一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法，该磁性材料具备如下合金成分：（PrxNd1?x）a（Fe1?y?zMnySiz）100?a?b?cBbPc，其中x=0.23?0.33，y=0.15?0.18，z=0.03?0.04，a=29?31，b=2.5?2.8，c=1?2。本发明制备的磁性材料，本发明通过并设定适合的原料比例，在降低制造成本的同时，提高了该永磁材料的饱和磁化强度和矫顽力，原有纳米双相复合永磁材料中添加P元素，由此优化母合金铸锭的成分，同时控制母合金熔体喷射到铜轮上的速度来调整冷却速度，直接制备出性能优异的NdFeB纳米双相复合磁性材料。
【专利说明】
一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]钕铁硼磁性材料产品是典型的节能节材产品，在传统产业的节能中有着不可替代的作用。但在现有技术中，钕铁硼磁性材料由于在应用过程中的温度稳定性差，磁感应强度低，内阻偏低，在应用的各种电气设备中存在磁电转换效率低，制造成本高，耗能高的缺陷。
[0003]纳米双相复合永磁材料又称交换耦合稀土永磁材料，是具有高磁晶各向异性的硬磁相和具有高饱和磁化强度的软磁相在纳米尺度范围内复合形成的两相共格永磁材料。自从1988年Coehoorn等人报道了 Nd2Fel4B/a-Fe磁体以来，由于剩磁增强效应的出现而产生高的磁能积，这种新型的NdFeB纳米双相复合永磁材料得到了广泛的关注。其通过纳米尺度下两相晶粒间的铁磁交换耦合作用来获得理论磁能积高达106kJ/m3，比目前磁能积最高的烧结NdFeB永磁体的理论值高出I倍，被称为“兆焦耳永磁体”。另外，NdFeB纳米双相复合永磁材料具有稀土含量低，剩磁比和磁能积高，温度稳定性、耐热性和抗氧化性好等优点，因此，具有很高的实用价值，目前世界市场正在扩大其应用范围。
[0004]NdFeB纳米双相复合永磁材料的显微结构和磁性能与元素成分密切相关，通过调节成分进而优化纳米双相复合磁体的晶粒尺寸、形貌、相的分布及状态、显微结构，从而达到提高磁性能的效果。虽然目前已研制了多种NdFeB纳米双相复合永磁材料，但是这些NdFeB纳米双相复合永磁材料的磁性能远小于理论值。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较低的原料成本，并且具备较好的磁性能。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法，该磁性材料具备如下合金成分:(PrxNd1-x)a(Fe1-y-zMnySiz)10-a-b-cBbPc，其中x=0.23-0.33，y=0.15-
0.18,z=0.03-0.04，a=29-31，b=2.5-2.8, c=l_2，该方法包括如下步骤:
(1)母合金制备
将原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩祸内，关闭电弧炉腔体抽真空至10一 4-10—5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
(2)使用金属熔体快淬的方法，将制得的母合金铸锭重新熔化，得到母合金熔体;将母合金熔体喷射到转速为25-30m/s的铜轮上，得到宽为l-2mm，厚25-30μπι的快淬合金带材；
(3)将所述快淬合金带材在氧化气体含量200ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为
0.45MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为2.5μm，氧化气体指的是氧或水分；
在气流磨粉碎后的粉末中添加全氟辛酸甲酯，全氟辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.2%，再用V型混料机充分混合；
(4)使用直角取向型的磁场成型机，在2.5T的取向磁场中将上述添加了全氟辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后退磁；
将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在10—3Pa的真空下，在350°C和750°C的温度下各保持2小时后，以1045°C的温度烧结，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温；结体在高纯度Ar气中，以500°C温度进行I小时热处理后，冷却至室温后取出，得到纳米钕铁硼磁性材料。
[0007]本发明制备的磁性材料，本发明通过并设定适合的原料比例，在降低制造成本的同时，提高了该永磁材料的饱和磁化强度和矫顽力，原有纳米双相复合永磁材料中添加P元素，由此优化母合金铸锭的成分，同时控制母合金熔体喷射到铜轮上的速度来调整冷却速度，直接制备出性能优异的NdFeB纳米双相复合磁性材料。
【具体实施方式】
[0008]实施例一
本实施例制备纳米钕铁硼磁性材料具备如下合金成分:(Pr0.23Nd0.77 ) 29 (Fel-y—zMnySiz)67.5B2.5Pl ， 其中x=0.23-0.33，y=0.15-0.18，z=0.03-0.04，a=29_31，b=2.5-2.8，c=l_2，该方法包括如下步骤:
将原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩祸内，关闭电弧炉腔体抽真空至10一 4mbar，连续洗气2次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5次，冷却后得到母合金铸锭。
[0009]使用金属熔体快淬的方法，将制得的母合金铸锭重新熔化，得到母合金熔体;将母合金熔体喷射到转速为25m/s的铜轮上，得到宽为l-2mm，厚25-30μπι的快淬合金带材。
[0010]将所述快淬合金带材在氧化气体含量200ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为
0.45MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为2.5μm，氧化气体指的是氧或水分;在气流磨粉碎后的粉末中添加全氟辛酸甲酯，全氟辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.2%，再用V型混料机充分混合。
