一种动力电池复合正极材料的制备方法与流程

本发明属于新能源技术领域，特别是涉及一种一种动力电池复合正极材料的制备方法及其在锂离子动力电池中的应用。

背景技术：

磷酸铁锂动力电池正极材料本身导电性差(电子导电率为10-10-10-9S/cm)，极大地限制了磷酸铁锂的电化学性能及应用。目前人们通过元素参杂等手段均大幅度的改善了磷酸铁锂的导电性，例如向磷酸铁锂材料中参杂二价镁、三价铝、二价镍和二价锰等高价金属离子，或在颗粒表面包覆导电碳层等。但是一方面一般工艺的碳由于质地疏松，且在磷酸铁锂间分布松散，严重降低了磷酸铁锂材料的振实密度，从而影响了极片的压实密度。因此，尽量减少正极材料中的碳含量，同时又不降低材料的导电率以及循环性能，是目前磷酸铁锂正极材料亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种锂离子动力电池复合正极材料的制备方法，本发明可制备一种良好性能的动力电池材料，在工艺上充分利用了石墨烯优良的导电性能，提高了磷酸铁锂锂离子电池正极材料的电子导电率，放电倍率性能，石墨烯与磷酸铁锂正极形成的三维锂离子迁移通道，提高了动力电池的容量发挥，具有良好的容量保持率和循环寿命。为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：

一种锂离子动力电池复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：

一种锂离子动力电池复合正极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：

(1)将磷酸铁锂分散在有机溶剂中，在室温下超声处理，得到磷酸铁锂悬浮液；

(2)将石墨烯分散在有机溶剂中，在室温下超声处理，得到磷酸铁锂悬浮液；

(3)向步骤(2)中得到的石墨烯溶液加入步骤(1)中，并超声处理、得到磷酸铁锂/石墨烯溶液；

(4)将步骤(3)得到的磷酸铁锂/石墨烯溶液在真空烘箱中80℃烘干24h，并将烘干后的固体物质充分研磨成粉末；

(5)将步骤(4)中得到的固体粉末经过退火处理，氩气保护下高温煅烧并控制煅烧升温程序，得到参杂石墨烯的动力电池磷酸铁锂正极材料；

(6)将(5)制备的正极材料组装成纽扣式电池：将掺杂石墨烯的磷酸铁锂材料粉末、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯按质量比8.5∶0.5∶1混合均匀涂敷在铝箔上制成正极片。在氩气气氛中手套箱中，以锂片为负极，Cegard2500薄膜为隔膜，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)为电解液，组装成纽扣式电池。

所述的有机溶剂为下列之一：甘油、乙二醇、丙酮、无水乙醇。

所述的超声条件为1-4h；

所述的退火处理的反应条件为：反应温度200-400℃，反应时间为2-5h；

所述的煅烧升温程序为1-5℃/min；

所述的锂离子动力电池复合正极材料作为锂离子二次电池的正极活性材料的应用。

【附图说明】

图1是本发明实施例1的复合正极材料的SEM图；

图2是本发明实施例1的复合正极材料的纽扣电池1C倍率下充放电曲线；

图3是本发明实施例1的复合正极材料的循环寿命曲线。

【具体实施方式】

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1：按质量百分比磷酸铁锂：石墨烯＝50∶1向磷酸铁锂中添加质量分数为2％/wt的石墨烯。称取5g磷酸铁锂正极材料，加入100mL无水乙醇超声(300W、2h)分散，得到分散较均匀的磷酸铁锂正极溶液；称取0.1g石墨烯，加入20mL无水乙醇超声(300W、2h)分散，得到分散较均匀的石墨烯溶液；将石墨烯溶液加入磷酸铁锂溶液中，并超声(300W、2h)复合得到磷酸铁锂/石墨烯溶液。将得到的磷酸铁锂/石墨烯溶液在真空烘箱中80℃烘干24h，并将烘干后的固体物质充分研磨成粉末。将得到的粉末物质在300℃氩气保护下高温煅烧2h，并控制升温速率2℃/min，得到拥有三维锂离子通道的复合磷酸铁锂/石墨烯正极材料。将制备的正极材料组装成纽扣式电池：将掺杂石墨烯的磷酸铁锂材料粉末、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯按质量比8.5∶0.5∶1混合均匀涂敷在铝箔上制成正极片。在氩气气氛中手套箱中，以锂片为负极，Cegard2500薄膜为隔膜，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)为电解液，组装成纽扣式电池。

实验数据

图1为实施例1制备的复合正极材料的SEM图，从图中可以明显看出 该方法制备的复合正极材料具有立体三维的复合效果，为锂离子提供了大比表面积(石墨烯)的三维的脱嵌通道，有利于提高锂离子在正极中的脱嵌速率。图2为实施例1制备的复合正极材料的纽扣电池在1C倍率下的充放电曲线，在常温下首次放电比容量可高达154mAh/g。图3为以实施例1所制备的复合材料为正极材料的纽扣电池在1C循环下放电循环200次后，前期比容量有增加，后面保持稳定。