软磁性体组合物及其制造方法、磁芯、以及线圈型电子部件的制作方法

软磁性体组合物及其制造方法、磁芯、以及线圈型电子部件的制作方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种具有优异强度的软磁性体组合物及其制造方法、磁芯、以及线圈型电子部件。本发明所涉及的软磁性体组合物是具有多个软磁性合金颗粒、以及存在于所述软磁性合金颗粒之间的晶界的软磁性体组合物。其特征在于：软磁性合金颗粒由Fe-Si-M系软磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系软磁性合金所构成(其中，M为选自Cr、Al、Ti、Co和Ni当中的至少1种)，在所述晶界，存在有包含Zn的玻璃状相。
【专利说明】软磁性体组合物及其制造方法、磁芯、以及线圈型电子部件

【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁性体组合物及其制造方法、磁芯、以及线圈型电子部件。

【背景技术】
[0002] 金属磁性体与铁氧体相比较其优点在于能够获得高饱和磁通密度。作为像这样的 金属磁性体材料，众所周知有使用了软磁性合金等的磁性材料。
[0003] 这样的软磁性合金扩大了作为磁性材料的应用范围，因而有望提高作为成型体的 情况下的机械强度。在专利文献1中，提出了一种使用了Fe-Si-M系软磁性体合金（其中， M是比铁更容易氧化的金属元素）的强度高的磁性材料的方案。
[0004] 但是，即使在专利文献1中所提出的形态中，强度仍不够充分，还期望机械强度进 一步提高。特别是在这样的磁性材料中，存在一方面Fe-Si-M系软磁性体合金中的Si含量 越增加越变得高电阻?高磁导率，另一方面成型性越恶化的问题。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1 :日本专利5082002号公报


【发明内容】

[0008] 发明所要解决的技术问题
[0009] 本发明有鉴于这样的现状而研究，其目的在于提供一种具有优异强度的软磁性体 组合物及其制方法、磁芯、以及线圈型电子部件。
[0010] 解决技术问题的手段
[0011] 为了达到上述目的，本发明所涉及的软磁性体组合物，其特征在于：是具有多个软 磁性合金颗粒、以及存在于所述软磁性合金颗粒之间的晶界的软磁性体组合物，所述软磁 性合金颗粒由Fe-Si-M系软磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系软磁性合金所构成，所述M为选自 Cr、Al、Ti、Co和Ni当中的至少1种，在所述晶界存在有包含Zn的玻璃状相。
[0012] 在本发明所涉及的软磁性体组合物中，通过在软磁性合金颗粒的晶界存在有包含 Zn的玻璃状相，从而发挥优异的强度。
[0013] 优选地，在所述晶界，进一步存在有Si。
[0014] 优选地，在所述晶界，进一步存在有B。
[0015] 另外，本发明所涉及的软磁性体组合物的制造方法，其特征在于：具备混合软磁性 体合金粉末、结晶化玻璃以及粘合材料而获得混合物的工序；将所述混合物成型而获得成 型体的工序；以及加热所述成型体的工序。
[0016] 优选地，本发明所涉及的软磁性体组合物由上述软磁性体组合物的制造方法所获 得。
[0017] 另外，本发明所涉及的磁芯由上述任一个所述的软磁性体组合物所构成。
[0018] 此外，本发明所涉及的线圈型电子部件具有上述磁芯。
[0019] 作为线圈型电子部件，并没有特别的限定，可以例示电感部件、EMC用线圈部件、晶 体管部件等电子部件。特别是能够适当地使用在移动电话等的DC-DC转换器等。

【专利附图】

【附图说明】
[0020] 图1是本发明的一个实施方式所涉及的磁芯。
[0021] 图2是图1所示的磁芯的要部放大截面图。
[0022] 图3是图1所示的磁芯的要部放大截面图，并且是表示包含Zn的玻璃状相的存在 的示意图。
[0023] 符号说明：
[0024] 21…软磁性合金颗粒
[0025] 30、31 …晶界
[0026] 40…包含Zn的玻璃状相

【具体实施方式】
[0027] 以下，基于附图所示的实施方式来说明本发明。
