一种增强器件抗静电能力的LED外延生长方法与流程

本申请涉及LED外延设计应用技术领域，具体地说，涉及一种增强器件抗静电能力的LED外延生长方法。

背景技术：

LED(Light Emitting Diode，发光二极管)是一种固体照明，体积小、耗电量低使用寿命长高亮度、环保、坚固耐用等优点受到广大消费者认可，国内生产LED的规模也在逐步扩大。目前国内MOCVD外延生长技术涵盖LED行业技术的70％左右，如何生长更好的外延片日益受到重视，高质量的外延片需求日益增加，因为外延层晶体质量的提高，LED器件的性能可以等到提升，LED的寿命、抗老化能力、抗静电能力、稳定性会随着外延层晶体质量的提升而提升，其中抗静电能力是产品一项重要的参数，抗静电能力强，产品的价格高、良率高，产生的经济效益显著。

传统的外延技术中在蓝宝石Al₂O₃基板上生长GaN材料，因为Al₂O₃材料和GaN材料存在着约14％的晶格失配，带来的影响是GaN材料位错密度高达109根/cm²，目前控制位错密度的主要方法是低温生长一层薄GaN作缓冲层，然后在此基础上进行GaN的3D生长和2D生长，最后形成比较平整GaN层。因为GaN材料位错密大，晶体质量差，提供了漏电的通道，LED器件的抗静电能力相对比较弱，特别是高电压下抗静电能力急剧减弱。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种增强器件抗静电能力的LED外延生长方法，包括步骤：

利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石Al2O3衬底温度加热到600℃左右，通入70-90sccm氦气(Ar)、100-120sccm氮气(N2)和2-3sccm氧气(O2)，用2000-3000V的偏压冲击铝靶在PSS表面上溅射60-70nm厚的AlN薄膜；

将溅射好AlN薄膜的蓝宝石Al2O3衬底衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至900-1000℃，反应腔压力维持在400-500mbar，通入130-150L/min的氮气、120-140L/min的氨气、100-200sccm的TMIn源持续生长7-9μm的InN层；

再升高温度至1000-1100℃，反应腔压力维持在150-300mbar，通入50-90L/min的氢气、40-60L/min的氨气、200-300sccm的TMGa源、20-50sccm的SiH₄源，持续生长掺杂Si的N型GaN，Si掺杂浓度5E+18atoms/cm³-1E+19atoms/cm³，总厚度控制在2-4μm；

周期性生长有缘层MQW，反应腔压力维持在300-400mbar，温度控制在700-750℃，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、10-50sccm的TMGa源、1000-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的3-4nm In_xGa_(1-x)N(x＝0.15-0.25)层(1)，In掺杂浓度1E+20atoms/cm³-3E+20atoms/cm³，然后升温800-850℃，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、10-50sccm的TMGa源，生长10-15nmGaN层(2).接着In_xGa_(1-x)N和GaN按照此方法交替生长，周期数为10-15；

再升高温度到850-950℃，反应腔压力维持在200-400mbar，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、50-100sccm的TMGa源，持续生长50-100nm的P型AlGaN层，Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm³，Mg掺杂浓度5E+18atoms/cm³-1E+19atoms/cm³；

升高温度到950-1000℃，反应腔压力维持在200-600mbar，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、50-100sccm的TMGa源，持续生长100-300nm的掺镁的P型GaN层，Mg掺杂浓度1E+19atoms/cm³-1E+20atoms/cm³；

降温至700-800℃，单独通入100-150L/min的氮气，保温20-30min，然后炉内冷却。

优选地，所述In_xGa_(1-x)N层中的x取值范围在0.15-0.25之间。

本发明采用新的AlN、InN材料取代原来的低温GaN、2D GaN、3D GaN材料，获得一种新的材料以及生长工艺，因为AlN和蓝宝石基板Al₂O₃的失配度约2％，GaN和蓝宝石基板Al₂O₃晶格失配14％，利用AlN和蓝宝石基板Al₂O₃晶格失配小的优点，InN材料和AlN、GaN晶格失配小的优点，通过减少晶格失配产生的位错，降低外延层位错密度，提高外延层晶体质量，位错密度小，LED器件在>2KV的静电高压下，提供漏电通道减少，被击穿的概率变小，抗静电能力提升，从而LED产品质量得到提升。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为现有技术的方法生产的LED结构图；

图2为利用本发明的方法生产的LED结构图。

如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本发明的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。

实施例1：

本发明运用MOCVD来生长高亮度GaN基LED外延片。采用高纯氢气或高纯氮气或高纯氢气和高纯氮气的混合气体作为载气，高纯氨气作为N源，金属有机源三甲基镓(TMGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH₄)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP₂Mg)，衬底为(0001)面蓝宝石，反应压力在100mbar到800mbar之间。

步骤101：利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石Al₂O₃衬底1温度加热到600℃，通入70sccm氦气(Ar)、100sccm氮气(N2)和2sccm氧气(O2)，用2000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石Al₂O₃衬底1上溅射60nm厚的AlN薄膜6；

