扩散处理装置和使用其的R－T－B系烧结磁体的制造方法与流程

本发明涉及扩散处理装置和使用其的r－t－b系烧结磁体的制造方法，特别而言，涉及适用于向r－fe－b系合金的烧结磁体片的表面供给dy等重稀土元素rh并且使重稀土元素rh在烧结磁体片的内部扩散的r－t－b系烧结磁体的制造方法的扩散处理装置。

背景技术：

以nd2fe14b型化合物为主相的r－t－b系烧结磁体已知为在永久磁体中性能最高的磁体，在硬盘驱动器的音圈电机(vcm)、混合动力车搭载用电动机等各种电动机和家电制品等中使用。nd的一部分或全部可以被其他稀土元素r取代，fe的一部分可以被其他过渡金属元素取代，因此，有时将nd2fe14b型化合物表示为r2t14b型化合物。其中，b的一部分可以被c(碳)取代。

r－t－b系烧结磁体在高温时矫顽力降低，因此产生因高温暴露而去磁的不可逆去磁。为了避免不可逆去磁，在用于电动机等的情况下，要求即使在高温下也维持高的矫顽力。为了满足这样的要求，需要或者提高常温下的矫顽力，或者使直至要求温度时的矫顽力变化小。

已知：用重稀土元素rh(主要为dy、tb)取代r2t14b型化合物相中的作为轻稀土元素rl的nd时，矫顽力会提高。为了在高温下得到高的矫顽力，一直以来认为在r－t－b系烧结磁体用的原料合金中大量添加重稀土元素rh是有效的。但是，在r－t－b系烧结磁体中，用重稀土元素rh取代轻稀土元素rl(nd、pr)时，虽然矫顽力会提高，但存在剩余磁通密度降低的问题。另外，重稀土元素rh是稀有资源，因此要求减少其使用量。

因此，近年来，正在研究：在不降低剩余磁通密度的条件下，利用更少的重稀土元素rh提高r－t－b系烧结磁体的矫顽力。本申请的申请人已经在专利文献1中公开了向r－fe－b系合金的烧结磁体片的表面供给dy等重稀土元素rh并使重稀土元素rh在烧结磁体片的内部扩散(以下称为“蒸镀扩散”。)的方法。

在专利文献1的方法中，在处理室内，需要将r－t－b系烧结磁体片和由重稀土元素rh构成的rh块体分离配置，因此存在用于配置的工序费工时等的问题。另外，dy、tb的供给通过升华进行，因此存在为了增加向r－t－b系烧结磁体片的扩散量而得到更高的矫顽力需要长时间的情况。

因此，本申请的申请人在专利文献2中公开一种r－t－b系烧结磁体的制造方法，其包括：准备r－t－b系烧结磁体片的工序；准备包含重稀土元素rh(dy和tb的至少1种)的金属或合金的rh扩散源的工序；将r－t－b系烧结磁体片和rh扩散源以能够相对移动并且能够接近或接触的方式投入处理室内的工序；一边使r－t－b系烧结磁体片和rh扩散源在处理室内连续或间断地移动，一边进行10分钟以上的500℃以上850℃以下的热处理的rh扩散工序。

根据专利文献2的方法，尽管为500℃以上850℃以下这样的温度，因为rh扩散源与r－t－b系烧结磁体片接近或接触，所以从rh扩散源供给重稀土元素rh，能够通过粒界扩散到其内部。

本申请的申请人还在专利文献3中公开了一种r－t－b系烧结磁体的制造方法，其包括：准备由稀土元素的含量定义的r量为31质量％以上37质量％以下的r－t－b系烧结磁体片的工序；准备含有重稀土元素rh(dy和tb的至少一者)和30质量％以上80质量％以下的fe的rh扩散源的工序；将烧结磁体片和rh扩散源以能够相对移动并且能够接近或接触的方式投入处理室内的工序；一边使烧结磁体片和rh扩散源在处理室内连续或间断地移动，一边将烧结磁体片和rh扩散源加热到700℃以上1000℃以下的处理温度的rh扩散工序。

利用专利文献3记载的制造方法，在r－t－b系烧结磁体片(rh扩散工序实施前的磁体)内部以短时间扩散重稀土元素rh，能够在不降低br的条件下提高hcj。另外，即使在700℃以上1000℃以下这样宽的温度范围的rh扩散工序中，r－t－b系烧结磁体片和rh扩散源也不发生熔接，能够在r－t－b系烧结磁体片内部扩散重稀土元素rh。

为了参考，将专利文献2和3公开的内容的全部引用到本说明书中。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2007/102391号

专利文献2：国际公开第2011/007758号

专利文献3：国际公开第2013/108830号

技术实现要素：

发明所要解决的课题

但是，专利文献2和3所记载的制造装置存在如下问题：在扩散处理后，如果不从处理室完全取出烧结磁体片、rh扩散源和任选的搅拌辅助部件(在扩散处理中不一定需要搅拌辅助部件，可以任选使用。)，则不能进行接下来的扩散处理。换言之，不能同时执行进行扩散处理的工序和从处理容器取出烧结磁体片、rh扩散源和搅拌辅助部件的工序。这是由于存在为了进行接下来的扩散处理的新投入的烧结磁体片会混入扩散处理后的烧结磁体片中的危险。特别而言，在进行大量生产的情况下，为了提高处理量而加长处理室的长度(从投入到取出的长度)时，因取出需要长的时间，所以导致生产效率变差。进一步而言，为了有效地回收扩散处理后的烧结磁体片，有时在处理室之后设置冷却室。在这样的情况下，为了防止与为了进行接下来的扩散处理的新投入的烧结磁体片的掺混，需要在从冷却室完全取出处理后的烧结磁体片、rh扩散源和搅拌辅助部件之后进行接下来的扩散处理，因此导致生产效率变差。