[0028] 本实施方式所涉及的线圈型电子部件用的磁芯是由压粉成型来成型的压粉磁芯。 压粉成型是通过将包含软磁性合金粉末的材料填充于压制机械的模具内并以规定的压力 进行加压来实施压缩成型而获得成型体的方法。
[0029] 作为本实施方式所涉及的磁芯的形状，除了图1所示的圆环型之外还可以例示FT 型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、UI型、鼓型、壶型、杯型等。通过只用规定圈数将绕线 卷绕于该磁芯的周围，从而就能够获得所期望的线圈型电子部件。
[0030] 本实施方式所涉及的线圈型电子部件用的磁芯由本实施方式所涉及的软磁性体 组合物所构成。
[0031] 本实施方式所涉及的软磁性组合物，其特征在于：是具有多个软磁性合金颗粒、 以及存在于前述软磁性合金颗粒之间的晶界的软磁性体组合物，前述软磁性合金颗粒由 Fe-Si-M系软磁性合金或者Fe-Ni-Si-M系软磁性合金所构成（其中，前述M为选自Cr、Al、 Ti、Co和Ni当中的至少1种），在前述晶界存在有包含Zn的玻璃状相。
[0032] 根据本实施方式所涉及的软磁性体组合物，通过满足上述构成，从而能够良好地 维持磁特性（初始磁导率μi等）或电阻率，并且能够提高强度。
[0033] 本实施方式所涉及的软磁性体组合物如图2所示具有多个软磁性合金颗粒21、以 及存在于软磁性合金颗粒之间的晶界30。
[0034] 如图3所示，在本实施方式中，包含Zn的玻璃状相40存在于形成在2个颗粒之间 的晶界30或者存在于3个以上颗粒之间的晶界31 (三相点等）。由于这样的包含Zn的玻 璃状相的存在，本实施方式所涉及的磁芯发挥优异的强度。
[0035] 特别在包含Zn的玻璃状相存在于晶界的本实施方式所涉及的软磁性体组合物的 情况下，与在包含Zn的玻璃状相不存在于晶界的软磁性体组合物的情况下相比，强度的提 高率优选为3%以上，更优选为5%以上，进一步优选为10%以上。
[0036] 在本实施方式中，玻璃状相是指优选主要由非晶玻璃和/或结晶化玻璃构成的 相。更加优选为主要由结晶化玻璃构成的相。再有，这样的玻璃状相也可以包含源自于构 成软磁性体合金的成分或其他成分（粘合剂或添加剂）的金属、氧化物或者复合氧化物的 结晶。
[0037]另外，在本实施方式中，玻璃状相包含Zn。在这样的玻璃状相中，Zn的存在形态并 没有特别的限定，例如，可以作为上述非晶玻璃和/或结晶化玻璃的构成元素而被包含，也 可以作为Zn的金属、Zn的氧化物、或者构成软磁性体合金的成分和其他成分（粘合剂和添 加剂等）与Zn的复合氧化物等而分散于玻璃状相中而存在。
[0038] 另外，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，优选地，在晶界进一步存在有硼 (B)。更优选地，B包含于包含Zn的玻璃状相。B的存在形态并没有特别的限定，例如，可以 作为上述非晶玻璃以及/或者结晶化玻璃的构成元素而被包含，也可以作为B的氧化物、或 者构成软磁性体合金的成分和其他成分（粘合剂和添加剂等）与B的复合氧化物等而分散 于玻璃状相中而存在。
[0039] 再有，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，优选地，晶界中的Zn和/或B的 浓度比软磁性合金颗粒内部高，更优选地，Zn和/或B实质上不包含于软磁性合金颗粒内 部。
[0040] 另外，包含Zn的玻璃状相并不一定有必要以覆盖软磁性合金颗粒的表面整体的 方式存在，也可以形成在软磁性合金颗粒的表面的一部分。
[0041] 再有，在图3中，为了方便起见，以颗粒状表示包含Zn的玻璃状相40,但并不一定 有必要是颗粒状，例如也可以在软磁性合金颗粒21与晶界30的界面附近层状地形成。
[0042] 在本实施方式中，作为判断包含Zn的玻璃状相是否存在于软磁性合金颗粒的表 面以及晶界的方法并没有特别的限制，例如可以通过解析Zn的映射（mapping)图像来判 断。
[0043] 再有，软磁性合金颗粒与晶界的判别可以通过使用扫描透射电子显微镜（STEM) 观察磁芯来进行。具体而言，由STEM对电介质层的截面摄影，并获得明视场（BF)图像。在 该明视场图像中，以存在于软磁性合金颗粒与软磁性合金颗粒之间并且具有与该软磁性合 金颗粒不同的对比度的区域作为晶界。是否具有不同对比度的判断可以目测进行，也可以 由进行图像处理的软件等来判断。
