本发明属于无机材料领域，涉及一种复合磁性材料及其制备方法。
背景技术：
cn201610136736.0公开了一种耐高温型高磁性稀土永磁材料及其制备方法，其材料中含有r、fe、b、m，其中，r是由轻稀土元素pr、nd按照1:3的比例组成的合金，fe为铁元素，b为硼元素，m为钼元素。以pr-nd合金、fe-b合金及金属mo为原料，在惰性气体的保护下，在真空熔炼炉中进行真空冶炼，得到成分均匀的合金锭，再将得到的上述合金锭进行快淬速凝工艺处理，得到金属薄带后破碎过筛网，并退火处理。但该材料综合性能并不高。
技术实现要素：
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种复合磁性材料，该材料在高温减磁率小，并具有良好的磁性能；本发明的另一目的是提供一种复合磁性材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种复合磁性材料，由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为(0.06-0.09):(0.03-0.08):(0.01-0.04):1；
材料甲中各成分的重量百分含量为：al2o323-25％，zro20.5-0.8％，zno4-9％，bao5-8％，mno4-8％，li2o1-4％，fe2o30.7-1.3％，geo20.1-0.4％，nd2o30.001-0.003％，lu2o30.001-0.003％，k2o1-4％，b2o31-2.5％，余量为sio2；
材料乙为纯铜，含铜量99.99％；
材料丙中各成分的重量百分含量为：c0.28-0.38％；mn0.50-0.80％；si0.30-0.5％；s0.02-0.05％，p0.02-0.045％，nd0.4-0.8％，au0.03-0.08％，ge0.03-0.09％，lu0.03-0.08％，zr0.02-0.05％，余量为fe；
材料丁中各成分的重量百分含量为：b3-5.5％，nd24-28％，au0.3-0.6％，ge0.8-1.3％，lu0.05-0.09％，s0.8-1.2％，zr0.8-1.4％，余量为fe。
上述复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为(0.06-0.09):(0.03-0.08):(0.01-0.04):1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至660-700℃，保温3-4h，然后升温至1000-1090℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在650-690℃和560-590℃热处理回火1-2h；最后经200-230℃时效处理得到产品。
进一步地，材料甲制备时按照重量百分比为al2o323-25％，zro20.5-0.8％，zno4-9％，bao5-8％，mno4-8％，li2o1-4％，fe2o30.7-1.3％，geo20.1-0.4％，nd2o30.001-0.003％，lu2o30.001-0.003％，k2o1-4％，b2o31-2.5％，余量为sio2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在130-140℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200-220目，然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1190-1210℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到7-10微米。
进一步地，材料乙制备时，采用纯铜，含铜量99.99％；将原料放入感应炉中熔炼中熔炼，熔炼温度为1260-1290℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为8-10μm，雾化气体压力为8-10mpa，液态金属流体流量为3-5kg/min，合金液体注入温度为1230-1260℃，雾化角32度。
进一步地，材料丙制备时，先将275废钢放入碳酸钠碱液中处理1-2小时，碳酸钠溶液浓度是2-4％，碱液温度60-70℃；碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干，便可放入感应炉中熔炼，然后再放入nd、au、ge、lu、zr及275废钢涉及的相应元素的物质，熔炼温度为1580-1610℃，得到合金液体；合金液体的成分为c0.28-0.38％；mn0.50-0.80％；si0.30-0.5％；s0.02-0.05％，p0.02-0.045％，nd0.4-0.8％，au0.03-0.08％，ge0.03-0.09％，lu0.03-0.08％，zr0.02-0.05％，余量为fe；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为8-11μm，雾化气体压力为2-4mpa，液态金属流体流量为2-4kg/min，合金液体注入温度为1560-1590℃，雾化角34度。
进一步地，材料丁的制备时，按照重量百分含量为b3-5.5％，nd24-28％，au0.3-0.6％，ge0.8-1.3％，lu0.05-0.09％，s0.8-1.2％，zr0.8-1.4％，余量为fe进行配料；nd、au、ge、lu、zr、fe为元素含量大于99.9％的纯物质；b以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含b量为24-26％；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1610-1640℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为21-25m/s，铸片厚度为2-4毫米，长宽度为5-8毫米，然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入h2s气体后，加热1100-1300℃，时间2-3h，然后取出空冷，再将处理后的铸片放入真空度为0.15-0.18pa，炉内气压为1.0-1.4atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至300-315℃，氢碎35-40分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为6-9μm，气流磨制粉压力6-8atm。
本发明所得产品具有优异磁性能。另外制备过种中合金经过适当处理，保证了材料成分、组织和性能的均匀性，因而保证了材料的质量。材料甲即金属氧化物复合体熔点低，可均匀的分布在主相晶界起到钉扎作用，矫顽力得到了提高。材料乙熔点低，抑制材料丁中相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。此外可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相。因此提高了材料的剩磁。材料丙形成的主相晶粒间副相富铁相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。材料丙中的nd、au、ge、lu、zr和材料丁相对应，防止了材料丁中关键元素在烧结中的扩散转移。材料丁主要形成磁性主相nd2fe14b和次主相lu2fe14b，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。在烧结过程中，添加高熔点合金元素zr，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善主相磁体的热稳定性。该材料制备工艺简便，制备所用原料成本较低，过程简单，生产的合金具有良好的性能，便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