步骤102：将溅射好AlN薄膜6的蓝宝石Al2O3衬底衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至900℃，反应腔压力维持在400mbar，通入130L/min的氮气、120L/min的氨气、100sccm的TMIn源持续生长7μm的InN层7；

步骤103：再升高温度至1000℃，反应腔压力维持在150mbar，通入50L/min的氢气、40L/min的氨气、200sccm的TMGa源、20sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN 2，Si掺杂浓度5E+18atoms/cm³，总厚度控制在2μm；

步骤104：周期性生长有缘层MQW 3，反应腔压力维持在300mbar，温度控制在700℃，通入50L/min的氮气、40L/min的氨气、10sccm的TMGa源、1000sccm的TMIn源，生长掺杂In的3nm In_xGa_(1-x)N(x＝0.15-0.25)层32，In掺杂浓度1E+20atoms/cm³，然后升温800℃，通入50L/min的氮气、40L/min的氨气、10sccm的TMGa源，生长10nmGaN层31.接着In_xGa_(1-x)N和GaN按照此方法交替生长，周期数为10；

步骤105：再升高温度到850℃，反应腔压力维持在200mbar，通入50L/min的氮气、40L/min的氨气、50sccm的TMGa源，持续生长50nm的P型AlGaN层4，Al掺杂浓度1E+20atoms/cm³，Mg掺杂浓度5E+18atoms/cm³；

步骤106：升高温度到950℃，反应腔压力维持在200mbar，通入50L/min的氮气、40L/min的氨气、50sccm的TMGa源，持续生长100nm的掺镁的P型GaN层5，Mg掺杂浓度1E+19atoms/cm³；

步骤107：降温至700℃，单独通入100L/min的氮气，保温20min，然后炉内冷却。

实施例2：

步骤201：利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石Al₂O₃衬底1温度加热到600℃，通入80sccm氦气(Ar)、110sccm氮气(N₂)和2.5sccm氧气(O₂)，用2600V的偏压冲击铝靶在蓝宝石Al₂O₃衬底1溅射66nm厚的AlN薄膜6；

步骤202：将溅射好AlN薄膜的蓝宝石Al₂O₃衬底衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至970℃，反应腔压力维持在460mbar，通入140L/min的氮气、125L/min的氨气、160sccm的TMIn源持续生长7.8μm的InN层7；

步骤203：再升高温度至1080℃，反应腔压力维持在200mbar，通入70L/min的氢气、50L/min的氨气、250sccm的TMGa源、40sccm的SiH₄源，持续生长掺杂Si的N型GaN 2，Si掺杂浓度8E+18atoms/cm³，总厚度控制在3μm；

步骤204：周期性生长有缘层MQW 3，反应腔压力维持在370mbar，温度控制在730℃，通入60L/min的氮气、50L/min的氨气、40sccm的TMGa源、1600sccm的TMIn源，生长掺杂In的3.4nm In_xGa_(1-x)N(x＝0.15-0.25)层32，In掺杂浓度2E+20atoms/cm³，然后升温830℃，通入70L/min的氮气、48L/min的氨气、38sccm的TMGa源，生长13nmGaN层31.接着In_xGa_(1-x)N和GaN按照此方法交替生长，周期数为13；

步骤205：再升高温度到900℃，反应腔压力维持在300mbar，通入60L/min的氮气、52L/min的氨气、85sccm的TMGa源，持续生长80nm的P型AlGaN层4，Al掺杂浓度2E+20atoms/cm³，Mg掺杂浓度7E+18atoms/cm³；

步骤206：升高温度到980℃，反应腔压力维持在400mbar，通入65L/min的氮气、47L/min的氨气、80sccm的TMGa源，持续生长250nm的掺镁的P型GaN层5，Mg掺杂浓度6E+19atoms/cm³；

步骤207：降温至760℃，单独通入120L/min的氮气，保温26min，然后炉内冷却。

实施例3：

步骤301：利用直流磁控反应溅射设备将蓝宝石Al2O3衬底1温度加热到600℃，通入90sccm氦气(Ar)、120sccm氮气(N₂)和3sccm氧气(O₂)，用3000V的偏压冲击铝靶在蓝宝石Al₂O₃衬底1溅射70nm厚的AlN薄膜6；

步骤302：将溅射好AlN薄膜的蓝宝石Al₂O₃衬底衬底放入MOCVD反应腔，升高温度至1000℃，反应腔压力维持在500mbar，通入150L/min的氮气、140L/min的氨气、200sccm的TMIn源持续生长9μm的InN层7；

步骤303：再升高温度至1100℃，反应腔压力维持在300mbar，通入90L/min的氢气、60L/min的氨气、300sccm的TMGa源、50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN 2，Si掺杂浓度1E+19atoms/cm³，总厚度控制在4μm；

步骤304：周期性生长有缘层MQW 3，反应腔压力维持在400mbar，温度控制在750℃，通入90L/min的氮气、60L/min的氨气、50sccm的TMGa源、2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的4nm In_xGa_(1-x)N(x＝0.15-0.25)层32，In掺杂浓度3E+20atoms/cm³，然后升温850℃，通入90L/min的氮气、60L/min的氨气、50sccm的TMGa源，生长15nmGaN层31.接着In_xGa_(1-x)N和GaN按照此方法交替生长，周期数为15；

