一种制备六方结构WO3.0.33H2O/C粉末的方法与流程

文档序号:13728742阅读:334来源:国知局
技术领域本发明属于功能纳米材料领域,具体涉及一种制备六方结构WO3.0.33H2O/C粉末的方法。

背景技术:
为了解决能源和环境污染的危机,电池吸引了越来越多的研究者的注意。在众多潜在的能源材料中,锂离子电池由于具有高的电势和高的能量密度在电动汽车和清洁能源储存领域成为最有潜力的电池候选者。同时,锂离子电池的电极材料需要高的比容量、低的价格、优异的电导率和电化学稳定性。就目前情况来看,石墨由于具有合理的比容量和可逆的充放电性能成为标准的电极材料。但其缺点是容量比较低。同时,一些过渡族金属氧化物也越来越多的被用作锂离子电池阳极材料被用来研究。WO3及其水合物WO3·χH2O由于具有较高的理论储存锂的容量和环境友好性被越来越多的研究。对于WO3阳极材料来说,由于其体积在锂离子电池充放电过程中会发生很明显的变化,这将会导致活性材料和集流体之间的电子传导降低,同时也降低了电极的循环稳定性。WO3·0.33H2O/C作为一个具有正交和六方结构的材料,也受到了一些关注和研究。多层的结构和形貌使其在锂离子电池充放电循环中更好的存储和释放锂离子,从而提高了锂电性能,为今后相似类型的材料在电池方面的应用打下了良好的基础。

技术实现要素:
本发明提供一种简单、高效、低成本制备六方结构WO3.0.33H2O/C粉末的方法。一种制备六方结构WO3.0.33H2O/C粉末的方法,其特征在于包括如下步骤:1)将钨源、尿素、硝酸按照一定的比例配成溶液,其中钨源和尿素的摩尔比为0.05~0.15;2)将混合溶液在封闭电炉上加热并搅拌,溶液挥发浓缩成WO3.0.33H2O粉末;3)将制备的WO3.0.33H2O粉末研磨后,和一定量的无水葡萄糖一起加入到反应釜中进行水热反应,反应温度控制在150~200℃范围内,时间为4~6小时,反应结束后得到WO3.0.33H2O/C粉末。其中WO3.0.33H2O粉末和无水葡萄糖的质量比为4:(1~8)。步骤1)所述钨源还可以为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵。步骤3)所述的步骤b中的WO3.0.33H2O粉末颗粒的粒径为50~300nm,所述的步骤c中的WO3.0.33H2O/C粉末颗粒的粒径为100~500nm。本发明所提出的制备六方结构WO3.0.33H2O/C粉末的方法,尚未见文献和应用报道。制备方法成本低,工艺简单,并能够大规模应用。而纳米颗粒的WO3.0.33H2O/C由于其小尺寸、结构稳定和具有特殊孔道的特点,能缩短Li+在材料中的扩散路径,从而提高其电化学性能。该方法具有以下优点:1)利用溶液中各原料之间的氧化还原反应,在十几分钟内简便快捷地制备出WO3.0.33H2O粉末;2)制备的WO3.0.33H2O/C颗粒,具有特殊的介孔结构,提高了锂离子的传输能力。3)利用溶液燃烧合成和水热法结合的优点,通过对原材料反应的精确控制,从而达到制备纳米级别的WO3.0.33H2O/C粉末。4)设备简单,工艺流程短,效率高,成本低,适合规模化工业生产。附图说明图1为本发明制备的WO3.0.33H2O/C粉末的XRD图谱;图2为本发明制备的WO3.0.33H2O/C粉末的FESEM照片;图3为本发明制备的WO3.0.33H2O/C作为锂电阳极材料时的循环性能图。具体实施方式实施例一称量钨酸铵0.0075mol、尿素0.05mol、硝酸0.75mol,加100ml去离子水,在400ml烧杯中混合均匀。将混合溶液放置在封闭电炉上加热,边加热边搅拌。溶液在经历挥发、浓缩后分解,得到WO3.0.33H2O粉末。取经过研磨后的400mgWO3.0.33H2O粉末和200mg的无水葡萄糖一起加入到反应釜中进行水热反应,反应温度控制在170℃,时间为4小时,反应结束后得到WO3.0.33H2O/C粉末。实施例二称量钨酸铵0.0075mol、尿素0.05mol、硝酸0.75mol,加100ml去离子水,在400ml烧杯中混合均匀。将混合溶液放置在封闭电炉上加热,边加热边搅拌。溶液在经历挥发、浓缩后分解,得到WO3.0.33H2O粉末。取经过研磨后的400mgWO3.0.33H2O粉末和300mg的无水葡萄糖一起加入到反应釜中进行水热反应,反应温度控制在180℃,时间为6小时,反应结束后得到WO3.0.33H2O/C粉末。实施例三称量钨酸铵0.0075mol、尿素0.05mol、硝酸0.75mol,加100ml去离子水,在400ml烧杯中混合均匀。将混合溶液放置在封闭电炉上加热,边加热边搅拌。溶液在经历挥发、浓缩后分解,得到WO3.0.33H2O粉末。取经过研磨后的400mgWO3.0.33H2O粉末和400mg的无水葡萄糖一起加入到反应釜中进行水热反应,反应温度控制在170℃,时间为4小时,反应结束后得到WO3.0.33H2O/C粉末。实施例四称量钨酸铵0.0075mol、尿素0.05mol、硝酸0.75mol,加100ml去离子水,在400ml烧杯中混合均匀。将混合溶液放置在封闭电炉上加热,边加热边搅拌。溶液在经历挥发、浓缩后分解,得到WO3.0.33H2O粉末。取经过研磨后的400mgWO3.0.33H2O粉末和600mg的无水葡萄糖一起加入到反应釜中进行水热反应,反应温度控制在180℃,时间为6小时,反应结束后得到WO3.0.33H2O/C粉末。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,所属领域的普通技术人员应当理解,参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1