[0044] 另外，即使通过从磁芯的任意截面决定观测点并进行EDS解析或者EPMA解析，也 能够确认包含Zn的玻璃状相存在于晶界30。此外，根据这些解析，还能够确认合金颗粒的 内部或其表面的各种成分的浓度分布。另外，根据STEM解析，形成在合金颗粒的表面的相 即使与非晶还是晶质等相关，也可以进行指定。
[0045] 再有，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，关于Zn以外的元素（B、Fe、Si、M 等）也能够由与上述Zn的情况同样的方法来判断各种元素是否存在于软磁性合金颗粒的 表面以及晶界。再有，关于B，能够通过进行ICP解析或者EPM解析来判断各种元素是否存 在于软磁性合金颗粒的表面以及晶界。
[0046] 在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，锌（Zn)的含量相对于软磁性体合金 100质量％WZnO换算优选为0.05?10. 0质量％，更优选为0. 1?5.0质量％。通过满足 上述那样的范围，从而在本实施方式所涉及的磁芯中能够良好地维持磁特性（特别是初始 导磁率μi)或者电阻率，并且提高成型性（特别是抗折强度）。
[0047] 在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，硼（B)的含量相对于软磁性体合金 100质量％以B2O3换算优选为0.05?10.O质量％，更优选为0. 1?5.O质量％。通过满 足上述那样的范围，从而在本实施方式所涉及的磁芯中能够良好地维持磁特性（特别是初 始导磁率μi)或者电阻率，并且提高成型性（特别是抗折强度）。
[0048] 在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，在晶界不存在包含Zn的玻璃状相的 情况下，有不能够获得足够的强度的倾向。另外，有包含Zn的玻璃状相的比例越增加则强 度越提高的倾向，但是在过多的情况下有磁特性（特别是初始导磁率μi)降低的倾向。
[0049] 本实施方式所涉及的软磁性合金颗粒由Fe-Si-M系软磁性合金或者Fe-Ni-Si-M 系软磁性合金所构成。
[0050] 这里，上述M是选自铬（Cr)、铝（Al)、钛（Ti)、钴（Co)和镍（Ni)当中的至少1种。
[0051] 尤其是在本实施方式中，软磁性合金颗粒优选为Fe-Si-Cr系软磁性合金、 Fe-Si-Al系软磁性合金或者Fe-Ni-Si-Co系软磁性合金、Fe-Ni-Si-Co-M系软磁性合金，更 优选为Fe-Si-Cr系软磁性合金。
[0052] 通过使用这样的软磁性合金颗粒，从而本实施方式所涉及的软磁性体组合物能够 良好地维持磁特性（初始导磁率μi等）或者电阻率并且提高成型性（特别是抗折强度）。 另外，由于在加压成型时能够由比较低的成型压来成型，因此能够谋求进一步减轻对模具 的负担，能够提高生产率。
[0053] 在上述M为铬（Cr)的情况下，在Fe-Si-Cr系软磁性合金中，优选含有以Si换算 为0. 1?9质量％的硅、以Cr换算为0. 1?15质量％的铬，余量由铁（Fe)构成。更优选 地，含有以Si换算优选为1. 4?9质量％、特别优选为4. 5?8. 5质量％的硅，另外，含有以 Cr换算优选为1. 5?8质量％、特别优选为3?7质量％的铬，优选余量由铁（Fe)构成。
[0054] 在上述M为铝（Al)的情况下，在Fe-Si-Al系软磁性合金中，优选地，含有以Si换 算为0. 1?15质量％的硅、以Al换算为0. 1?10质量％的铝，余量由铁（Fe)构成。
[0055] 在上述M为钴（Co)的情况下，在Fe-Ni-Si-Co系软磁性合金中，优选地，含有以Si 换算为〇. 1?3. 0质量％的硅、以Ni换算为40. 0?50. 0质量％的镍、以Co换算为0. 1? 5.0质量％的钴，余量由铁（Fe)构成。
[0056] 本实施方式所涉及的软磁性合金颗粒的平均结晶颗粒直径优选为30?60μm。通 过使平均结晶颗粒直径为上述范围，从而能够容易地实现磁芯的薄层化。
