光固化铜电子浆料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子封装材料制备方法技术领域，具体涉及一种光固化铜电子浆料的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着电子技术的高速发展，人们对电子产品变得越来越依赖，而电子浆料 是制备电子元器件的基础材料之一。如今，随着人们环保和节能意识的逐步增强，开发出环 保（Ecology)、高效（Efficiency)、节能（Energy)、低成本（Economy)的电子衆料成为人们 的研宄热点和重点。
[0003] 现有电子浆料的制备过程主要是将原料经丝网印刷后，放置于烘箱中进行烘干， 整个制备过程所需时间较长，且制备过程中对所使用的设备具有一定的要求。
[0004] 紫外光固化技术是将液体快速转化为固体最有效的技术，将紫外光固化技术应用 于电子浆料制备成为近年来研宄的重点。紫外光固化技术具有以下优势：（1)环保：光固化 材料中基本不含溶剂，无挥发，对环境无污染；(2)高效：固化时间较短；（3)节能：紫外光 固化过程中无需加热，所需能量仅为热固化的1/5左右；(4)低成本：耗能低而效率高，能最 大限度的降低生产成本。
[0005] 此外，在制备电子浆料的过程中，导电填料的选择也是非常重要的，这是因为导电 填料是影响电子浆料导电性的重要因素。虽然贵金属（如：Au、Ag等）具有优异的导电性， 但其价格较为昂贵，特别是Ag在使用过程中，Ag+会发生迀移现象，从而降低其使用寿命，缩 小适用范围；贱金属中的Cu近年来成为人们的研宄热点，其主要原因在于：Cu的来源较为 广泛，而电导率仅低于Ag，而高于Au，性能上能满足制备电子浆料的要求，但是微细的铜粉 却存在易氧化、易团聚及与基体结合强度低的问题。
[0006] 基于上述原因，非常有必要寻求一种可提高铜粉表面抗氧化的改性工艺，制备出 一种可进行工业化生产、具有优良导电性、可长期储存的环保型光固化电子浆料。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种光固化铜电子浆料的制备方法，利用贱金属中的Cu 结合紫外光固化技术制备出具有优异导电性且可长期储存的电子浆料。
[0008] 本发明所采用的技术方案是，光固化铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤 实施：
[0009] 步骤1、分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉；利用水合肼、聚乙烯吡咯烷 酮PVP及铜粉配制出混合溶剂，对混合溶剂进行加热反应，制备得到预处理铜粉；
[0010] 步骤2、经步骤1制备出预处理铜粉后，分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙 烯酸酯、酰基磷氧化物TP0、硅烷偶联剂KH550及消泡剂，然后将称取的五种物质混合后制 备出光固化溶剂；
[0011] 步骤3、将经步骤1制备的到预处理铜粉与经步骤2制备得到的光固化溶剂混合后 得到混合物，将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
[0012] 步骤4、对经步骤3得到的玻璃基片进行光固化处理，制备得到光固化铜电子浆 料。
[0013] 本发明的特点还在于，
[0014] 步骤1具体按照以下步骤实施：
[0015] 步骤1. 1、按照质量比为2~4:1~3 :5~8分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮 PVP、铜粉；
[0016] 步骤1. 2、先将步骤1. 1中称取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉混合在一起 形成混合溶剂，然后使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌的状态下加热至60°C~ 80°C，在搅拌加热的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色；
[0017] 步骤1. 3、经步骤1. 2,待混合溶剂中的上清液变为黑色后，先静置lOmin~20min， 再倒掉上清液，得到混合物质A;
[0018] 步骤1. 4、将经步骤1. 3得到的混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次~ 3次，得到混合物质B;然后将混合物质B放入真空烘干箱内烘干。
[0019] 步骤1.4中干燥温度为80°C~100°C，干燥时间为2h~3h。
[0020] 步骤2具体按照以下步骤实施：
[0021] 步骤2. 1、经步骤1制备出预处理铜粉后，按质量比为65~80 :8~15:4~10:3~ 10:3~5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂 KH550及消泡剂；
[0022] 步骤2. 2、将步骤2. 1中称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧 化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂。
[0023] 步骤3具体按照以下步骤实施：
[0024] 步骤3. 1、按质量比为65~85 :35~15分别称取经步骤1制备得到的预处理铜 粉、经步骤2制备得到的光固化溶剂；