步骤305：再升高温度到950℃，反应腔压力维持在400mbar，通入90L/min的氮气、60L/min的氨气、100sccm的TMGa源，持续生长100nm的P型AlGaN层4，Al掺杂浓度3E+20atoms/cm³，Mg掺杂浓度1E+19atoms/cm³；

步骤306：升高温度到1000℃，反应腔压力维持在600mbar，通入90L/min的氮气、60L/min的氨气、100sccm的TMGa源，持续生长300nm的掺镁的P型GaN层5，Mg掺杂浓度1E+20atoms/cm³；

步骤307：降温至800℃，单独通入150L/min的氮气，保温230min，然后炉内冷却。

对比实验：

(1)在900-1100℃，反应腔压力维持在100-200mbar的通入50-100L/min的氢气高温处理蓝宝石衬底1于5-10分钟；

(2)降温至500-650℃下，反应腔压力维持在300-600mbar，通入50-90L/min的氢气、40-60L/min的氨气、50-100sccm的TMGa源在蓝宝石衬底上生长厚度为30-60nm的低温缓冲层GaN 8；

(3)升高温度到850-1000℃下，反应腔压力维持在300-600mbar，通入50-90L/min的氢气、40-60L/min的氨气、200-300sccm的TMGa源持续生长1-2μm的3D GaN层9；

(4)升高温度到1000-1100℃下，反应腔压力维持在300-600mbar，通入50-90L/min的氢气、40-60L/min的氨气、300-400sccm的TMGa源持续生长2-3μm的2D GaN层10；

(5)然后保持温度到1000-1100℃下，反应腔压力维持在150-300mbar，通入50-90L/min的氢气、40-60L/min的氨气、200-300sccm的TMGa源、20-50sccm的SiH4源，持续生长掺杂Si的N型GaN层2，Si掺杂浓度5E+18atoms/cm³-1E+19atoms/cm³，总厚度控制在2-4μm；

(6)周期性生长有缘层MQW 3，反应腔压力维持在300-400mbar，温度控制在700-750℃，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、10-50sccm的TMGa源、1000-2000sccm的TMIn源，生长掺杂In的3-4nm In_xGa_(1-x)N(x＝0.15-0.25)层32，In掺杂浓度1E+20atoms/cm³-3E+20atoms/cm³，然后升温800-850℃，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、10-50sccm的TMGa源，生长10-15nmGaN层31，接着In_xGa_(1-x)N层32和GaN层31按照此方法交替生长，周期数为10-15；

(7)再升高温度到850-950℃，反应腔压力维持在200-400mbar，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、50-100sccm的TMGa源，持续生长50-100nm的P型GaN层4，Al掺杂浓度1E+20-3E+20atoms/cm³，Mg掺杂浓度5E+18atoms/cm³-1E+19atoms/cm³；

(8)再升高温度到950-1000℃，反应腔压力维持在200-600mbar，通入50-90L/min的氮气、40-60L/min的氨气、50-100sccm的TMGa源，持续生长100-300nm的掺镁的P型GaN层5，Mg掺杂浓度1E+19atoms/cm³-1E+20atoms/cm³；

(9)最后降温至700-800℃，单独通入100-150L/min的氮气，保温20-30min，接着炉内冷却。

实验结果比较：

根据对比实验的生长方法制备4片样品1，根据实施例3的方法制备4片样品2。样品1采用传统的生长方法制作，样品2采用本专利提供生长方法制作。样品1和样品2生长完后取出，在相同的条件下测试外延片的XRD102面(请参考表1)。样品1和样品2在相同的前工艺条件下镀ITO层大约1500埃，相同的条件下镀Cr/Pt/Au电极大约2500埃，相同的条件下镀保护层SiO₂大约500埃，然后在相同的条件下将样品研磨切割成762μm*762μm(30mi*30mil)的芯片颗粒，然后样品1和样品2在相同位置各自挑选100颗晶粒，在相同的封装工艺下，封装成白光LED。进行下列测试(1)光电性能测试：在同一台LED点测机在驱动电流350mA条件下测试样品1和样品2的光电性能(2)及抗静电能力：在同一台LED点测机对样品分别采用2KV 4KV 6KV 8KV脉冲进行抗静电测试；见表2、3。

表1样品1和样品2外延XRD测试数据

表2样品1和样品2LED测试机光电测试数据

表3样品1和样品2LED测试机抗静电良率测试数据

数据分析结论：(1)表1显示本专利技术制作的样品XRD102面数值变小表征专利技术制作的样品外延层的晶体质量比较优，明显变好；(2)表2显示本专利技术制作的样品LED光电性能更好，亮度高、电压低,本专利技术制作的样品LED器件漏电得到明显的改善，这得益于本专利技术减少外延层位错，减少了漏电通道；(3)表3显示本专利技术制作的样品LED抗静电能力较好，随着电压的增加，抗静电能力虽有下降但幅度变小，证明本专利制作的样品抗静电能力有提升。

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。