另外，为了缩短烧结磁体片、rh扩散源和搅拌辅助部件的取出所需要的时间，考虑减短处理室的长度。但是，在该情况下，导致处理量降低，量产效率降低。为了防止这样的事情，考虑通过增加处理室的高度(增加圆筒状的处理室的直径)来增加处理量。但是，在增加处理室的直径时，存在经常发生烧结磁体片的缺损的情况。认为这是因为：圆筒状的处理室转动时，对应于增加直径的部分，烧结磁体片移动的距离变大，烧结磁体片彼此接触时的冲击变大。特别而言，近年来，需求变高的汽车的动力源用的电动机、产业机器用电动机所使用的烧结磁体片具有小型且长条的形状(例如、长度30mm×宽度10mm×厚度5mm)，在处理这样的烧结磁体片时，特别容易发生缺损。

本发明是为了解决上述课题而完成的发明，其主要目的在于：提供减少缺损的发生，并能够以高于上述的现有制造装置的量产效率进行扩散处理的扩散处理装置和使用其的r－t－b系烧结磁体的制造方法。

用于解决课题的方法

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置包括：处理容器，其包括：具有收容多个r－t－b系烧结磁体片和扩散源的处理空间的圆筒状的主体和分别气密密封上述圆筒状的主体两端的第一开口和第二开口的第一盖和第二盖；搬送装置，其在以z轴方向为铅直方向的直角坐标系xyz中将上述处理容器的长度方向配置在y轴方向的状态下，将上述处理容器在x轴方向只搬送预先确定的距离；加热装置，其包括配置于上述处理容器的下侧的下侧加热部和配置于上述处理容器的上侧的上侧加热部，上述下侧加热部和上述上侧加热部中的至少1个在z轴方向可动，并能够以包围上述处理容器的至少中央部分的方式配置；和第一转动装置，其在将上述处理容器的长度方向配置在y轴方向、并由上述下侧加热部和上述上侧加热部包围的状态下，以y轴为中心使上述处理容器转动。上述第一开口和上述第二开口的至少一者可以被能够卸下的上述第一盖或上述第二盖气密密封。上述第一盖和上述第二盖的一者可以与上述主体一体化。

在某个实施方式中，上述下侧加热部和上述上侧加热部各自在z轴方向可动。

在某个实施方式中，上述处理容器在长度方向的两端还包括第一凸缘和第二凸缘，上述第一盖固定于上述第一凸缘、上述第二盖固定于上述第二凸缘时，上述第一开口和上述第二开口分别被气密密封。上述第一凸缘和上述第二凸缘的一者可以与上述第一盖或上述第二盖一起与上述主体一体化。

在某个实施方式中，上述第一转动装置包括：与上述第一凸缘和上述第一盖中的至少一者接触的第一车轮对；和与上述第二凸缘和上述第二盖中的至少一者接触的第二车轮对，上述第一车轮对和上述第二车轮对各自具有2个沿x轴方向配置并能够以y轴为中心转动的车轮。

在某个实施方式中，利用上述第一车轮对和上述第二车轮对支撑上述处理容器时，上述处理容器从上述搬送装置分离。

在某个实施方式中，上述第一车轮对和上述第二车轮对各自具有的2个车轮，其转动速度可变和/或能够反向转动。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括与上述第一盖或上述第二盖的一者连接的连接部。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括与上述第一盖或上述第二盖的另一者连接的安全阀。

在某个实施方式中，还包括第一控制器，其输出控制上述处理容器在x轴方向的移动、上述下侧加热部和上述上侧加热部在z轴方向的移动、以及上述第一转动装置的转动中的至少1个的信号。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括输出控制上述加热装置的信号的第二控制器。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括配置于上述加热装置的后段的冷却装置，上述冷却装置包括配置于上述处理容器的下侧的下侧冷却部和配置于上述处理容器的上侧的上侧冷却部，上述下侧冷却部和上述上侧冷却部中的至少1个在z轴方向可动，并能够以包围上述处理容器的至少中央部分的方式配置。

在某个实施方式中，上述下侧冷却部和上述上侧冷却部各自在z轴方向可动。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括第二转动装置，其在将上述处理容器的长度方向配置在y轴方向、并由上述下侧冷却部和上述上侧冷却部包围的状态下，以y轴为中心使上述处理容器转动。

在某个实施方式中，上述下侧冷却部和上述上侧冷却部的至少1个具有空气导入口和水用的喷嘴中的至少1个。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括第三控制器，其输出控制上述处理容器在x轴方向的移动、上述下侧冷却部和上述上侧冷却部在z轴方向的移动、上述第二转动装置的转动中的至少1个的信号。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括输出控制上述冷却装置的信号的第四控制器。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括配置于上述加热装置的前段的预加热装置，上述预加热装置包括配置于上述处理容器的下侧的下侧预加热部和配置于上述处理容器的上侧的上侧预加热部，上述下侧预加热部和上述上侧预加热部中的至少1个在z轴方向可动，并能够以包围上述处理容器的至少中央部分的方式配置。

在某个实施方式中，上述下侧预加热部和上述上侧预加热部各自在z轴方向可动。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括配置于上述加热装置的前段的工件投入装置，上述投入装置在将上述处理容器的长度方向配置在y轴方向的状态下，能够使上述处理容器在yz面内倾斜。

在某个实施方式中，上述扩散处理装置还包括调整上述扩散处理装置整体的水平的支撑结构。

在某个实施方式中，上述处理容器具有配置于上述处理空间的上述第一开口侧的第一绝热室和配置于上述第二开口侧的第二绝热室。

在某个实施方式中，上述第一绝热室和上述第二绝热室具有绝热纤维。

本发明的实施方式涉及的r－t－b系烧结磁体的制造方法包括：准备由稀土元素的含量定义的r量为29质量％以上40质量％以下的r－t－b系烧结磁体片的工序a；准备扩散源的工序b；向上述的任意的扩散处理装置的上述处理空间至少投入上述烧结磁体片和上述扩散源的工序c；一边对上述处理空间内进行真空排气一边以约200℃以上约600℃以下的温度进行预加热的工序d；在上述预加热工序之后，以减压状态或包含不活泼气体的状态进行气密密封的工序e；和在上述工序e之后，将上述处理容器加热到约450℃以上约1000℃以下的处理温度的扩散工序f。

