一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法与流程

本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法。

背景技术：

锂离子电池活性材料由于本身导电性差，在实体电池制作过程中容易出现内阻较大、倍率性能和循环性能不佳等问题，因此需要通过添加导电剂来提高活性材料的导电性，进而提升电池的综合性能。目前，锂离子电池常用的导电剂为碳材料，如导电石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、气相生长碳纤维、碳纳米管等。石墨烯是一种由sp²杂化的碳原子组成的具有二维(2d)结构的单原子片层的新型纳米碳材料。石墨烯具有超高的电子迁移率(2×10⁵cm²/v·s)、超大的比表面积(2630m²/g)和超好的导热性能(5000w/m·k)等，是迄今为止导电性最好的材料，可以作为一种柔性的二维导电添加剂。石墨烯与其他导电材料混合、分散制备出复合导电浆料，能够在其体系中形成高效三维导电网络，加快电池充放电过程中li⁺及电子的传输速度，对提高锂离子电池的倍率性能、循环性能和安全性能具有重要意义。

石墨烯与其他导电材料复配的导电浆料技术已经得到重视，石墨烯作为二维导电添加剂与其他导电材料进行复配，形成的导电网络属于线面交联或点面交联，存在分散效果不良，构建导电网络不完善，对电池活性材料导电性的改善效果不足，对提升电池倍率性能和循环寿命有限。

技术实现要素：

本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于，其步骤为：

(1)按重量比为1:19称取粘结剂和溶剂，将粘结剂加入溶剂中进行真空搅拌，搅拌至粘结剂完全溶解，完成粘结剂胶液的制备，按重量比为1:37称取石墨烯粉体和溶剂，将石墨烯粉体加入溶剂中进行预混，再经高压均质机进行均质分散处理，得到均质后石墨烯浆液，按重量比为1-5:38称取导电添加剂和溶剂，将导电添加剂加入溶剂中进行预混，得到预混后导电添加剂浆液；

(2)按重量比为19:21:10称取石墨烯浆液、导电添加剂浆液和粘结剂胶液，将步骤(1)中均质后石墨烯浆液加入到预混后导电添加剂浆液中，再加入粘结剂胶液，经砂磨机进行研磨分散处理后，完成高分散石墨烯复合导电浆料的制备。

作为优选，所述步骤(1)中的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的一种或几种的组合物。

作为优选，所述步骤(1)中的导电添加剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管、气相生长碳纤维中的一种或几种的组合物。

作为优选，所述溶剂为去离子水、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、无水乙醇中的任意一种。

作为优选，所述步骤(1)中真空搅拌速度为1000-1500rpm，粘结剂胶液的外观呈无色透明且无悬浮白色颗粒。

作为优选，所述步骤(1)中预混的搅拌速度为800-1500rpm，搅拌时间为30-120min，所述步骤(1)中高压均质机的均质分散处理的加压压力为50-150mpa，处理时间为10-60min。

作为优选，所述步骤(2)中砂磨机研磨分散处理的研磨速度为500-2500rpm，研磨时间为10-60min，研磨介质采用直径为0.5-1mm的锆珠。

本发明的有益效果是：本发明提供一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，制备流程简单，物料对设备腐蚀小，采用石墨烯和其他维度导电添加剂的复配，经真空搅拌、均质和砂磨分散处理后制得高分散石墨烯复合导电浆料，能易于分散并充分填充电池活性材料间的孔隙，在极片中形成高效三维导电网络，加快电池充放电过程中li⁺及电子的传输速度，显著提高了锂离子电池的倍率性能、循环性能和安全性能，可实现工业化生产，应用前景广阔。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明实施例1中高分散石墨烯复合导电浆料的原理示意图；

图3为本发明实施例2制备的高分散石墨烯复合导电浆料的扫描电镜照片；

图中：1-零维碳材料；2-一维碳材料；3-二维碳材料；

以下将结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于，其步骤为：

(1)按重量比为1:19称取粘结剂和溶剂，将粘结剂加入溶剂中进行真空搅拌，搅拌至粘结剂完全溶解，完成粘结剂胶液的制备，按重量比为1:37称取石墨烯粉体和溶剂，将石墨烯粉体加入溶剂中进行预混，再经高压均质机进行均质分散处理，得到均质后石墨烯浆液，按重量比为1-5:38称取导电添加剂和溶剂，将导电添加剂加入溶剂中进行预混，得到预混后导电添加剂浆液；