[0057] 在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，在软磁性合金颗粒21的表面（与晶界 30的界面），可以形成有包含构成软磁性合金颗粒的成分的一部分的氧化物相。
[0058] 这样的氧化物相并没有特别的限定，可以是包含氧以及氧以外的元素的氧化物 相，也可以是含有2种以上氧以外的元素的复合氧化物相。另外，作为这样的氧化物相和复 合氧化物相，例如可以列举包含构成软磁性合金颗粒的成分的一部分的非晶相等。
[0059] 再有，在本发明中，氧化物相和复合氧化物相是指包括非晶相、结晶相、以及它们 的混合相的宽泛的概念。
[0060] 这里，在软磁性合金颗粒是Fe-Si-Cr系软磁性合金的情况下，上述氧化物相可以 是Cr比软磁性合金颗粒21的颗粒内多的Si-Cr复合氧化物相。Si-Cr复合氧化物相并没 有特别的限定，例如可以列举含有Si和Cr的非晶相等。
[0061] 另外，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，上述氧化物相可以含有包含Zn 的玻璃状相。作为这样的含有包含Zn的玻璃状相的氧化物相，例如可以列举非晶质部分与 结晶质混在一起的氧化物相、或者与包含于玻璃状相的Zn等成分构成软磁性合金颗粒的 成分一部分化学结合而形成的复合氧化物相等。
[0062] 另外，在本实施方式中，上述氧化物相不一定有必要以覆盖软磁性合金颗粒的表 面整体的方式形成，也可以形成在软磁性合金颗粒表面的一部分。另外，上述氧化物相的厚 度可以是不均匀的，该组成也可以是非均质的。
[0063]另外，在本实施方式所涉及的软磁性合金颗粒的表面，上述氧化物相的有无或其 厚度可以根据软磁性合金颗粒的合金组成、后述的磁芯（成型体）的制造方法中的粘合材 料的种类或其添加量、其他添加成分、成型体的热处理温度以及氛围气等的控制来调整。 [0064] 再有，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，软磁性合金颗粒21可以经由上 述氧化物相与相邻的软磁性合金颗粒21直接连结。
[0065] 本实施方式所涉及的软磁性体组合物，除了上述软磁性体合金颗粒的构成成分之 夕卜，有时含有碳（C)和锌（Zn)等成分。
[0066] 再有，C被认为是源自于在软磁性体组合物的制造过程中所使用的有机化合物成 分。另外，Zn被认为是源自于在由压粉成型来获得软磁性体组合物时为了减小装置的拔压 而添加于模具的硬脂酸锌。
[0067] 本实施方式所涉及的软磁性体组合物中的碳（C)的含量优选为未满0. 05质量％, 更优选为〇. 01?〇. 04质量％。如果C的含量过多，则会有不能获得作为磁芯的足够的强 度的倾向。
[0068] 再有，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，除了上述成分之外还可以包含 不可避免的杂质。
[0069] 此外，作为别的实施方式，优选地，在软磁性体组合物的晶界，进一步存在Si。由 此，能够维持高的磁特性，并且能够进一步提高强度。特别即使是在以比较低的成型压力成 型的情况下也能够获得作为磁芯的足够的强度，因而对模具的负担也得以减少，生产率提 商。
[0070] 在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，Si被认为是作为含有Si的相而存在 于形成在2个颗粒之间的晶界30或者存在于3个以上的颗粒之间的晶界31 (三相点等）。
[0071] 通过这样地含有Si的相存在于晶界，从而本实施方式所涉及的磁芯即使是在以 比较低的成型压力成型的情况下也能够获得作为磁芯的足够的强度。此外，这样的含有Si 的相通过存在于晶界而能够起到绝缘体的作用。
[0072] 本实施方式所涉及的含有Si的相优选为Si氧化物相或者Si复合氧化物相。作 为Si氧化物相和Si复合氧化物相，并没有特别的限定，例如可以列举含有Si的非晶相、非 晶硅、二氧化硅、Si-M复合氧化物等。
[0073] 另外，在本实施方式所涉及的软磁性体组合物中，优选地，含有Si的相进一步存 在于软磁性合金颗粒21的表面（与晶界30的界面）。
[0074] 例如，在软磁性合金颗粒为Fe-Si-Cr系软磁性合金的情况下，作为含有Si的相优 选为Si-Cr复合氧化物相。Si-Cr复合氧化物相并没有特别的限定，但是Cr比软磁性合金 颗粒21的颗粒内多。