[0011]使用直角取向型的磁场成型机，在2.5T的取向磁场中将上述添加了全氟辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后退磁;将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在I O—3Pa的真空下，在350 °C和750 °C的温度下各保持2小时后，以1045 °C的温度烧结，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温;结体在高纯度Ar气中，以500°C温度进行I小时热处理后，冷却至室温后取出，得到纳米钕铁硼磁性材料。
[0012]实施例二
本实施例制备纳米钕铁硼磁性材料具备如下合金成分:(P r 0.3 3 N d 0.6 7 ) 3 I(Fe0.78Mn0.18Si0.04)64.2B2.8P2o
[0013]将原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩祸内，关闭电弧炉腔体抽真空至10—5mbar，连续洗气3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼6次，冷却后得到母合金铸锭。
[0014]使用金属熔体快淬的方法，将制得的母合金铸锭重新熔化，得到母合金熔体;将母合金熔体喷射到转速为30m/s的铜轮上，得到宽为l-2mm，厚25-30μπι的快淬合金带材。
[0015]将所述快淬合金带材在氧化气体含量200ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为
0.45MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为2.5μm，氧化气体指的是氧或水分;在气流磨粉碎后的粉末中添加全氟辛酸甲酯，全氟辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.2%，再用V型混料机充分混合。
[0016]使用直角取向型的磁场成型机，在2.5T的取向磁场中将上述添加了全氟辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后退磁;将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在I O—3Pa的真空下，在350 °C和750 °C的温度下各保持2小时后，以1045 °C的温度烧结，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温;结体在高纯度Ar气中，以500°C温度进行I小时热处理后，冷却至室温后取出，得到纳米钕铁硼磁性材料。
[0017]比较例
利用速凝甩片真空感应熔炼炉，将Nd29.!J5Fe68^8B1.07在氩气保护下，在1480-1550°C温度下熔炼，熔化的钢液浇铸到旋转的冷却铜棍上，制备出0.3-0.5mm厚度的合金薄片；利用氢破炉，在0.1MPa氢气压下吸氢，550°C温度脱氢，破碎成130μηι的合金粉末；以上粉末进一步经过气流磨破碎成平均粒度4μπι的粉末;利用三维混料机混粉3小时，保证两种粉末均匀混合;利用磁场压机，将中混合均匀的粉末在1.7Τ的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.68g/cm3的压坯;将成型压坯置于真空烧结炉中，在1075°C烧结保温3小时，在890°C—级回火保温2小时，在560°C二级回火保温3小时，获得最终名义成分为Nd29.95Fe68.98Bl.07烧结磁体。
[0018]对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的永磁体进行磁性能测试以及内阻测试，在25°C进行测试，测量最大磁能积(BH)max和矫顽力。测试结果显示:实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高25%以上，矫顽力相对比较例提高20%以上。
【主权项】
1.一种纳米钕铁硼磁性材料的制备方法，该磁性材料具备如下合金成分:(PrxNd1-x)a(Fe1-y-zMnySi z )10-a-b-cBbPc，其中x=0.23-0.33，y=0.15-0.18，z=0.03-0.04，a=29_31，b=2.5-.2.8，c=l -2，该方法包括如下步骤: (1)母合金制备 将原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩祸内，关闭电弧炉腔体抽真空至10一 4-10—5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭； (2)使用金属熔体快淬的方法，将制得的母合金铸锭重新熔化，得到母合金熔体;将母合金熔体喷射到转速为25-30m/s的铜轮上，得到宽为l-2mm，厚25-30μπι的快淬合金带材； (3)将所述快淬合金带材在氧化气体含量200ppm以下的气氛下，在粉碎室压力为.0.45MPa的压力下对氢破粉碎后的试料进行气流磨粉碎，得到细粉，细粉的平均粒度为2.5μm，氧化气体指的是氧或水分;在气流磨粉碎后的粉末中添加全氟辛酸甲酯，全氟辛酸甲酯的添加量为混合后粉末重量的0.2%，再用V型混料机充分混合； (4)使用直角取向型的磁场成型机，在2.5T的取向磁场中将上述添加了全氟辛酸甲酯的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后退磁;将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在I O—3Pa的真空下，在350 °C和750 °C的温度下各保持2小时后，以1045 °C的温度烧结，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温;结体在高纯度Ar气中，以500°C温度进行I小时热处理后，冷却至室温后取出，得到纳米钕铁硼磁性材料。
【文档编号】B22F1/00GK105903950SQ201610344322
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司