附图说明
图1为一种复合磁性材料的组织，可以看到组织均匀致密。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为0.06:0.03:0.01:1；
材料甲中各成分的重量百分含量为：al2o323％，zro20.5％，zno4％，bao5％，mno4％，li2o1％，fe2o30.7％，geo20.1％，nd2o30.001％，lu2o30.001％，k2o1％，b2o31％，余量为sio2；
材料乙为纯铜，含铜量99.99％；
材料丙中各成分的重量百分含量为：c0.28％；mn0.50％；si0.30％；s0.02％，p0.02％，nd0.4％，au0.03％，ge0.03％，lu0.03％，zr0.02％，余量为fe；
材料丁中各成分的重量百分含量为：b3％，nd24％，au0.3％，ge0.8％，lu0.05％，s0.8％，zr0.8％，余量为fe。
实施例2：
由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为0.0.8:0.05:0.02:1；
材料甲中各成分的重量百分含量为：al2o324％，zro20.6％，zno7％，bao6％，mno6％，li2o3％，fe2o30.9％，geo20.3％，nd2o30.002％，lu2o30.002％，k2o3％，b2o32％，余量为sio2；
材料乙为纯铜，含铜量99.99％；
材料丙中各成分的重量百分含量为：c0.32％；mn0.60％；si0.4％；s0.04％，p0.03％，nd0.6％，au0.05％，ge0.07％，lu0.06％，zr0.04％，余量为fe；
材料丁中各成分的重量百分含量为：b4％，nd26％，au0.4％，ge1％，lu0.07％，s1％，zr1％，余量为fe。
实施例3：
由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为0.09:0.08:0.04:1；
材料甲中各成分的重量百分含量为：al2o325％，zro20.8％，zno9％，bao8％，mno8％，li2o4％，fe2o31.3％，geo20.4％，nd2o30.003％，lu2o30.003％，k2o4％，b2o32.5％，余量为sio2；
材料乙为纯铜，含铜量99.99％；
材料丙中各成分的重量百分含量为：c0.38％；mn0.80％；si0.5％；s0.05％，p0.045％，nd0.8％，au0.08％，ge0.09％，lu0.08％，zr0.05％，余量为fe；
材料丁中各成分的重量百分含量为：b5.5％，nd28％，au0.6％，ge1.3％，lu0.09％，s1.2％，zr1.4％，余量为fe。
实施例4：
由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为0.04:0.02:0.006:1；
材料甲中各成分的重量百分含量为：al2o322％，zro20.4％，zno3％，bao4％，mno3％，li2o0.8％，fe2o30.5％，geo20.07％，nd2o30.0008％，lu2o30.0008％，k2o0.6％，b2o30.8％，余量为sio2；
材料乙为纯铜，含铜量99.99％；
材料丙中各成分的重量百分含量为：c0.2％；mn0.4％；si0.2％；s0.01％，p0.01％，nd0.3％，au0.02％，ge0.02％，lu0.02％，zr0.01％，余量为fe；
材料丁中各成分的重量百分含量为：b2％，nd21％，au0.2％，ge0.5％，lu0.03％，s0.7％，zr0.7％，余量为fe。
实施例5：
由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为0.1:0.1:0.05:1；
材料甲中各成分的重量百分含量为：al2o327％，zro20.9％，zno11％，bao9％，mno9％，li2o5％，fe2o32％，geo20.5％，nd2o30.004％，lu2o30.004％，k2o5％，b2o33％，余量为sio2；
材料乙为纯铜，含铜量99.99％；
材料丙中各成分的重量百分含量为：c0.4％；mn0.9％；si0.6％；s0.07％，p0.06％，nd0.9％，au0.09％，ge0.11％，lu0.09％，zr0.06％，余量为fe；
材料丁中各成分的重量百分含量为：b7％，nd30％，au0.7％，ge2％，lu0.1％，s1.4％，zr1.5％，余量为fe。
实施例1-5复合磁性材料的制备方法包括如下步骤：材料甲、材料乙、材料丙和材料丁按重量比配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至680℃，保温3.5h，然后升温至1050℃烧结3.5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在670℃和575℃热处理回火1.5h；最后经215℃时效处理得到产品。材料甲制备时按照重量百分比进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在135℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200-220目，然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1200℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到7-10微米。材料乙制备时，采用纯铜，含铜量99.99％；将原料放入感应炉中熔炼中熔炼，熔炼温度为1275℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为8-10μm，雾化气体压力为9mpa，液态金属流体流量为4kg/min，合金液体注入温度为1245℃，雾化角32度。材料丙制备时，先将275废钢放入碳酸钠碱液中处理1.5小时，碳酸钠溶液浓度是3％，碱液温度65℃；碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干，便可放入感应炉中熔炼，然后再放入nd、au、ge、lu、zr及275废钢涉及的相应元素的物质，熔炼温度为1595℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为8-11μm，雾化气体压力为3mpa，液态金属流体流量为3kg/min，合金液体注入温度为1575℃，雾化角34度。材料丁的制备时，按照重量百分含量进行配料；nd、au、ge、lu、zr、fe为元素含量大于99.9％的纯物质；b以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含b量为25％；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1625℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为23m/s，铸片厚度为3毫米，长宽度为6.5毫米，然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入h2s气体后，加热1200℃，时间2.5h，然后取出空冷，再将处理后的铸片放入真空度为0.17pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至308℃，氢碎38分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为6-9μm，气流磨制粉压力7atm。
实施例6：
分别测定实施例1-5材料及cn201610136736.0材料的磁性能。减磁量测试方法是，制备成φ10*10mm的磁体充磁后，放入160℃的烘箱8小时后，取出测量其磁通损失即减磁率。
测定结果如下表所示。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。