在某个实施方式中，上述扩散源为含有dy和tb的至少一者的rh扩散源。

在某个实施方式中，上述扩散源为含有dy和tb的至少一者的rh扩散源，并且是主要含有尺寸为90μm以下的颗粒的粉末。

在某个实施方式中，上述rh扩散源含有重稀土元素rh(dy和tb的至少一者)和30质量％以上80质量％以下的fe。

发明效果

根据本发明的实施方式，能够提供减少缺损的发生，并能够以高于上述的现有制造装置的量产效率进行扩散处理的扩散处理装置和使用其的r－t－b系烧结磁体的制造方法。

附图说明

图1是本发明的实施方式涉及的扩散处理装置包括的处理容器10的示意横截面图。

图2是本发明的实施方式涉及的扩散处理装置包括的加热装置50在打开状态的示意图。

图3是本发明的实施方式涉及的扩散处理装置包括的加热装置50在闭合状态的示意图。

图4是本发明的实施方式涉及的扩散处理装置100的示意图。

图5是本发明的实施方式涉及的扩散处理装置100包括的冷却装置70在打开状态的示意图。

图6中，(a)是r－t－b系烧结磁体片1的示意立体图，(b)是扩散源2的示意立体图，(c)是搅拌辅助部件3的示意立体图。

具体实施方式

以下参照附图，对本发明的实施方式涉及的扩散处理装置和使用其的r－t－b系烧结磁体的制造方法进行说明。其中，本发明的实施方式不只限于以下所例示的方式。

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置的一个特征在于：

包括图1所示的处理容器10。处理容器10具有分别气密密封圆筒状的主体12的两端的第一开口12a和第二开口12b的第一盖14a和第二盖14b。主体12具有收容多个r－t－b系烧结磁体片(以下有时简记为磁体片。)和扩散源的处理空间24。其中，扩散源如后所述不限定于现有的rh扩散源，可以为轻稀土元素rl、和ga或cu等的合金。

磁体片和扩散源向处理空间24的投入从第一开口12a和/或第二开口12b进行。其中，关于处理容器10，第一开口12a和第二开口12b的至少一者由能够卸下的第一盖14a或第二盖14b气密密封即可。即、第一开口12a和第二开口12b的一者、例如、第二开口12b可以由与主体12一体化的第二盖14b进行密封。在本说明书中，包括第二盖14b与主体12一体化的技术方案。

关于处理容器10，为了对磁体片进行扩散处理，使其在扩散处理装置的阶段之间进行移动。本申请的申请人的日本特愿2015-068831号公开的扩散处理装置包括与扩散炉连结的冷却部，磁体片从扩散炉被移动至冷却部。与此相对地，本发明的实施方式涉及的扩散处理装置中，使填充有磁体片的处理容器10在扩散处理装置的阶段之间移动。在下面，例示了在以z轴方向为铅直方向的直角坐标系xyz(右手直角坐标系)中，将处理容器的长度方向配置在y轴的情况，对扩散处理装置的构成和动作进行。

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置如图4所示的扩散处理装置100例如包括4个阶段(stage)a～d。阶段a(s－a)例如是收容填充有磁体片和扩散源的处理容器10，对处理容器10内进行真空排气，进行泄露检查等的准备用的阶段。阶段b(s－b)是将处理容器10预加热到例如约600℃的阶段，阶段c(s－c)是进行用于在磁体片上使后述的所希望的元素扩散的热处理(例如、加热到约450℃以上约1000℃以下的温度)的阶段。该阶段b和c也可以在同一阶段(加热装置)进行。接下来的阶段d(s－d)是冷却处理容器10的阶段，在阶段d可以进行空冷和水冷。另外，扩散处理装置包括将处理容器10从阶段a向d依次只搬送预先确定的距离的搬送装置。这些详细的情况在后面进行说明。

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置至少包括处理容器10、在将处理容器10的长度方向配置在y轴方向的状态将处理容器10在x轴方向只搬送预先确定的距离的搬送装置30、进行阶段b和c的加热装置50(参照图2和图3)、将处理容器10加热到某温度(例如超过约600℃)时以y轴为中心使处理容器10转动的第一转动装置40即可。根据本发明的实施方式，在进行冷却的阶段时(进行上述s－d时)、在上述s－d后从处理容器取出磁体片和扩散源时，能够同时进行用于使所希望的元素扩散的热处理(上述s－c)。因此，与在进行上述s－d时和上述s－d后从处理容器取出磁体片和扩散源时不能进行上述s－c的专利文献2和3所记载制造装置相比，能够以高的量产效率进行扩散处理。

参照图1，对处理容器10的结构进行详细说明。处理容器10包括：两端具有第一开口12a和第二开口12b的圆筒状的主体12；和分别气密密封第一开口12a和第二开口12b的第一盖14a和第二盖14b。处理容器10在长度方向的两端还包括第一凸缘13a和第二凸缘13b，第一盖14a固定于第一凸缘13a，第二盖14b固定于第二凸缘13b时，第一开口12a和第二开口12b分别被气密密封。其中，如上所述，关于第二盖14b与主体12一体化的处理容器10，第二凸缘13b可以与第二盖14b一起与主体12一体化。

在第一盖14a与第一凸缘13a、以及第二盖14b与第二凸缘13b之间，根据需要，可以配置例如o型圈(o形密封圈)等。这些气密密封结构不限定于所例示的结构，可以适用公知的结构。主体12例如可以由不锈钢(例如、jis标准sus310s)形成。形成主体12的材料具有能够耐受用于扩散处理的热处理(约450℃以上约1000℃以下的温度)的耐热性，只要是难以与磁体片和含有后述的元素的扩散源反应的材料，可以是任意的。例如，可以使用含有nb、mo、w或含有它们中的至少1种的合金。主体12的内径例如为300mm，外径例如为320mm，主体12的全长例如为2000mm，处理空间24的长度例如为1000mm。本发明的实施方式如上所述，能够以高的量产效率进行扩散处理，因此，为了提高处理量，不需要增加主体12的高度(上述内径和上述外形的长度)。因此，能够减少磁体片的缺损的发生。凸缘13a、13b、盖14a、14b因为不要求高的耐热性，所以除了不锈钢以外，还可以使用各种金属材料。凸缘13a、13b、盖14a、14b的外径例如为450mm。

处理容器10具有配置于处理空间24的第一开口12a侧的第一绝热室26a和配置于第二开口12b侧的第二绝热室26b。第一绝热室26a和第二绝热室26b例如具有绝热纤维。绝热纤维例如为碳纤维或陶瓷纤维。

