垂直磁各向异性增强的Fe基多层薄膜的制作方法

本发明属于纳米层状材料技术领域，涉及一种垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜。

背景技术

垂直磁记录被誉为足“打开tb存储级别的钥匙”，从1976年垂区磁记录首先在实验上获得成功，到2005垂直磁记录硬盘开始生产，再到现在垂直磁记录完全取代了水平磁记录，仅仅经历了30年的时问，而记录密度却已经提高了近百倍。相对于水平磁记录，垂直磁记录有以下优点：一是在垂直磁记录中，相邻记录位的磁化相互巩固，并且该退磁场随着记录密度的提高而减弱，因此它能轻易实现更高密度的存储水平。其次是垂直磁记录有更高的磁头写入场。磁头的磁场通过记录介质和软磁层形成闭合回路，从而进行写入；由于镜像，相当于将介质放在磁头缝隙中，因而具有很高的写入场。而水平磁记录磁头则是通过磁头的散磁场直接进行写入，相对较小。最后，水平记录中的散磁场随介质厚度的增加显著减小，为了获得均匀的磁场，必须使用很薄的介质；而垂直记录的记录介质可以使用较厚的介质，因此具有更好的热稳定性。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜，从而克服现有技术的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜，该垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层，其中，fe3o4层的厚度为10-20nm，feco层的厚度为15-25nm，第一fendb层的厚度为35-50nm、第一fept层的厚度为15-25nm、第二fendb层的厚度为25-45nm、金属mn层的厚度为10-20nm以及第二fept层的厚度为20-30nm。

优选地，上述技术方案中，其中，fe3o4层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层，溅射靶材为金属fe靶，溅射气氛为氧气，氧气流量为30-50sccm，溅射功率为100-200w，溅射电压为50-100v，基片温度为300-400℃。

优选地，上述技术方案中，其中，feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为60-80sccm，溅射功率为150-250w，溅射电压为100-150v，基片温度为300-400℃，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为(1-4)：1。

优选地，上述技术方案中，其中，第一fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50-70sccm，溅射功率为250-450w，溅射电压为100-150v，基片温度为350-550℃。

优选地，上述技术方案中，其中，第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50-70sccm，溅射功率为200-400w，溅射电压为200-400v，基片温度为200-300℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为(1-1.5)：1。

优选地，上述技术方案中，其中，第二fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为150-250w，溅射电压为100-150v，基片温度为250-400℃。

优选地，上述技术方案中，其中，金属mn层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层，溅射靶材为金属mn靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为30-50sccm，溅射功率为50-100w，溅射电压为80-150v，基片温度为200-300℃。

优选地，上述技术方案中，其中，第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为40-50sccm，溅射功率为100-200w，溅射电压为100-150v，基片温度为300-400℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为(2-3)：1。

与现有技术相比，本发明的垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜具有如下有益效果：如背景技术中提到的，垂直磁记录材料是一种非常先进的磁记录介质，其具有众多水平磁记录材料所不具备的优势，所以垂直磁记录材料也引发了本领域技术人员的研究热情。目前现有技术中已经提出了很多垂直磁记录材料，例如哈尔滨工程大学王刚的论文中就提出了一种基于co/fendb的多层复合薄膜，这种薄膜具有非常好的垂直磁各向异性的性质。但是发明人发现，这种磁记录材料具有如下缺陷：首先，制备工艺要求非常严苛，该论文中提出垂直磁各项异性最好的材料中，co的厚度必须严格是30nm，如果co的厚度变为10nm，则磁性能将会变差。在工业生产中，将纳米级材料的厚度严格控制为点值将导致生产过程中的质控的极大困难，大规模生产中尚不能做到将每一批器件的厚度都控制到严格的30nm。所以上述论文中提出的方法不能工业实用化。其次，需要镀膜10层co/fendb的交替结构，按照镀敷一层co需要20min，镀敷一层fendb需要20min计算，生产一个磁记录器件的时间大概为8小时，一台机器昼夜不停的进行镀膜只能生产三个器件，生产效率太低。

为了克服现有技术的缺陷，又保证垂直磁记录效应不减小，本发明提出了一种垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜，由于本发明独特的非对称式层结构，使得铁磁性原子之间的耦合作用呈现出特殊性质，导致本发明具有显著的垂直磁各项异性的特点，同时在膜层厚度进行大幅度变化时，由于铁磁性原子之间的强化耦合的作用，也能够保证大的垂直磁各项异性。

附图说明

图1是根据本发明的垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜的结构示意图；

图2是根据本发明的垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜的制备方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