[0075] 本实施方式所涉及的含有Si的相优选由非晶质构成。再有，也可以一部分由结晶 质构成。
[0076] 本实施方式所涉及的含有Si的相的厚度优选为0. 01?0. 2μm，更优选为0. 01? 0· 1μm〇
[0077] 再有，含有Si的相不一定有必要以覆盖软磁性合金颗粒的表面整体的方式形成， 也可以形成在软磁性合金颗粒表面的一部分。另外，含有Si的相的厚度可以是不均匀的， 该组成也可以是非均质的。
[0078] 本实施方式所涉及的含有Si的相的有无或其厚度可以根据后述的磁芯制造方法 中的粘合材料的种类或其添加量、其他添加成分、成型体的热处理温度以及氛围气等来控 制。
[0079] 接着，说明本实施方式所涉及的磁芯的制造方法的一个例子。
[0080] 本实施方式的磁芯可以通过将包含软磁性体合金粉末、以及粘合材料（粘接树 脂）的成型体实施热处理来制作。以下，就本实施方式的磁性的优选的制造方法进行详述。
[0081] 本实施方式所涉及的制造方法优选具有：混合软磁性体合金粉末、锂添加材料、以 及粘合材料并获得混合物的工序；在使混合物干燥并获得块状干燥体之后，通过粉碎该干 燥体来形成造粒粉的工序；将混合物或者造粒粉成型为要制作的压粉磁芯的形状并获得成 型体的工序；以及通过加热所获得的成型体从而使粘合材料硬化并获得压粉磁芯的工序。
[0082] 由本实施方式所涉及的制造方法所获得的磁芯特别能够提高抗折强度。
[0083] 虽然获得这样的效果的理由并不明确，但可以认为是以下所述的机制。
[0084] 在加热成型体的工序中，可以认为通过使结晶化玻璃为高温状态并且在软磁性合 金颗粒的间隙（晶界区域）发生软化，从而金属颗粒之间的结合变得牢固并且所获得的磁 芯的强度提1?。
[0085] 作为软磁性体合金粉末，可以使用含有由Fe-Si-M系软磁性合金或者Fe-Ni-Si-M 系软磁性合金所构成的合金颗粒的软磁性体合金粉末。
[0086] 软磁性合金粉末的形状并没有特别的限制，但是出于直至高磁场区域仍维持电感 的观点，优选为球状或者椭圆体状。在这些当中，出于更加增大压粉磁芯的强度的观点， 优选为椭圆体状。另外，软磁性合金粉末的平均粒径优选为10?80μm，更优选为30? 60μm。如果平均粒径过小，则存在磁导率变低且作为软磁性材料的磁特性下降的倾向，另 夕卜，操作变难。另一方面，如果平均粒径过大，则存在涡电流损耗变大并且异常损耗增大的 倾向。
[0087] 软磁性合金粉末可以由与公知的软磁性合金粉末的调制方法同样的方法来获得。 此时，可以使用气雾法、水雾法、转盘法等来调制。在这些方法当中，为了容易制作具有所期 望的磁特性的软磁性合金粉末，优选水雾法。
[0088] 结晶化玻璃例如可以列举硼硅酸玻璃和铋玻璃等作为这样的结晶化玻璃。
[0089] 这样的结晶化玻璃的添加量相对于软磁性体合金粉末100质量份优选为0. 1? 10. 0质量份,更优选为0. 1?5. 0质量份。通过满足上述范围从而能够在软磁性组合物的 晶界有效地形成玻璃状相，并且能够提高磁芯的强度。
[0090] 另外，更优选地，上述结晶化玻璃包含Zn。通过使用这样的结晶化玻璃，从而能够 在所获得的软磁性组合物的晶界有效地形成包含Zn的玻璃状相，能够提高磁芯的强度并 且提高磁特性（特别是初始导磁率μi)。作为这样的包含Zn的结晶化玻璃例如可以列举 硼硅酸锌玻璃和铋锌玻璃等。
[0091] 另外，上述结晶化玻璃中的Zn的含量优选为10摩尔％以上，更优选为30?70摩 尔％，进一步优选为30?50摩尔％。
[0092] 另外，进一步优选地，上述结晶化玻璃包含硼（B)。通过使用这样的结晶化玻璃，从 而能够提高磁芯的强度并且提高磁特性（特别是初始导磁率μi)。作为这样的结晶化玻 璃，例如可以列举硼硅酸玻璃和铋硼酸玻璃等。
[0093] 另外，上述结晶化玻璃中的B的含量优选为10摩尔％以上，更优选为15?30摩 尔％。
[0094] 作为粘合材料，可以使用公知的树脂，例如可以列举各种有机高分子树脂、硅酮树 月旨、酚醛树脂、环氧树脂和水玻璃等。
[0095] 尤其是在本实施方式中，优选使用包含硅酮树脂的粘合材料作为粘合材料。通过 使用硅酮作为粘合材料，从而能够在软磁性组合物的晶界有效地形成含有Si的相。由这样 的软磁性体组合物构成的磁芯即使是在以比较低的成型压力成型的情况下也能够发挥足 够的强度。