圆板状的第一盖14a和第二盖14b具有从各自的中心(与圆筒状主体12的中心一致)突出的圆筒部15a和15b。在第二盖14b的圆筒部15b设置有连接部16，通过切换与连接部16连接的配管，能够对主体12的处理空间24进行真空排气，或者向处理空间24填充气体(不活泼气体)。连接部16例如可以使用手动气门、联接器。进一步而言在连接部16的圆筒部15b侧可以设有气门(未图示)。通过关闭气门，能够更良好地维持处理空间24内的状态(减压状态等)。用于进行真空排气的配管例如与油转动泵(rp)和机械增力泵(mbp)连接，优选能够真空排气成10pa以下。处理容器10的气密性优选能够维持10pa以下的减压状态10小时以上。其中，“不活泼气体”例如为氩(ar)等稀有气体，但只要是与磁体片或扩散源之间不发生化学反应的气体，就都包括在“不活泼气体”中。

另一方面，在第一盖14a的圆筒部15a设置有安全阀17，处理空间24的压力过于上升时，将处理空间24内的不活泼气体泄气，能够调节为处理空间24内的压力不超过预先确定的压力。当然，可以省略安全阀17。圆筒部15a与圆筒部15b的配置可以相反。

圆筒部15a和15b在将处理容器10载置于搬送装置30时被利用。如图1所示，处理容器10被载置在搬送装置30具有的支撑板32a和32b时，在支撑板32a和32b具有的凹部34a和34b分别嵌入处理容器10的圆筒部15a和15b。在该状态下，支撑板32a和32b在x轴方向只移动预先确定的距离，由此处理容器10被搬送。一边参照图4一边如后所述，支撑板32a和32b具有在x轴方向以一定间隔设置的多个凹部34a和34b，能够在不同的阶段之间同时搬送多个处理容器10。

第一转动装置40包括：与第一凸缘13a和第一盖14a的至少一者接触的第一车轮对42a、43a；和与第二凸缘13b和第二盖14b的至少一者接触的第二车轮对42b、43b(参照图1和图3)。第一车轮对42a、43a和第二车轮对42b、43b各自具有2个沿x轴方向配置并能够以y轴为中心转动的车轮42a、43a和车轮42b、43b。第一车轮对42a、43a和第二车轮对42b、43b各自具有的2个车轮42a、43a和车轮42b、43b，其转动速度可变和/或能够反向转动。利用这些车轮42a、43a和车轮42b、43b，以规定的速度使处理容器10以y轴为中心转动，因此，这些车轮42a、43a和车轮42b、43b在相同方向以相同速度转动。只要能够在相同方向以相同速度转动，4个车轮可以相互独立控制。转动速度例如为0.3rpm～1.5rpm(周速：约280mm/分钟～约1400mm/分钟)。转动速度过大时，磁体片容易发生缺损。

接着，参照图2和图3，对本发明的实施方式涉及的扩散处理装置所包括的加热装置50的结构和动作进行说明。图2是加热装置50在打开状态的示意图，图3是加热装置50在闭合状态的示意图。其中，前述图1与在图2的侧面图中省略了加热装置50的图对应。如图2所示，加热装置50处于打开状态时，处理容器10被搬送装置30的支撑板32a和32b支撑。

加热装置50包括配置于处理容器10的下侧的下侧加热部50a和配置于处理容器10的上侧的上侧加热部50b，下侧加热部50a和上侧加热部50b中的至少1个在z轴方向可动。优选如图2和图3所示，下侧加热部50a和上侧加热部50b都在z轴方向可动。这是因为，例如只是上侧加热部50b在z轴方向可动时，为了搬送处理容器10，不得不首先使支撑板32a和32b上升(向z轴方向移动)，将处理容器10移动到下侧加热部50a的外部，之后向下一个阶段搬送处理容器10(向x轴方向移动)，之后使支撑板32a和32b下降(向z轴方向移动)。于是，不仅使处理容器10在x轴方向移动，还使其在z轴方向，装置的结构变得复杂。另外，因为将处理容器10不只在x轴方向搬送，还在z轴方向移动2次(上升和下降)，所以搬送时间变长，相对应地处理容器10的温度多余地降低。因此，在下一个阶段中，在达到目的的温度之前需要额外的时间。若下侧加热部50a和上侧加热部50b各自在z轴方向可动时，不需要支撑板32a和32b在z轴方向的移动(上升和下降)。

进一步而言，下侧加热部50a和上侧加热部50b能够同时向z轴方向(上下方向)可动，下侧加热部50a和上侧加热部50b中各自在z轴方向的移动距离能够比只是上侧加热部50b在z轴方向可动的情况下的上侧加热部50b在z轴方向的移动距离短。这是因为：下侧加热部50a和上侧加热部50b同时向z轴方向(上下方向)可动时的下侧加热部50a和上侧加热部50b中的各自的移动距离，因为支撑板32a和32b不在z轴方向(上下方向)移动，所以移动到不与处理容器10接触的位置(大体上移动到相当于处理容器10的半径的距离)即可，但在只将上侧加热部50b在z方向可动的情况下，使之后进行的支撑板32a和32b上升(向z轴方向移动)、将处理容器10移动到下侧加热部50a的外部，之后向下一个阶段搬送处理容器10(向x轴方向移动)时，必须以处理容器10不与上侧加热部50b抵接的方式使上侧加热部50b过量地上升到相当于支撑板32a和32b上升(向z轴方向移动)的距离的距离，根据这样的理由，能够大幅度地缩短搬送时间。因此，能够在几乎不引起处理容器10的温度降低的条件下有效地进行加热。