如图1所示，根据本发明优选实施方式的垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片101、fe3o4层102、feco层103、第一fendb层104、第一fept层105、第二fendb层106、金属mn层107以及第二fept层108，其中，fe3o4层的厚度为10-20nm，feco层的厚度为15-25nm，第一fendb层的厚度为35-50nm、第一fept层的厚度为15-25nm、第二fendb层的厚度为25-45nm、金属mn层的厚度为10-20nm以及第二fept层的厚度为20-30nm。

如图2所示，根据本发明优选实时方式的垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜的制备步骤包括：

步骤201：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层。

步骤202：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层。

步骤203：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层。

步骤204：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层。

步骤205：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层。

步骤206：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层。

步骤207：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层。

需要指出的是，在以下实施例和对比例中，fendb靶材具有本领域公知的永磁体fendb材料的组分。

实施例1

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层，其中，fe3o4层的厚度为10nm，feco层的厚度为15nm，第一fendb层的厚度为35nm、第一fept层的厚度为15nm、第二fendb层的厚度为25nm、金属mn层的厚度为10nm以及第二fept层的厚度为20nm。其中，fe3o4层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层，溅射靶材为金属fe靶，溅射气氛为氧气，氧气流量为30sccm，溅射功率为100w，溅射电压为50v，基片温度为300℃。其中，feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为60sccm，溅射功率为150w，溅射电压为100v，基片温度为300℃，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为1：1。其中，第一fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50sccm，溅射功率为250w，溅射电压为100v，基片温度为350℃。其中，第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50sccm，溅射功率为200w，溅射电压为200v，基片温度为200℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为1：1。其中，第二fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为30sccm，溅射功率为150w，溅射电压为100v，基片温度为250℃。其中，金属mn层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层，溅射靶材为金属mn靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为30sccm，溅射功率为50w，溅射电压为80v，基片温度为200℃。其中，第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为40sccm，溅射功率为100w，溅射电压为100v，基片温度为300℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为2：1。

实施例2

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层，其中，fe3o4层的厚度为20nm，feco层的厚度为25nm，第一fendb层的厚度为50nm、第一fept层的厚度为25nm、第二fendb层的厚度为45nm、金属mn层的厚度为20nm以及第二fept层的厚度为30nm。其中，fe3o4层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层，溅射靶材为金属fe靶，溅射气氛为氧气，氧气流量为50sccm，溅射功率为200w，溅射电压为100v，基片温度为400℃。其中，feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为80sccm，溅射功率为250w，溅射电压为150v，基片温度为400℃，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为4：1。其中，第一fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为70sccm，溅射功率为450w，溅射电压为150v，基片温度为550℃。其中，第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为70sccm，溅射功率为400w，溅射电压为400v，基片温度为300℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为1.5：1。其中，第二fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50sccm，溅射功率为250w，溅射电压为150v，基片温度为400℃。其中，金属mn层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层，溅射靶材为金属mn靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50sccm，溅射功率为100w，溅射电压为150v，基片温度为300℃。其中，第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为50sccm，溅射功率为200w，溅射电压为150v，基片温度为400℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为3：1。

实施例3

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层，其中，fe3o4层的厚度为12nm，feco层的厚度为17nm，第一fendb层的厚度为40nm、第一fept层的厚度为18nm、第二fendb层的厚度为30nm、金属mn层的厚度为12nm以及第二fept层的厚度为22nm。其中，fe3o4层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层，溅射靶材为金属fe靶，溅射气氛为氧气，氧气流量为35sccm，溅射功率为120w，溅射电压为60v，基片温度为320℃。其中，feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为65sccm，溅射功率为170w，溅射电压为110v，基片温度为320℃，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为2：1。其中，第一fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为55sccm，溅射功率为270w，溅射电压为110v，基片温度为400℃。其中，第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为55sccm，溅射功率为250w，溅射电压为250v，基片温度为220℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为1.1：1。其中，第二fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为35sccm，溅射功率为180w，溅射电压为110v，基片温度为280℃。其中，金属mn层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层，溅射靶材为金属mn靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为35sccm，溅射功率为60w，溅射电压为100v，基片温度为220℃。其中，第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为45sccm，溅射功率为120w，溅射电压为110v，基片温度为320℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为2.5：1。