[0096] 在此情况下，粘合材料可以将硅酮树脂单独使用或者与其他粘合材料组合来使 用。再有，出于优选将软磁性体组合物中的碳（C)的含量限制为未满0.05质量％的观点， 结合材料优选使用主要由硅酮树脂构成的粘合材料。如果软磁性体组合物中的C的含量过 多，则存在所获得的磁芯的强度下降的倾向。
[0097] 粘合材料的添加量根据所需要的磁芯的磁特性而不同，优选相对于软磁性体合金 粉末100重量份可以添加1?10重量份，更优选相对于软磁性体合金粉末100重量份为 3?9重量份。如果粘合材料的添加量过多，则存在磁导率下降且损耗变大的倾向。另一方 面，如果粘合材料的添加量过少，则存在难以确保绝缘的倾向。
[0098] 娃酮树脂的添加量优选相对于软磁性体合金粉末100重量份为3?9重量份。如 果硅酮树脂的添加量过少，则有在软磁性组合物的晶界难以形成含有Si的相且作为成型 品的强度下降的倾向。
[0099] 另外，在前述混合物或者造粒粉中，在不妨碍本发明效果的范围内根据需要可以 添加有机溶剂。
[0100] 作为有机溶剂，只要是能够溶解粘合材料便没有特别的限定，例如可以列举甲苯、 异丙醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷、醋酸乙酯等各种溶剂。
[0101] 另外，在前述混合物或者造粒粉中，在不妨碍本发明效果的范围内根据需要可以 添加各种添加剂、润滑剂、可塑剂、触变剂等。
[0102] 作为润滑剂，例如可以列举硬脂酸铝、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌和 硬脂酸锶等。这些润滑剂可以单独使用1种或者组合使用2种以上。在这些润滑剂当中， 出于所谓的回弹小的观点，优选使用硬脂酸锌作为润滑剂。
[0103] 在使用润滑剂的情况下，其添加量优选相对于软磁性体合金粉末100重量份为 0. 1?0. 9质量份，更优选相对于软磁性体合金粉末100重量份为0. 3?0. 7质量份。如果 润滑剂过少，则存在成型后的脱模会变得困难且容易产生成型裂缝的倾向。另一方面，如果 润滑剂过多，则会导致成型密度的下降，磁导率减小。
[0104] 特别是在使用硬脂酸锌作为润滑剂的情况下，优选调整添加量，使得所获得的软 磁性体组合物中的锌（Zn)的含量为0. 004?0. 2质量％范围内。如果Zn的含量过多，则 存在无法获得作为磁芯的足够的强度的倾向。
[0105] 作为获得混合物的方法，并没有特别的限定，由现有公知的方法混合软磁性体合 金粉末、粘合材料、以及有机溶剂来获得。再有，根据需要可以添加各种添加材料。
[0106]在混合时可以使用例如加压捏合机、磨碎机、振动粉碎机、球磨机、V型混合机等混 合机，或者流动造粒机、转动造粒机等造粒机。
[0107] 另外，作为混合处理的温度和时间，优选为在室温下1?30分钟左右。
[0108] 作为获得造粒粉的方法，并没有特别的限定，由现有公知的方法在干燥混合物之 后粉碎干燥后的混合物来获得。
[0109] 作为干燥处理的温度和时间优选在室温?200°C左右下5?60分钟。
[0110] 根据需要，可以在造粒粉中添加润滑剂。在造粒粉中添加润滑剂之后优选混合 5?60分钟。
[0111] 作为获得成型体的方法，并没有特别的限定，优选地，由现有公知的方法，使用具 有所期望的形状的腔体的成型模具，将混合物或者造粒粉填充于该腔体内，并以规定的成 型温度和规定的成型压力将该混合物压缩成型。
[0112] 压缩成型中的成型条件并没有特别的限定，只要根据软磁性合金粉末的形状和尺 寸、压粉磁芯的形状、尺寸和密度等来适当决定即可。例如，最大压力通常为100?IOOOMPa 左右，优选为400?800MPa左右，最大压力保持时间为0. 5秒?1分钟左右。
[0113] 再有，如果成型压力过低，则存在难以谋求由成型带来的高密度化和高磁导率化 并且难以获得足够的机械强度的倾向。另一方面，如果成型时的成型压力过高，则存在压力 施加效果发生饱和的倾向并且存在制造成本增加且生产率和经济性会受损的倾向，另外， 存在成型模具变得容易劣化且耐久性降低的倾向。