下侧加热部50a和上侧加热部50b各自包括加热器52a、52b和护罩54a、54b。作为加热器52a、52b，例如可以使用金属加热器。如图3所示，加热装置50处于闭合状态时，下侧加热部50a和上侧加热部50b以包围处理容器10的至少中央部分的方式进行配置。此时，由加热装置50包围的处理容器10的部分优选包括处理空间24的整体以及第一绝热室26a的一部分和第二绝热室26b的一部分。另外，加热装置50处于闭合状态时，由护罩54a和护罩54b形成的圆的直径比处理容器10的盖14a(14b)的直径(例如450mm)小，比处理容器10的主体12的外径(例如320mm)稍微大(例如间隙5mm)。这样，通过利用加热装置50的护罩54a、54b包围处理容器10，能够使处理容器10的处理空间24内的温度均匀且有效地上升。另外，在搬送处理容器10时，虽然使加热装置50为打开状态，但加热的空气滞留在护罩54a和54b内，因此热量不易散失，再次成为闭合状态时，能够比较快速地达到目的的温度。

加热装置50优选还包括盖(未图示)。在加热装置50内没有配置处理容器10的状态下，加热装置50处于闭合状态时，以闭塞由护罩54a和护罩54b形成的圆形的开口部的方式配置盖。例如，在加热装置50配置处理容器10之前，在预先加热加热装置50时，关闭盖，能够使由护罩54a和/或护罩54b包围的空间内的温度保持均匀。其中，优选在接近由护罩54a和/或护罩54b包围的空间内的处理容器10的位置配置热电偶(未图示)，对温度进行检测。

另外，加热装置50在成为闭合状态时，处理容器10被转动装置40的第一车轮对42a、43a和第二车轮对42b、43b支撑，处理容器10从搬送装置30、即支撑板32a和32b分离。在处理容器10被加热的期间，特别而言，在被加热到超过约600℃的温度的期间，优选通过转动装置40使处理容器10转动。在磁体片的温度超过约600℃时，有时处理容器10会变形。当然，在扩散处理工序(约450℃以上约1000℃以下)中，为了使磁体片与扩散源接近或接触的机会均匀且频繁地发生，使处理容器10转动。

另外，本发明的实施方式涉及的扩散处理装置优选还包括调整装置整体的水平的支撑结构。在以y轴为中心使处理容器10转动的期间，处理空间24内的磁体片和扩散源基本上不在y轴方向移动。当然，在转动的期间，有时由于磁体片彼此的碰撞、以及与处理容器10的内壁等的碰撞使其在y轴方向的位置发生变化，但没有产生使磁体片的分布发生偏置那样的移动。即，向处理空间24内以在y轴方向均匀分布的方式投入磁体片和扩散源之后，经过扩散热处理直至冷却到例如低于600℃的温度，优选以磁体片等的在y轴方向的分布不产生不匀的方式水平维持处理容器10。

向处理容器10投入例如图6(a)～(c)中示意地表示的磁体片1、扩散源2和搅拌辅助部件3。搅拌辅助部件3任选混合，可以省略。

磁体片1例如图6(a)所示的那样，可以具有小型且长条的形状(例如、长度30mm×宽度10mm×厚度5mm)。磁体片1的组成例如是由稀土元素的含量定义的r量为29质量％以上40质量％以下的r－t－b系烧结磁体片。r低于29质量％时，有不能得到高的矫顽力的担忧。另一方面，r超过40质量％时，磁体片1的制造工序中的合金粉末非常活泼，有发生粉末的显著氧化、着火等的担忧。优选如专利文献3所记载的r量为31质量％以上37质量％以下。这是因为能够以短时间扩散重稀土元素rh，并在不降低br的条件下提高hcj。

r－t－b系烧结磁体片1优选具有以下的组成。

r量：29质量％以上40质量％以下

b(b的一部分可以被c取代)：0.85质量％以上1.2质量％以下

添加元素m(选自al、ti、v、cr、mn、ni、cu、zn、ga、zr、nb、mo、ag、in、sn、hf、ta、w、pb和bi中的至少1种)：0～2质量％以下

t(是以fe为主的过渡金属，可以含有co)和不可避免杂质：剩余部分

其中，r为稀土元素，例如为nd、pr、dy、tb。主要含有选自作为轻稀土元素rl的nd、pr中的至少1种，但也可以含有作为重稀土元素rh的dy、tb的至少一者。

扩散源2只要是含有具有提高磁体片的磁体特性(例如提高hcj)的效果的元素的公知金属或合金即可，例如，除了现有的含有重稀土元素rh的扩散源以外，还可以是轻稀土元素rl与ga的合金、或轻稀土元素rl与cu的合金。作为轻稀土元素rl与ga或cu的合金，例如可以使用日本特愿2015-150585号所记载的合金。为了参考，将日本特愿2015-150585号所公开的全部内容引入到本说明书中。

作为扩散源2，例如使用含有重稀土元素rh(dy和tb的至少一者)的rh扩散源。rh扩散源含有重稀土元素rh(dy和tb的至少一者)和30质量％以上80质量％以下的fe，典型而言，为fedy合金或tbfe合金。与dy相比，使用tb时，能够得到更高的hcj。rh的含有率优选为20质量％以上70质量％以下。rh的含有率低于20质量％时，重稀土元素rh的供给量变少，有不能得到高的hcj的担忧。另外，rh的含有率超过70质量％时，在将rh扩散源投入处理容器内时，有rh扩散源发生着火的担忧。rh扩散源中的重稀土元素rh的含有率优选为35质量％以上65质量％以下，进一步优选为40质量％以上60质量％以下。只要不损害本发明的效果，rh扩散源除tb、dy、fe以外，还可以含有nd、pr、la、ce、zn、zr、sm和co中的至少一种。进一步而言，作为不可避免的杂质，可以含有al、ti、v、cr、mn、ni、cu、ga、nb、mo、ag、in、hf、ta、w、pb、si和bi等。

扩散源2的形态例如如图6(b)所示为球状(例如、直径为2mm以下)。扩散源2的形态除此以外还可以是线状、板状、块状、粉末等任意形态。在具有球、线形状的情况下，其直径例如可以设定为数mm～数cm。

搅拌辅助部件3具有促进扩散源2与磁体片1的接触、另外将暂时附着在搅拌辅助部件3上的扩散源2间接地供给磁体片1的作用。进一步而言，搅拌辅助部件3在处理空间24也具有防止因磁体片1彼此的接触、磁体片1与扩散源2的接触导致的缺损、熔接的作用。搅拌辅助部件3例如可以适合由氧化锆、氮化硅、碳化硅以及氮化硼、或这些的混合物的陶瓷形成。另外，也可以由包含mo、w、nb、ta、hf、zr的族的元素、或这些的混合物形成。搅拌辅助部件3的形态例如如图6(c)所示为球状(例如、直径为5mm)。