(2)按重量比为19:21:10称取石墨烯浆液、导电添加剂浆液和粘结剂胶液，将步骤(1)中均质后石墨烯浆液加入到预混后导电添加剂浆液中，再加入粘结剂胶液，经砂磨机进行研磨分散处理后，完成高分散石墨烯复合导电浆料的制备。

作为优选，所述步骤(1)中的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的一种或几种的组合物。

作为优选，所述步骤(1)中的导电添加剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管、气相生长碳纤维中的一种或几种的组合物。

作为优选，所述溶剂为去离子水、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、无水乙醇中的任意一种。

作为优选，所述步骤(1)中真空搅拌速度为1000-1500rpm，粘结剂胶液的外观呈无色透明且无悬浮白色颗粒。

作为优选，所述步骤(1)中预混的搅拌速度为800-1500rpm，搅拌时间为30-120min，所述步骤(1)中高压均质机的均质分散处理的加压压力为50-150mpa，处理时间为10-60min。

作为优选，所述步骤(2)中砂磨机研磨分散处理的研磨速度为500-2500rpm，研磨时间为10-60min，研磨介质采用直径为0.5-1mm的锆珠。

实施例1

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其步骤为：

(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gn-甲基吡咯烷酮中，以1000rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用，称取10g石墨烯粉体和370gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以800rpm进行120min预混，后经压力为50mpa的高压均质机进行均质分散60min，得到石墨烯浆液，称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以800rpm进行120min预混，得到导电添加剂浆液；

(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中，再加入200g聚偏氟乙烯胶液，经砂磨机利用直径为0.5mm的锆珠，以500rpm速度研磨60min，进行研磨分散处理后，制得高分散石墨烯复合导电浆料。

实施例2

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其步骤为：

(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gn-甲基吡咯烷酮中，以1500rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用，称取10g石墨烯粉体和370gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1500rpm进行30min预混，后经压力为150mpa的高压均质机进行均质分散10min，得到石墨烯浆液，称取质量分数为10g的碳纳米管、30g的导电炭黑和380g的n-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1500rpm进行30min预混，得到导电添加剂浆液；

(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中，再加入200g聚偏氟乙烯胶液，经砂磨机利用直径为1mm的锆珠，以2500rpm速度研磨10min，进行研磨分散处理后，制得高分散石墨烯复合导电浆料。

实施例3

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其步骤为：

(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190g的n-甲基吡咯烷酮中，以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用，称取10g石墨烯粉体和370gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行45min预混，后经压力为80mpa的高压均质机进行均质分散20min，得到石墨烯浆液，称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混，得到导电添加剂浆液；

(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中，再加入200g聚偏氟乙烯胶液，经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠，以2000rpm速度研磨60min，进行研磨分散处理后，制得高分散石墨烯复合导电浆料。

实施例4

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其步骤为：

(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gn-甲基吡咯烷酮中，以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用，称取10g石墨烯粉体和370gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行30min预混，后经压力为120mpa的高压均质机进行均质分散20min，得到石墨烯浆液，称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混，得到导电添加剂浆液；

(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中，再加入200g聚偏氟乙烯胶液，经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠，以1500rpm速度研磨60min，进行研磨分散处理后，制得高分散石墨烯复合导电浆料。

实施例5

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其步骤为：

(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gn-甲基吡咯烷酮中，以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用，称取10g石墨烯粉体和370gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行45min预混，后经压力为80mpa的高压均质机进行均质分散30min，得到石墨烯浆液，称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混，得到导电添加剂浆液；

(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中，再加入200g聚偏氟乙烯胶液，经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠，以2000rpm速度研磨30min，进行研磨分散处理后，制得高分散石墨烯复合导电浆料。

实施例6

一种高分散石墨烯复合导电浆料的制备方法，其步骤为：

(1)称取10g聚偏氟乙烯加入到190gn-甲基吡咯烷酮中，以1200rpm进行真空搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，制备得到无色透明且无悬浮白色颗粒的聚偏氟乙烯胶液备用，称取10g石墨烯粉体和370gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1200rpm进行30min预混，后经压力为120mpa的高压均质机进行均质分散30min，得到石墨烯浆液，称取10g碳纳米管、30g导电炭黑和380gn-甲基吡咯烷酮加入预混机中以1000rpm进行60min预混，得到导电添加剂浆液；

(2)将步骤(1)中380g均质后石墨烯浆液加入到420g预混后导电添加剂浆液中，再加入200g聚偏氟乙烯胶液，经砂磨机利用直径为0.8mm的锆珠，以1500rpm速度研磨30min，进行研磨分散处理后，制得高分散石墨烯复合导电浆料。

上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。