例1中所述，室温的比电阻为5.3 X IO6Qcm,具有半导体的导电性，所以吸收2.45GHz频带(波长:125mm)的微波，能够软化流动。从该结果可知，即使在波长处于0.1~1000_的范围的微波中，以
2.45GHz频带为代表，能够使氧化物玻璃软化流动。
[0052]实施例3
[0053]与实施例1同样地操作，在厚度25μπι的聚酰亚胺薄膜上，变更膜厚形成由47V205-30Te02-13P205-10Fe203 (质量％ )构成的氧化物玻璃的层，制作图1所示的复合部件。照射的电磁波使用波长约SOOnm的半导体激光，制作的各氧化物玻璃的平均膜厚为2 μ m、3μπι、5μπι&8μπι。使用这些氧化物玻璃评价水蒸气透过率。另外，为了比较，仅对上述聚酰亚胺薄膜和在该薄膜上通过溅射法或溶胶凝胶法形成SiO2膜的氧化物玻璃进行了评价。这些SiO2膜厚分别为50nm。水蒸气透过率的测定利用JIS K7129的B法(红外传感器法)，在温度40°C、湿度90% RH的条件下进行。表1表示水蒸气透过率的评价结果。
[0054]比较例a的仅为聚酰亚胺薄膜的情况下，水蒸气透过率大。与此相反，在用溅射法或溶胶凝胶法形成SiO2膜的聚酰亚胺薄膜比较例b及c中，水蒸气透过率减少，不能说气体阻隔性良好。认为这是因为膜厚薄的缘故。另外，在比较例c中因没有充分地无机化，多少含有有机物，所以认为水蒸气透过率比比较例b大。
[0055]与比较例a、b及c比较，在实施例A、B、C及D中，能够大大降低水蒸气透过率。特别是在氧化物玻璃的平均膜厚为3 μ m以上的实施例B、C及D中，几乎确认不到水蒸气透过率，能够说气体阻隔性几乎是完全的。认为这是因为，通过电磁波的照射使氧化物玻璃软化流动，形成均匀且致密的层状，与聚酰亚胺薄膜粘接、密合，所以得到这样良好的气体阻隔性。在实施例A中，认为存在平均膜厚薄的部分、均匀性上有欠缺的地方，因此，与实施例B、C及D相比，认为其气体阻隔性低。即使平均膜厚减薄，只要均匀地形成致密的层状，也一定能提高气体阻隔性。因此，有效的是减小氧化物玻璃粉末的粒径。
[0056][表 I]
[0057]
【权利要求】
1.复合部件，其为在含有树脂或橡胶的基材上层状且致密地形成有氧化物玻璃的复合部件，其特征在于， 通过向所述氧化物玻璃照射电磁波而使软化流动，所述氧化物玻璃粘接在所述基材上。
2.如权利要求1所述的复合部件，其特征在于， 所述电磁波是处于400~IlOOnm的波长范围的激光。
3.如权利要求1所述的复合部件，其特征在于， 所述电磁波是处于0.1~1000_的波长范围的微波。
4.如权利要求1~3中任一项所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃经由所述基材被多层化。
5.如权利要求1~4中任一项所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃的I层的平均膜厚为50 μ m以下。
6.如权利要求5所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃的I层的平均膜厚为3~20 μ m。
7.如权利要求1~6中任一项所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃含有过渡金属氧化物，转变点为330°C以下。
8.如权利要求1~7中任一项所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃含有氧化钒、氧化碲及氧化磷，以下面的氧化物换算计，V2O5, TeO2及P2O5合计为70~95质量％，并且V2O5 > TeO2 ^ P2O5 (质量% )。
9.如权利要求8所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃还含有氧化铁、氧化鹤、氧化钥、氧化猛、氧化铺、氧化秘、氧化钡、氧化钾及氧化锌中的任一种以上。
10.如权利要求9所述的复合部件，其特征在于， 所述氧化物玻璃以下面的氧化物换算计，V2O5为35~55质量％，TeO2为15~35质fi%, P2O5 为 4 ~20 质量％、及 Fe203、W03、Mo03、Mn02、Sb2O3'Bi2O3'BaO、K20、ZnO 中的一种以上为5~30质量％。
11.复合部件的制作方法，其特征在于，具有下述工序: 在含有树脂或橡胶的基材上涂敷氧化物玻璃的粉末的工序、照射电磁波的工序、使所述氧化物玻璃的粉末软化流动而在所述基材上形成层状且致密的涂膜的工序，所述氧化物玻璃含有过渡金属氧化物，转变点为330°C以下。
12.如权利要求11所述的复合部件的制作方法，其特征在于，还具有下述工序: 在所述涂膜上被覆所述树脂或橡胶的层的工序、在所述树脂或橡胶的层上涂敷所述氧化物玻璃的粉末的工序、照射所述电磁波的工序、使所述氧化物玻璃的粉末软化流动而在所述树脂或橡胶的层上形成层状且致密的涂膜的工序，由此，使所述涂膜和所述树脂或橡胶的层多层化。
13.如权利要求11或12所述的复合部件的制作方法，其特征在于， 所述电磁波是处于400~IlOOnm的波长范围的激光。
14.窗，其特征在于， 具备权利要求2所述的复合部件，所述基材为透明的树脂，所述涂膜的平均膜厚为3~.20 μ m0
15.太阳能电池模块，其特征在于， 具备权利要求2所述的复合部件，所述基材为透明的树脂，所述涂膜的平均膜厚为3~.20 μ m0
16.图像显示装置，其特征在于， 具备权利要求2所述的复合部件，所述基材为透明的树脂，所述涂膜的平均膜厚为3~.20 μ m0
17.风力发电机用叶片，其特征在于， 风力发电机使用的叶片上具备权利要求2所述的复合部件，所述涂膜的平均膜厚为.10 ~50 μ m0
18.封装电子部件，其特征在于， 在由基板和盖形成的空间设有元件，在所述基板和所述盖的接触部分具备权利要求2所述的复合部件，所述涂膜的平均膜厚为13~20μπι，向所述复合部件照射所述激光而将所述空间密封。
19.粮库用面板，其特征在于， 在设置于粮库内的树脂面板上具备权利要求2所述的复合部件，所述涂膜的平均厚度为3~20 μ m。
【文档编号】H01L31/042GK103998235SQ201280062511
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2012年11月21日 优先权日:2011年12月26日
【发明者】内藤孝, 藤枝正, 青柳拓也, 泽井裕一, 村上元, 荻野雅彦, 宫内昭浩, 吉田博史 申请人:株式会社日立制作所