一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法：首先清洗基片，再采用磁控溅射方法，以金属Ni为靶材，沉积得到NiO薄膜，再于500-700℃进行后退火处理；最后以ITO为靶材，制备ITO薄膜顶电极，制得高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器。本发明在现有技术的基础上首次采用NiO薄膜制备压控透明电容器，该压控透明电容器调谐率高，驱动电压低，可见光透过性优良，具有良好的应用前景。
【专利说明】一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种新型高调谐压控透明N1薄膜电容器。
【背景技术】
[0002]微波介质材料在近二十几年来发展迅速，具有介电常数高、介电损耗低、频率温度系数小等优良特性。介电调谐材料是指其介电常数随着外加偏压的变化而产生非线性的变化的介电材料。利用这种调谐特性制成的压控微波器件，如介质谐振器、移相器、滤波器、相控阵雷达等。这些器件广泛应用于移动通信、卫星通信、广播电视、雷达、卫星定位导航系统等，能满足微波电路集成化、微型化、高可靠性和低成本的要求，具有广阔的应用前景。此夕卜，透明导电薄膜具有在可见光透明和电阻率低等优异的光电特性，被广泛应用在多种光电器件中，如太阳能透明电极、节能视窗以及平面液晶显示器等领域。因而，具有可见光透明特性的压控器件具有更广阔的应用前景。
[0003]N1薄膜材料具有很好的光学性能和电学性能，是一种重要的功能材料。本专利采用磁控溅射的方法，在透明导电玻璃衬底上制备N1薄膜，并使用ITO材料作为顶电极。获得的N1薄膜电容器具有较高的调谐率，较低的驱动电压和理想的可见光透过性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，在现有技术的基础上首次采用N1薄膜制备压控透明电容器，提供一种新的高调谐压控透明电容器的制备方法。
[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006]一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，具有如下步骤:
[0007](I)清洗基片
[0008]将表面附有电极的透明导电玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；
[0009](2)制备N1薄膜
[0010](a)将步骤⑴干燥后的导电玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将金属Ni靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0 X 1-6Torr,然后加热导电玻璃基片至600°C ；
[0011 ] (b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，溅射气压为1mTorr,溅射功率为150W，进行溅射沉积得到N1薄膜；
[0012](c)将步骤(b)得到的N1薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99%的O2，退火气压为0.02Mpa ；
[0013](3)制备顶电极
[0014](a)将步骤⑵(C)退火后的N1薄膜放入磁控溅射样品台上，将ITO靶材装置在相应的射频溅射靶上，然后将磁控溅射的本底真空抽至6.0X KT6Torr，加热衬底至600°C ；
[0015](b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，溅射气压为1mTorr,溅射功率为200W，溅射沉积ITO薄膜顶电极；制得高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器。
[0016]所述步骤(I)的基片为FTO导电玻璃基片或者ITO导电玻璃基片，其表面附有电极。
[0017]所述FTO透明导电玻璃的表面附有掺氟氧化铟的电极，ITO透明导电玻璃的表面附有掺铟氧化锡的电极。
[0018]所述步骤(I)的有机溶剂为丙酮或者酒精。
[0019]所述步骤(2) (a)的金属Ni靶材与步骤(3) (b)的ITO靶材的纯度大于99.99%。
[0020]所述步骤(2) (b)与步骤(3) (b)的氩气和氧气的纯度为99.99%。
[0021]所述步骤⑵(C)的后退火温度为500-700°C，退火时间为1min。
[0022]本发明制备的N1薄膜压控透明电容器调谐率高，驱动电压低，可见光透过性优良，具有良好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为实施例1制备在FTO导电玻璃基片上的N1薄膜的可见光透射图谱；
[0024]图2为实施例1制备在FTO导电玻璃基片上和ITO导电玻璃基片上的N1薄膜调谐率对比图。
【具体实施方式】
[0025]下面通过实施例对本发明进一步说明。
[0026]实施例中所用的有机溶剂丙酮、酒精均为市售分析纯原料；溅射用的金属镍靶材和ITO靶材也为市售产品，其纯度大于99.99%。
[0027]实施例1
[0028](I)清洗基片
[0029]将表面附有氧化铟锡电极的ITO导电玻璃基片放入有机溶剂丙酮中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中干燥。
[0030](2)制备N1薄膜
[0031](a)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0X 10_6Torr，然后加热导电玻璃基片至600 0C ；
