50°C进行第一次 时效处理，保温3h;第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至250°C，停止冷却，抽 真空至小于IPa，然后升温至450°C进行第二次时效处理，保温5h，第二次时效处理结束后， 充入惰性气体快速冷却至室温制得钕铁硼磁体。
[0032] 实施例2
[0033] 一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
[0034] 按照成分为$冰(1)29.56(13(：〇(|.411.(|(：11(|.28(|.9#?1(重量百分比）称取钕铁硼配制料 并在真空度为〇. 3Pa的真空速凝炉中进行熔炼制成钕铁硼配制料甩片，熔炼温度为1550°C; 将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料 分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉，氢碎时脱氢温度为530°C，脱 氢时间为5h;
[0035] 将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20ym的钕铁硼回收废 料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按30% :70%进行混合得到钕铁硼混 合料；
[0036] 将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为4y m的钕铁硼微粉；
[0037] 将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体（氩气或氮气）的保护下压制成型制成生 坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件，等静压处理的压力为180MPa，保压40s;
[0038] 将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，脱氢温度为530°C，脱氢时间为5h，脱氢后 抽真空至不大于0. 2Pa进行烧结，烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以5°C/min的速 度加热至600°C，保温2h，然后以9°C/min的速度加热至800°C，保温4h，然后以3°C/min 的速度加热至l〇80°C，保温4h;烧结完成后再进行时效处理，时效处理为：将烧结完成后充 入惰性气体快速冷却至700°C，停止冷却，抽真空至小于IPa，然后升温至800°C进行第一次 时效处理，保温4h;第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至200°C，停止冷却，抽 真空至小于IPa，然后升温至500°C进行第二次时效处理，保温4h，第二次时效处理结束后， 充入惰性气体快速冷却至室温制得钕铁硼磁体。
[0039] 实施例3
[0040] 一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
[0041] 按照成分为（PrNd) 3QGd3C〇Q.5AlQCuQ. 2BQ. 98Febal (重量百分比）称取钕铁硼配制料并 在真空度为0. 8Pa的真空速凝炉中进行熔炼制成钕铁硼配制料甩片，熔炼温度为1450°C; 将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料 分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉，氢碎时脱氢温度为550°C，脱 氢时间为4h;
[0042] 将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为100ym的钕铁硼回收 废料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按40% :60%进行混合得到钕铁硼 混合料；
[0043] 将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2 y m的钕铁硼微粉；
[0044] 将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体（氩气或氮气）的保护下压制成型制成生 坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件，等静压处理的压力为200MPa，保压20s;
[0045] 将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，脱氢温度为550°C，脱氢时间为3h，脱氢后 抽真空至不大于0. 2Pa进行烧结，烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以9°C/min的速 度加热至500°C，保温3h，然后以5°C/min的速度加热至900°C，保温2h，然后以5°C/min 的速度加热至l〇〇〇°C，保温6h;烧结完成后再进行时效处理，时效处理为：将烧结完成后充 入惰性气体快速冷却至600°C，停止冷却，抽真空至小于IPa，然后升温至900°C进行第一次 时效处理，保温2h;第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至300°C，停止冷却，抽 真空至小于IPa，然后升温至400°C进行第二次时效处理，保温6h，第二次时效处理结束后， 充入惰性气体快速冷却至室温制得钕铁硼磁体。
[0046] 对比例1
[0047] 现有技术中未采用钕铁硼回收废料并通过普通制粉及烧结工序制得的钕铁硼磁 体。
[0048] 对比例2