实施例4

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层，其中，fe3o4层的厚度为15nm，feco层的厚度为20nm，第一fendb层的厚度为45nm、第一fept层的厚度为20nm、第二fendb层的厚度为35nm、金属mn层的厚度为15nm以及第二fept层的厚度为25nm。其中，fe3o4层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层，溅射靶材为金属fe靶，溅射气氛为氧气，氧气流量为40sccm，溅射功率为150w，溅射电压为80v，基片温度为350℃。其中，feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为70sccm，溅射功率为200w，溅射电压为120v，基片温度为350℃，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为3：1。其中，第一fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为60sccm，溅射功率为350w，溅射电压为130v，基片温度为450℃。其中，第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为60sccm，溅射功率为300w，溅射电压为300v，基片温度为250℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为1.3：1。其中，第二fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为40sccm，溅射功率为200w，溅射电压为130v，基片温度为350℃。其中，金属mn层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层，溅射靶材为金属mn靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为40sccm，溅射功率为80w，溅射电压为120v，基片温度为250℃。其中，第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为45sccm，溅射功率为150w，溅射电压为130v，基片温度为350℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为2.5：1。

实施例5

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层，其中，fe3o4层的厚度为18nm，feco层的厚度为22nm，第一fendb层的厚度为48nm、第一fept层的厚度为23nm、第二fendb层的厚度为43nm、金属mn层的厚度为18nm以及第二fept层的厚度为28nm。其中，fe3o4层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在si基片上沉积fe3o4层，溅射靶材为金属fe靶，溅射气氛为氧气，氧气流量为45sccm，溅射功率为180w，溅射电压为80v，基片温度为380℃。其中，feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为75sccm，溅射功率为230w，溅射电压为140v，基片温度为380℃，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为3.5：1。其中，第一fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在feco层上沉积第一fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为65sccm，溅射功率为430w，溅射电压为140v，基片温度为520℃。其中，第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为65sccm，溅射功率为350w，溅射电压为350v，基片温度为280℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为1.4：1。其中，第二fendb层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在第一fept层上沉积第二fendb层，溅射靶材为金属fendb靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为45sccm，溅射功率为230w，溅射电压为140v，基片温度为380℃。其中，金属mn层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第二fendb层上沉积金属mn层，溅射靶材为金属mn靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为45sccm，溅射功率为90w，溅射电压为140v，基片温度为280℃。其中，第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，溅射气氛为氩气，氩气流量为45sccm，溅射功率为180w，溅射电压为140v，基片温度为380℃，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为2.8：1。

以下介绍本发明的对比例，示出对比例的目的在于突出本发明实施例的优势，所以对比例与本发明的实施例只有微小的区别，为了提高说明书的简洁性，对比例只介绍与实施例1不同的参数，其余参数与步骤与实施例1相同。

对比例1

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层。

对比例2

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第二fendb层、金属mn层以及第二fept层。

对比例3

垂直磁各向异性增强的fe基多层薄膜从内到外依次包括：si基片、fe3o4层、feco层、第一fendb层、第一fept层、第二fendb层以及第二fept层。

对比例4

第一fept层厚度为30nm。

对比例5

第一fept层厚度为30nm、第二fendb层厚度为50nm以及第二fept层厚度为10nm。

对比例6

fe3o4层是由如下方法制备的：溅射功率为300w，溅射电压为150v，基片温度为250℃。

对比例7

feco层是由如下方法制备的：溅射功率为300w，溅射电压为200v，基片温度为250℃。

对比例8

feco层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在fe3o4层上沉积feco层，溅射靶材为金属feco靶，其中，在金属feco靶中，fe与co的原子比为5：1。

对比例9

第一fendb层是由如下方法制备的：溅射功率为500w，溅射电压为200v，基片温度为450℃。

对比例10

第一fept层是由如下方法制备的：溅射功率为150w，溅射电压为150v，基片温度为350℃。

对比例11

第一fept层是由如下方法制备的：由直流磁控溅射法在第一fendb层上沉积第一fept层，溅射靶材为金属fept靶，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为2：1。

对比例12

第二fendb层是由如下方法制备的：溅射功率为300w，溅射电压为200v，基片温度为200℃。

对比例13

金属mn层是由如下方法制备的：溅射功率为150w，溅射电压为70v，基片温度为350℃。

对比例14

第二fept层是由如下方法制备的：溅射功率为250w，溅射电压为200v，基片温度为250℃。

对比例15

第二fept层是由如下方法制备的：由射频磁控溅射法在金属mn层上沉积第二fept层，溅射靶材为金属fept靶，其中，在金属fept靶中，fe与pt的原子比为4：1。

对实施例1-5和对比例1-15测试磁场方向垂直于膜面时，材料的垂直矫顽力(单位为oe)、垂直矩形比，同时测试磁场方向平行于膜面时，材料的平行矫顽力、平行矩形比。测试方式是本领域公知的vsm方法。测试结果见表1。

表1

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。