[0114]成型温度并没有特别的限定，通常优选为室温?200°C左右。再有，存在越是提高 成型时的成型温度则成型体的密度越上升的倾向，但如果过高，则存在软磁性合金颗粒的 氧化得到促进且所获得的压粉磁芯的性能劣化的倾向，另外，制造成本增加且生产率和经 济性会受损。
[0115]对成型后所获得的成型体热处理的方法只要由公知的方法来进行即可，没有特别 的限定，一般而言，优选通过使用退火炉在规定的温度下对由成型而被成型为任意形状的 成型体进行热处理来进行。
[0116]热处理时的处理温度并没有特别的限定，通常优选为600?900°C左右，更优选为 700?850°C。热处理时的处理温度过高或者过低都会存在不能获得作为磁性的足够的强 度。
[0117]热处理工序优选在含有氧的氛围气下进行。这里，含有氧的氛围气没有特别的限 定，例如可以列举大气氛围气（通常包含20. 95%的氧）或者与氩或氮等惰性气体的混合氛 围气等。优选在大气氛围气下进行。通过在含有氧的氛围气下进行热处理，从而能够在软 磁性体组合物的晶界有效地形成含有Si的相。
[0118] 另外，由这样获得的压粉磁芯其成型体密度优选为5. 50g/cm3以上。成型体密度 为5. 50g/cm3以上时，存在被高密度化的压粉磁芯在高磁导率、高强度、高磁芯电阻、低磁芯 损耗这样的各种性能上都表现优异的倾向。
[0119] 以上，就本发明的实施方式已经进行了说明，但是本发明丝毫不限定于这样的实 施方式，不言而喻，只要是在不脱离本发明宗旨的范围内能够以各种各样的形态来实施。
[0120] 例如，在上述实施方式中，通过对混合物或者造粒粉进行压粉成型来制造磁芯 (压粉磁芯），但是也可以通过将上述混合物成型成薄片状并层叠来制造磁芯。另外，除了 干式成型之外还可以由湿式成型、挤出成型等来获得成型体。
[0121] 另外，在上述实施方式中，在软磁性体组合物的晶界形成含有Si的相，因此使用 硅酮树脂作为粘合材料，但是也可以替代硅酮树脂而使用硅胶或二氧化硅颗粒等含Si成 分作为添加剂。
[0122] 此外，根据需要，也可以将成型体用玻璃涂层或树脂含浸。由此，可以进一步提高 磁芯的强度。
[0123]另外，在上述实施方式中，将本实施方式所涉及的磁芯作为线圈型电子部件来使 用，但并没有特别的限制，也可以适当地作为电机、开关电源、DC-DC转换器、变压器、扼流线 圈等各种电子部件的磁芯来使用。尤其作为移动用DC-DC转换器的磁芯更合适。
[0124] 此外，在上述实施方式中，由本发明所涉及的软磁性体组合物来构成磁芯，但是除 了磁芯之外也可以由本发明所涉及的软磁性体组合物来构成电子部件的素体主体或其他 成型体。
[0125]【实施例】
[0126] 以下，通过实施例更详细地说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。
[0127](实施例1)
[0128] 关于试样1
[0129][软磁性合金粉末的调制]
[0130] 首先，准备Fe单体、Cr单体以及Si单体的铸锭、厚块（块）或者丸粒（颗粒）。 接着，以它们成为89. 5质量％的Fe、6. 5质量％的Si以及4. 0质量％的Cr的组成的方式 混合，并容纳于配置在水雾化装置内的坩埚。接着，在惰性氛围气中，使用设置在坩埚外部 的工作线圈，由高频感应将坩埚加热至1600°C以上，溶化并混合坩埚中的铸锭、块或者颗粒 来获得融液。
[0131] 接着，从设置在坩埚的喷嘴喷出坩埚内的融液，与此同时使高压（50MPa)水流碰 撞所喷出的融液并进行骤冷，由此制作出由Fe-Si-Cr系颗粒构成的软磁性合金粉末（平均 粒径：50μm)。
[0132]由荧光X线分析法对所获得的软磁性合金粉末进行组成分析，其结果能够确认与 进料组成相一致。
[0133][压粉磁芯的制作]
[0134] 相对于所获得的软磁性合金粉末100重量份添加6重量份的硅酮树脂（东丽道康 宁有机硅（公司）制，商品名：SR2414LV)，将这些在室温下由加压捏合机混合30分钟。接 着，将混合物在空气中在150°C下干燥混合物20分钟。在干燥后的软磁性合金粉末中相对 于软磁性合金粉末100重量份添加〇. 5重量份的硬脂酸锌（日东化成制：ZincStearate) 作为润滑剂，并由V型混合器混合10分钟。
[0135] 接着，将所获得的混合物成型成5mmX5mmXIOmm的方形样品并制作成型体。再 有，成型压为600MPa。通过将加压后的成型体在750°C下在大气中加热处理60分钟，从而 使硅酮树脂硬化并获得压粉磁芯。