其中，过多地投入搅拌辅助部件3时，有时不能将磁体片1和扩散源2均匀搅拌，有时不能通过1次扩散处理而充分得到矫顽力的提高效果、和/或矫顽力产生不匀。因此，调整成搅拌辅助部件3的投入量不要过多。优选的投入量以质量比率计，磁体片1﹕扩散源2﹕搅拌辅助部件3＝1﹕1﹕1。

作为rh扩散源的形态也可以采用粉末。此时，优选使用如日本特愿2015-037790号所记载的主要含有尺寸为90μm以下的合金颗粒的粉末。为了参考，将日本特愿2015-037790号所公开的内容引入本说明书。

所谓尺寸为90μm以下的颗粒，是指使用网眼为90μm的筛(jisz8801－2000标准筛)进行分级而得到的颗粒。在使用主要含有尺寸为90μm以下的颗粒的粉末时，能够稳定地得到高的hcj。只由尺寸为90μm以下的颗粒构成的粉末可以通过如下方式准备：使用例如针磨粉碎机等公知的方法将含有重稀土元素rh的合金粉碎，使用网眼为90μm的筛进行分级，从而准备上述粉末。优选颗粒的尺寸为38μm以上75μm以下，进一步优选颗粒的尺寸为38μm以上63μm。这是因为能够进一步稳定得到高的hcj。另外，在较多地含有不足38μm的颗粒时，因为颗粒过小所以有rh扩散源发生着火的担忧。

上述粉末优选含有至少一部分露出新生表面的颗粒。其中，所谓露出新生表面，是指在颗粒的表面不存在rh扩散源以外的异物、例如、r酸化物、r－t－b化合物(与主相相近组成的化合物)等的状态。粉末由于通过粉碎含有重稀土元素rh的合金而准备，所以由此得到的粉末具有至少一部分露出新生表面的颗粒。但是，在重复进行rh扩散处理的情况下，即使扩散处理后存在尺寸为90μm以下的颗粒，扩散处理后的颗粒有时颗粒的表面整体由异物、r氧化物等覆盖而不露出新生表面。因此，在使用处理后的颗粒重复进行扩散处理的情况下，有时因为异物、r酸化物等使重稀土元素rh向磁体片的供给变少。因此，优选利用公知的粉碎机等对处理后的颗粒进行粉碎，预先成为使颗粒的破断面露出的状态、即新生表面露出的状态。

作为rh扩散源使用粉末的情况下，优选将相对于磁体片以质量比率计为2％以上15％以下的颗粒投入到处理容器10内。由此，通过实施进行rh扩散处理的工序，能够稳定地得到高的hcj。尺寸为90μm以下的颗粒相对于磁体片以质量比率计低于2％时，因为90μm以下的颗粒过少，所以不能稳定地得到高的hcj。另外，在超过15％时，颗粒与从磁体片浸出的液相过剩地反应，发生在磁体片的表面异常附着的的现象。由该现象形成难以向磁体片供给新的重稀土元素rh的状态，因此不能稳定地得到高的hcj。因此，为了稳定地得到高的hcj，只由90μm以下的颗粒构成的粉末是必要，但其量优选为特定范围(以质量比率计为2％以上15％以下)，优选相对于磁体片以质量比率计为3％以上7％以下。

如果按照相对于磁体片以质量比率计为2％以上15％以下的量投入只由尺寸为90μm以下的颗粒构成的粉末，即还可以投入例如尺寸超过90μm的颗粒。其中，磁体片和合金粉末(尺寸为90μm以下的颗粒和超过90μm的颗粒的合计)优选以质量比率为1﹕0.02～2的比例投入到处理容器内。

作为rh扩散源，在使用上述的粉末的情况下，也优选使用搅拌辅助部件3。此时，搅拌辅助部件3的优选投入量以质量比率计为磁体片1﹕rh扩散源﹕搅拌辅助部件3＝1﹕0.03﹕1。

作为rh扩散源，使用主要含有尺寸为90μm以下的颗粒的粉末时，也能够每1次用尽rh扩散源，并且对rh扩散源的使用量的降低、扩散处理时间的缩短也有利。

接着，参照图4和图5，对本发明的实施方式涉及的扩散处理装置100的结构和动作进行说明。图4为扩散处理装置100的整体的示意图，图5为扩散处理装置100包括的冷却装置70在打开状态的示意图。

如图4所示，扩散处理装置100包括4个阶段a～d。如图示，例如，能够以在各阶段上各配置一个处理容器10a～10d的方式进行动作。

阶段a(s－a)是例如收容填充有磁体片1和扩散源2的处理容器10a，对处理容器10a内进行真空排气，进行泄露检查等的准备用的阶段。

将磁体片1和扩散源2、以及任选混合的搅拌辅助部件3向处理容器10a内的投料例如在阶段a之前进行。例如，扩散处理装置100在图4中，还包括配置于阶段a的前段的投入装置(未图示)。投入装置构成为在将处理容器10的长度方向配置在y轴方向的状态下，能够使处理容器10a在yz面内倾斜。投入装置例如包括具有2个与转动装置40所具有的2个车轮对42a、42b和车轮对43a、43b同样的结构的车轮对，由2个车轮对支撑处理容器10a。另外，2个车轮对构成为能够在yz面内倾斜。

将主体12(卸下盖14a和绝热室26a的状态)配置在2个车轮对之上，例如在yz面内，从水平面(xy面)倾斜20°～30°。例如从主体12的开口12a(处于高位置的开口)投入磁体片1、扩散源2和搅拌辅助部件3。另外，在上述投入时，处于低位置的开口为已经插入盖14b和绝热室26b的状态。例如，在铲斗上载置磁体片1等，从主体12的深处(例如接近开口12b的一侧)依次配置磁体片1等。在处理容器10a的处理空间24内，以y轴方向的磁体片1等的分布成均匀的方式分成几次进行配置。或者，准备y轴方向的长度与处理空间24大致相等的铲斗，在铲斗上以磁体片1等的分布均匀的方式进行配置，将该铲斗插入到处理容器10a内的规定的位置，可以将磁体片1等一次配置在处理空间24内。