[0025] 步骤3. 2、将经步骤3. 1称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀，制备得到混合 物；
[0026] 步骤3. 3、将经步骤3. 2得到的混合物经丝网印制在玻璃基片上。
[0027] 步骤4中光固化处理过程具体为：
[0028] 采用的是紫外线中压汞灯照射经步骤3得到的玻璃基片，照射的时间为40s~ 100s〇
[0029]本发明的有益效果在于：
[0030] 1.在本发明光固化铜电子浆料的制备方法中，利用水合肼做还原剂、PVP做分 散剂，用以去除铜粉表面的氧化层，经过磁力搅拌、静置获得铜粉预包覆体，然后烘干得到 预处理铜粉；采用环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TP0、硅烷偶联剂 KH550及消泡剂作为光固化溶剂；将预处理铜粉作为导电相制备光固化电子浆料；将制备 好的铜浆料经丝网印刷在玻璃基片上，采用合适的时间在中紫外线中压汞灯下固化成型， 即得到可用于电子封装涂料的导电铜浆料。
[0031] 2.本发明光固化铜电子浆料的制备方法中，利用贱金属铜作为导电填料，由于铜 来源广泛且价格低廉，能有效降低生产成本。
[0032] 3.本发明光固化铜电子浆料的制备方法中采用了光固化技术，具有高效、节能、对 环境友好及价格低廉的特点，非常适用于工业化生产。
[0033] 4.本发明光固化铜电子浆料的制备方法具有制备流程简单、对设备要求较低的优 势，制备出的导电铜膜不含铅镉成分，无污染，导电性能优异，且可长期存放。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0035] 本发明光固化铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0036] 步骤1、分别称取水合肼、PVP及铜粉；利用水合肼、PVP及铜粉配制出混合溶剂，对 混合溶剂进行加热反应，制备得到预处理铜粉，具体按照以下步骤实施：
[0037] 步骤1. 1、按照质量比为2~4:1~3 :5~8分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮 PVP、铜粉；
[0038] 步骤1. 2、先将步骤1. 1中称取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉混合在一起 形成混合溶剂，然后使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌的状态下加热至60°C~ 80°C，在搅拌加热的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色；
[0039] 步骤1. 3、经步骤1. 2,待混合溶剂中的上清液变为黑色后，先静置lOmin~20min， 再倒掉上清液，得到混合物质A;
[0040] 步骤1. 4、将经步骤1. 3得到的混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次~ 3次，得到混合物质B;然后将混合物质B放入真空烘干箱内烘干；
[0041] 其中，干燥温度控制为80°C~100°C，干燥时间为2h~3h，得到预处理铜粉。
[0042] 步骤2、经步骤1制备出预处理铜粉后，分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙 烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂，然后将称取的五种物质混合后制 备出光固化溶剂，具体按照以下步骤实施：
[0043] 步骤2. 1、经步骤1制备出预处理铜粉后，按质量比为65~80 :8~15:4~10:3~ 10:3~5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂 KH550及消泡剂；
[0044] 步骤2. 2、将步骤2. 1中称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧 化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂。
[0045] 步骤3、将经步骤1制备的到预处理铜粉与经步骤2制备得到的光固化溶剂混合后 得到混合物，将混合物经丝网印制在玻璃基片上，具体按照以下步骤实施：
[0046] 步骤3. 1、按质量比为65~85 :35~15分别称取经步骤1制备得到的预处理铜 粉、经步骤2制备得到的光固化溶剂；
[0047] 步骤3. 2、将经步骤3. 1称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀，制备得到混合 物；
[0048] 步骤3. 3、将经步骤3. 2得到的混合物经丝网印制在玻璃基片上。
[0049] 步骤4、对经步骤3得到的玻璃基片进行光固化处理，制备得到本发明的光固化铜 电子浆料，具体按照以下方法实施：
[0050] 在步骤4的光固化处理过程中，采用的是紫外线中压汞灯照射经步骤3得到的玻 璃基片，照射的时间为40s~100s。
[0051] 本发明光固化铜电子浆料的制备方法中：
[0052] (1)利用水合肼做还原剂，PVP做分散剂，能有效去除铜粉表面的氧化层，经过磁 力搅拌、静置获得铜粉预包覆体，然后烘干得到得到预处理铜粉；
[0053] (2)采用环氧丙烯