[0136][各种评价]
[0137]〈晶界的观察〉
[0138] 首先，切断压粉磁芯。就该切断面由扫描透射电子显微镜（STEM)来进行观察，并 进行软磁性体合金颗粒与晶界的判别。
[0139] 〈3点弯曲强度试验（抗折强度）>
[0140] 对压粉磁芯样品，遵照JISR1601的规定进行3点弯曲强度试验。3点弯曲强度是 将试验片置于以一定距离配置的2个支点上并将荷重施加于支点之间的中央的1点而被折 断时的最大弯曲应力（kg/mm2)。
[0141]〈初始磁导率（μ?)>
[0142] 将10匝铜导线卷绕于压粉磁芯样品，使用LCR测试仪（惠普公司制，商品名： 4284Α)来测定初始磁导率μi。作为测定条件，测定频率为1MHz，测定温度为23°C，测定电 平为 0. 4A/m。
[0143]关于试样2?试样7
[0144] 试样2?试样7除了在压粉磁芯的制作中相对于软磁性合金粉末100重量份如 表1所示的值那样添加A(市售的硼硅酸锌结晶化玻璃，平均粒径为1. 5μm，膨胀系数为 63.OX10_7,软化温度为590°C，结晶化温度为705°C)以外，以与试样1同样的方法制作压 粉磁芯样品，并进行同样的评价。评价结果表示在表1中。
[0145]关于试样8?试样13
[0146] 试样8?试样13除了在压粉磁芯的制作过程中相对于软磁性合金粉末100重量 份如表1所示的值那样添加玻璃B(日本市售的硼硅酸锌结晶化玻璃，平均粒径为4. 1μm， 膨胀系数为57.ΟΧΚΓ7,软化温度为661°C，结晶化温度为771°C)之外，以与试样1同样的 方法制作压粉磁芯样品，并进行同样的评价。评价结果表示在表1中。
[0147]关于试样14?试样19
[0148] 试样14?试样19除了在压粉磁芯的制作过程中相对于软磁性合金粉末100重量 份如成为表1所示的值那样添加玻璃C(日本市售的铋结晶化玻璃，平均粒径为3. 2μm，膨 胀系数为67. 8X10'软化温度为578°C，结晶化温度为731°C)以外，以与试样1同样的方 法制作压粉磁芯样品，并进行同样的评价。评价结果表示在表1中。
[0149] 再有，各玻璃A?C的组成如下所述。玻璃A包含15?30质量％的氏03、50?70 质量％的ZnO、5?25质量％的SiO2、以及其他成分。玻璃B包含15?30质量％的B203、 50?70质量％的ZnO、5?25质量％的SiO2、以及其他成分。玻璃C包含50?60质量％ 的Bi203、5?20质量％的氏03、10?20质量％的211〇、1?10质量％的SiO2、以及其他成 分。
[0150] 另外，由于抗折强度根据构成磁芯的金属或粘合材料的种类而不同，因此在本实 施方式中以11. 7kg/mm2以上为良好。
[0151] [表1]
[0152]

【权利要求】
1. 一种软磁性体组合物，其特征在于： 是具有多个软磁性合金颗粒、W及存在于所述软磁性合金颗粒之间的晶界的软磁性体 组合物， 所述软磁性合金颗粒由化-Si-M系软磁性合金或者化-Ni-Si-M系软磁性合金所构成， 所述M为选自化、Al、Ti、Co和Ni当中的至少1种， 在所述晶界，存在有包含Zn的玻璃状相。
2. 如权利要求1所述的软磁性体组合物，其特征在于： 在所述晶界，进一步存在有Si。
3. 如权利要求1或2所述的软磁性体组合物，其特征在于： 在所述晶界，进一步存在有B。
4. 一种软磁性体组合物的制造方法，其特征在于： 具备： 混合软磁性体合金粉末、结晶化玻璃W及粘合材料而获得混合物的工序； 将所述混合物成型而获得成型体的工序；W及 加热所述成型体的工序。
5. -种软磁性体组合物，其特征在于： 由权利要求4所述的制造方法所获得。
6. 一种磁芯，其特征在于： 由权利要求1?3和权利要求5中的任一项所述的软磁性体组合物所构成。
7. -种线圈型电子部件，其特征在于： 具有权利要求6所述的磁芯。
【文档编号】H01F1/147GK104347220SQ201410369518
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2013年7月30日
【发明者】中村和广, 山崎恒裕, 松野谦一郎, 佐佐木弘胜, 伊藤守, 村瀬琢, 村上睦义 申请人:Tdk株式会社