之后，插入绝热室26a，将盖14a和14b例如经由o型圈利用螺栓、螺母固定在凸缘13a和13b，对处理容器10a进行气密密封。将其使用例如叉车等配置在搬送装置30的支撑板32a和32b上(阶段a)。

处理容器10a在阶段a中，被支撑板32a和32b的凹部34a和34b支撑。其中，将处理容器10a的连接部16与真空排气用的配管连接，将处理容器10内的压力减压至例如10pa以下。在该状态下，进行处理容器10的泄露检查。在泄露检查中，例如将处理容器10放置10分钟左右后再测定压力，在规定的压量范围内(例如10pa以下)时，判断为ok，在ng的情况下，重复直到泄露原因消失。在阶段a判断为ok的处理容器10a被搬送到下一个阶段b。

其中，处理容器10a在x轴方向只搬送预先确定的距离。搬送装置30的支撑板32a的4个凹部34a(和支撑板32b的4个凹部34b)对应于扩散处理装置100的各阶段而设置，各阶段之间的距离(x轴方向)为一定，在x轴方向彼此相邻的凹部34a间的距离也为一定，有时将其成为间距。将处于阶段a的处理容器10a在x轴方向搬送到下一个阶段b时，处于其他阶段的处理容器10b、10c和10d也同时在x轴方向搬送1阶段的距离(1间距的距离)。因此，各阶段的处理时间优选大致相同。当然，可以在特定的阶段设置等待时间，但例如为加热工序时，需要以低于规定温度的温度进行等待，因此需要控制升温和/或降温，可能成为损害热处理的重复性的原因。

搬送装置30配置在第一架台92上，利用驱动部36能够使支撑板32a和32b沿x轴方向进行前进和后退。第一架台92包括将搬送装置30的支撑板32a和32b调整为水平的支撑结构。

阶段b(s－b)是将处理容器10b预加热到例如600℃的阶段，一边对处理空间24内进行真空排气一边以约200℃以上约600℃以下的温度进行预加热。处理容器10b的连接部16从阶段a起，一直是与真空排气用的配管连接的状态。加热装置50a和下一段的阶段c(s－c)的加热装置50b都可以具有与参照图2和图3说明的加热装置50相同的结构，因此省略说明。其中，加热装置50a和50b的下侧加热部50a和上侧加热部50b可以成为一体或同步地进行上下移动。在加热装置50a和加热装置50b上分别设置的转动装置40也可以同步地进行上下移动。其中，转动装置40的开/关、转动速度、转动方向优选能够独立地控制。

通过加热装置50a一边对处理空间24内进行真空排气一边对处理容器10b进行预加热，由此除去吸附在处理容器10b内的磁体片1等的水分。加热温度优选为约200℃以上约600℃以下。低于约200℃时，存在不能充分去除水分、和/或需要长时间这样的问题。另外，高于约600℃时，有处理容器10会变形的担忧，因此需要利用转动装置40使处理容器10b转动。换言之，如果使温度为约600℃以下，能够得到不需要使转动装置40动作的优点。

从阶段a搬送来的处理容器10b处于室温，因此为了将其加热到约600℃，也包括升温时间，需要长时间。因此，加热装置50a预先成为闭合状态，事先加热到约300℃。在从阶段a搬送处理容器10b的时间点，使加热装置50a为打开状态，接受处理容器10b，再次成为闭合状态，以约1小时升温到目标温度例如约600℃，维持在约600℃约2小时。

在阶段b的最终阶段，停止处理容器10b内的真空排气，利用氩(ar)气体进行填充。例如、以在约900℃成为135kpa的方式以约600℃填充100kpa的ar气体。也可以代替利用ar气体(负压)的填充，以减压状态(例如1pa以下)进行气密密封。

阶段c(s－c)是进行为了使所希望的元素在磁体片扩散的热处理(例如、加热到约450℃以上约1000℃以下的温度)的阶段。处理温度超过约1000℃时，有磁体片1发生粒生长、磁特性大幅度地变差的担忧，另一方面，在处理温度低于约450℃时，处理需要长时间。为了在3小时左右进行扩散处理，热处理温度优选为约900℃以上，从加热装置50b的耐热性(寿命)的观点考虑优选为约980℃以下。

加热装置50b也在接受处理容器10c之前预先加热到例如约600℃。利用搬送装置30从加热装置50a将处理容器10c搬送到加热装置50b的位置之后，使加热装置50b成为闭合状态，并且使转动装置40上升，以例如0.5rpm使处理容器10c转动。另外，以约1小时将处理容器10c的温度升温到约900℃，维持在约900℃约2小时。之后，停止加热，向下一个阶段d(s－d)搬送即可。

处理容器10的在阶段之间的搬送所需要的时间(例如，使加热装置50a为打开状态，搬送处理容器10，直至使加热装置50b为闭合状态的时间)优选为3分钟以内。例如，将使加热装置50a和50b为打开状态或闭合状态所需要的时间设为50秒左右、将在x轴方向搬送处理容器10所需要的时间设为40秒左右(合计2分钟20秒左右)。阶段之间的搬送所需要的时间为3分钟以内时，能够将从阶段b向阶段c的搬送导致的温度降低抑制在数十℃左右。

其中，加热装置50a和50b配置在第二架台94上，第二架台94包括将加热装置50a和50b调整为水平的支撑结构。

下一个阶段d(s－d)为冷却处理容器10d的阶段，可以在阶段d进行空冷和水冷。这里例示的冷却装置70能够进行空冷和水冷两者。

冷却装置70包括配置于处理容器10d的下侧的下侧冷却部70a和配置于处理容器10d的上侧的上侧冷却部70b，下侧冷却部70a和上侧冷却部70b中的至少1个在z轴方向可动，能够以包围处理容器10d的至少中央部分的方式配置。另外，以与使上述的下侧加热部和上侧加热部在z轴方向可动时同样的理由，优选下侧冷却部70a和上侧冷却部70b各自在z轴方向可动。