[0032](b)以高纯(99.99% )Ar和O2作为溅射气体，氩气和氧气的流量比在1:1?1:2之间，总流量为60SCCm ;溅射气压为1mTorr,溅射功率为150W，进行沉积得到厚度为200nm的N1薄膜；可以通过调节工艺参数或者沉积时间控制薄膜厚度，厚度对薄膜电学性能影响不大；
[0033](c)将步骤(b)得到的N1薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99%的O2，退火气压为0.02Mpa，退火温度为700°C，退火时间为1min ；
[0034](3)制备顶电极
[0035](a)将步骤(2) (C)退火后的N1薄膜放入磁控溅射样品台上，然后将磁控溅射的本底真空抽至6.0X KT6Torr，加热衬底至600°C ；
[0036](b)以高纯Ar和O2作为派射气体，IS气和氧气分别为80sccm和20sccm,派射气压为lOmTorr，溅射功率为150W，溅射沉积ITO薄膜电极，制得高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器。
[0037]图1为实施例1制备在ITO导电玻璃基片上的N1薄膜的可见光透射图谱，可见得到的BMNT的光透性较好，在可见光谱范围内，透过率大于90 %，可应用与光学透明器件中。
[0038]图2为实施例1制备在FTO导电玻璃基片上和ITO导电玻璃基片上的N1薄膜调谐率图，相对于传统技术，在相同条件下制备的BMN薄膜调谐器件的最大调谐率约为33%(驱动电压约为30V)，N1薄膜透明电容器的最大调谐率大于30%，驱动电压仅为1.2V。但是，在相同的驱动电压下(1.2V)，BMN薄膜变容器的调谐率仅为5%，N1薄膜变容器的调谐率为33%。
[0039]实施例2
[0040]实施例2制备工艺完全相同于实施例1，只是N1薄膜的退火温度为500°C，衬底为FTO导电玻璃，在1.2V的驱动电压下，BMN薄膜变容管的调谐率为29%。
[0041]实施例3
[0042]实施例3制备工艺完全相同于实施例1，只是N1薄膜的退火温度为600°C，衬底为FTO导电玻璃，在1.2V的驱动电压下，BMN薄膜变容管的调谐率为32%。
【权利要求】
1.一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，具有如下步骤: (1)清洗基片 将表面附有电极的透明导电玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥； (2)制备N1薄膜 (a)将步骤(I)干燥后的导电玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将金属Ni靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0X l(T6Torr，然后加热导电玻璃基片至600°C ； (b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，溅射气压为1mTorr,溅射功率为150W，进行溅射沉积得到N1薄膜； (c)将步骤(b)得到的N1薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99%的02，退火气压为0.02Mpa ； (3)制备顶电极 (a)将步骤(2)(c)退火后的N1薄膜放入磁控溅射样品台上，将ITO靶材装置在相应的射频溅射靶上，然后将磁控溅射的本底真空抽至6.0X KT6Torr，加热衬底至600°C ； (b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，溅射气压为1mTorr,溅射功率为200W，溅射沉积ITO薄膜顶电极；制得高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器。
2.根据权利要求1所述的一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)的基片为FTO导电玻璃基片或者ITO导电玻璃基片，其表面附有电极。
3.根据权利要求2所述的一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述FTO导电玻璃的表面附有掺氟氧化铟的电极,ITO导电玻璃的表面附有掺铟氧化锡的电极。
4.根据权利要求1所述的一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)的有机溶剂为丙酮或者酒精。
5.根据权利要求1所述的一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) (a)的金属Ni靶材与步骤(3) (b)的ITO靶材的纯度大于99.99%。
6.根据权利要求1所述的一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) (b)与步骤(3) (b)的氩气和氧气的纯度为99.99%。
7.根据权利要求1所述的一种高调谐压控透明氧化镍薄膜电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) (c)的后退火温度为500-700°C，退火时间为lOmin。
【文档编号】H01G4/33GK104078238SQ201410323819
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月8日 优先权日:2014年7月8日
【发明者】李玲霞, 许丹, 于士辉, 董和磊, 金雨馨 申请人:天津大学