[0049] 如实施例1采用钕铁硼回收废料与钕铁硼配制料按一定比例混合但通过普通制 粉步骤及普通烧结工序制得的钕铁硼磁体。
[0050] 对比例3
[0051] 现有技术中未采用钕铁硼回收废料但通过如实施例1中所述制备钕铁硼磁体的 方法，即通过二次制粉及烧结与时效有效结合的方法。
[0052] 将按上述实施例1-3与对比例1-3中制得的钕铁硼磁体表面磨光后，按照GB/ T3217永磁（硬磁）材料磁性试验方法进行性能检测，测得的磁性能如下：
【主权项】
1. 一种烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 51、 称取钦铁棚配制料并真空烙炼制成钦铁棚配制料甩片；将钦铁棚回收废料清洗得 到钦铁棚回收废料，然后将钦铁棚配制料甩片和钦铁棚回收废料分别进行氨碎得到钦铁棚 配制料粗粉和钦铁棚回收废料粗粉； 52、 将钦铁棚回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20 y m-100 y m的钦铁棚 回收废料细粉，将钦铁棚回收废料细粉与钦铁棚配制料粗粉按2 % -50 %和50 % -98 %进行 混合得到钦铁棚混合料； 53、 将上述钦铁棚混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2 y m-4 y m的钦铁棚微粉； 54、 将上述制得的钦铁棚微粉在惰性气体的保护下压制成型制成生巧，将生巧放入等 静压机加压，保压得巧件； 55、 将上述巧件置于真空烧结炉中先脱氨，抽真空至不大于0. 2化进行烧结，烧结完成 后再进行时效处理，制得钦铁棚磁体。
2. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S1中所述的钦铁 棚配制料的各成分及其质量百分比为；RxMyBzFe<i_x了z>(x = 29-35wt%，y = 0-4wt%，Z = 0. 9-1. Iwt% )，R选自稀±元素 1^3、〔6、口1'、化1、6(1、化、〇7中的一种或多种，]\1为(：〇、41、〇1、 Nb、Zr、Ga中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤SI中所述的钦铁棚 回收废料的各成分及其质量百分比为；RxMyBzFe心X了z>(x = 29-32wt%，y = 0-4wt%，Z = 0. 9-1. Iwt% )，R选自稀±元素 1^3、〔6、口1'、化1、6(1、化、〇7中的一种或多种，]\1为(：〇、41、〇1、 Nb、Zr、Ga中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤SI中所述钦铁棚配 制料的烙炼在真空度为0. 3-0. 8Pa的真空速凝炉中进行，烙炼温度为1450-1550°C。
5. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S1氨碎时脱氨温度 为530-550°C，脱氨时间为4-化。
6. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S4中所述惰性气体 包括氣气、氮气。
7. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S4所述等静压处理 的压力为180-200MPa，保压20-40S。
8. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S5中所述脱氨温度 为530-550°C，脱氨时间为3-化。
9. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S5中所述烧结包 括放气段和烧结段，所述烧结段先W 5-9°C /min的速度加热至500-600°C，保温2-化，然 后W 5-9°C /min的速度加热至800-900°C，保温2-化，然后W 3-5°C /min的速度加热至 1000-1080°C，保温 4-化。
10. 根据权利要求1所述烧结钦铁棚磁体的方法，其特征在于，步骤S5中所述时效处理 为；将烧结完成后充入惰性气体快速冷却至600-700°C，停止冷却，抽真空至小于IPa，然后 升温至800-900°C进行第一次时效处理，保温2-化；第一次时效处理结束后，充入惰性气体 快速冷却至200-300°C，停止冷却，抽真空至小于IPa，然后升温至400-500°C进行第二次时 效处理，保温4-化，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温。
【专利摘要】本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土磁材料技术领域。所述方法包括如下步骤：称取钕铁硼配制料并真空熔炼制成甩片；清洗得到钕铁硼回收废料，将甩片和回收废料分别进行氢碎得到配制料粗粉和回收废料粗粉；将回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20-100μm的回收废料细粉，将回收废料细粉与配制料粗粉按2％-50％和50％-98％混合；将混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2-4μm的钕铁硼微粉；将微粉压制成型加压得坯件；烧结时效处理制得钕铁硼磁体。本发明制粉效率高，稀土损耗小，制备方法的时间短，生产成本低。
【IPC分类】H01F1-08, B22F3-16, H01F1-057, B22F1-00, H01F41-02
【公开号】CN104576021
【申请号】CN201410704521
【发明人】张宏芳
【申请人】宁波宏垒磁业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年11月26日