下侧冷却部70a和上侧冷却部70b各自具有喷嘴76和护罩74a、74b。如图4所示，在冷却装置70处于闭合状态时，下侧冷却部70a和上侧冷却部70b以包围处理容器10d的至少中央部分的方式配置。此时，由冷却装置70包围的处理容器10d的部分优选包括处理空间24的整体以及第一绝热室26a的一部分和第二绝热室26b的一部分。另外，在冷却装置70处于闭合状态时，由护罩74a和护罩74b形成的圆的直径比处理容器10d的盖14a(14b)的直径(例如450mm)小，比处理容器10d的主体12的外径(例如320mm)稍微大(例如间隙5mm)。这样，通过利用冷却装置70的护罩74a、74b包围处理容器10d，能够使处理容器10d的处理空间24内的温度均匀且有效地降低。其中，优选在接近由护罩74a和/或护罩74b包围的空间内的处理容器10d的位置配置热电偶(未图示)，对温度进行监控。

下侧冷却部70a具有用于空冷的空气导入口72，上侧冷却部70b具有排气口74。空气导入口72和排气口74的配置不限定于此，下侧冷却部70a和上侧冷却部70b中的任意1个包括它即可。空冷用的空气由例如吹风机82供给。上侧冷却部70b具有水冷用的喷嘴76。例如，通过空冷使处理容器10d的温度降低到约300℃时，由空冷切换为水冷。其中，处理容器10d的温度低于约600℃时，处理容器10d内的压力低于大气压。于是成为大气(包含水分)容易侵入处理容器10d内的状况，因此优选使用具有充分的气密性的处理容器10d。

直至处理容器10d的温度降低到约600℃之前，优选使处理容器10d转动。因此，如图4所示，优选针对冷却装置70设置转动装置40。

其中，在上述的说明中，对切换加热装置50和冷却装置70的打开状态/闭合状态的机构、使冷却装置70上下移动的机构省略了说明，但这些可以使用公知的机构进行。作为这些机构，例如可以例示具备油压气缸等的公知升降装置。

也可以利用手动使扩散处理装置100包括的、搬送装置30、转动装置40、加热装置50a、50b、冷却装置70、吹风机82等的装置动作，但也可以利用计算机程序对其一部分或全部进行自动控制。

例如还可以包括第一控制器，该第一控制器输出控制处理容器10在x轴方向的移动、下侧加热部50a和上侧加热部50b在z轴方向的移动、和第一转动装置40的转动中的至少1个的信号。这些动作的时间点是关联的，因此优选利用第一控制器控制这些的全部。

还可以包括输出控制加热装置50a、50b的信号的第二控制器。第二控制器进行例如加热装置50a、50b的温度控制。第二控制器还可以输出控制上下的加热部50a、50b的移动、加热装置50a、50b的盖的开闭的信号。

关于冷却装置70也同样，还可以包括第三控制器，该第三控制器输出控制处理容器10在x轴方向的移动、下侧冷却部70a和上侧冷却部70b在z轴方向的移动、第二转动装置40的转动中的至少1个的信号。另外，还可以包括输出控制冷却装置70的信号的第四控制器。第四控制器例如进行冷却装置70的空冷和水冷的切换。第四控制器还可以输出控制上下的冷却部70a、70b的移动的信号。

在扩散处理装置100中，多个装置连动进行动作，因此例如可以使第一控制器和第二控制器一体化、和/或、使第二控制器和第三控制器一体化。进一步而言，也可以使第一～四控制器全部一体化。其中，例示的扩散处理装置100利用1个搬送装置30进行从阶段a至阶段d的搬送，但也可以在2个阶段之间的每趟搬送中使用不同的搬送装置30。在这样的情况下，可以在每个搬送装置设置控制器。相反，如扩散处理装置100将多个装置沿x轴方向排列时，可以得到能够利用1个搬送装置30进行从阶段a至阶段d的搬送的优点。

在使用扩散处理装置100时，与现有的制造装置相比，能够减少烧结磁体片的缺损的发生，能够以高的量产效率进行扩散处理。例如，使用扩散处理装置100对图6(a)所示的磁体片(长度30mm×宽度10mm×厚度5mm)进行扩散处理，结果，缺损几乎不发生，成品率为99％以上。其中，关于磁体片1的成品率，在因缺损而脱落的部分为相当2mm见方以上的情况下，作为发生缺损的制品而计数。

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置不限于例示的扩散处理装置100，可以进行各种改变。

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置只要包括上述的阶段a～d即可、例如、阶段b和阶段c可以是相同的阶段、即、可以是相同的加热装置50。因此，阶段之间的处理容器10的搬送至少包括相对于加热装置50能够在x轴方向搬送处理容器10的搬送装置即可。

当然，考虑量产性，可以设置多个相同的阶段。例如，为了使阶段c所需要的时间成为阶段b所需要的时间的2倍，可以设置2个阶段c。这样，能够利用搬送装置30每隔一定时间进行间距搬送。另外，可以利用各阶段处理多个处理容器10。

另外，阶段的排列也没有必要如例示那样为直线。可以将阶段构成的一部分或全部的阶段排列成多个列。另外，也可以将阶段的排列设置成上下。

在阶段c之后，也可以追加进行追加的热处理的阶段。另外，关于追加的热处理，为了使扩散的元素均匀扩散到磁体片的内部，根据需要进行即可。另外，可以将进行追加的热处理的阶段设置在阶段c之后，也可以与其他阶段独立地设置。在独立地设置进行追加的热处理的阶段时，没有必要间距搬送处理容器10，因此可以将多个处理容器10一起、例如使用电炉等进行处理。

本发明的实施方式涉及的扩散处理装置可以采用各种阶段构成。如果使用本发明的实施方式涉及的扩散处理装置，则能够比现有更加抑制磁体片1的缺损的发生，能够以高的成品率进行扩散处理。为了有效地抑制缺损的发生，处理容器的内径优选为约500mm以下。

产业上的可利用性

本发明适用于高剩余磁通密度、高矫顽力的r－t－b系烧结磁体的制造。这样的磁体适用于暴露于高温下的混合动力车搭载用电动机等各种电动机、家电制品等。

符号说明

10处理容器

12主体

14a第一盖

14b第二盖

24处理空间

26a、26b绝热室

30搬送装置

40转动装置