L去离子水，并用氮气排净搅拌釜内的空气，然后通过釜内的喷射装置将水溶液A和水溶液B进行雾化接触，在所述雾化接触的过程中，将水溶液A的雾化速度控制在1.5L/min,将体系的pH值控制在5.0，水溶液B的雾化速率由pH控制器控制。待水溶液A和水溶液B均加料结束后，将雾化接触产物的pH值调节至8.0，得到前驱体的混浊液。
[0061](2)制备磷酸铁锂:
[0062]用氮气将高压反应釜内的空气排净，然后将步骤(I)制备的前驱体的浑浊液移至高压反应釜内并以1.3°C /分钟的速率将温度升至160°C进行水热反应，在水热反应的过程中，将高压反应釜的搅拌速度控制在300转/分钟，将气压控制在0.8MPa，反应6小时，通入冷却水将高压反应釜的温度降至25°C，得到含磷酸铁锂的混浊液，用沉降机将其进行过滤，然后依次用60kg的去离子水和20L的无水乙醇各洗涤3次，并将洗涤后的滤饼在真空烘箱中95°C烘干，得到磷酸铁锂粉末L2。从所述磷酸铁锂粉末L2以及磷酸铁锂标准样的XRD谱图的结果可以看出，磷酸铁锂粉末L2的衍射峰与标准样对应，且未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸铁锂粉末L2具有很高的纯度。
[0063]将酚醛树脂(上海多康实业有限公司，牌号为2402)溶解在乙醇中(酚醛树脂与乙醇的质量比为1:20)，得到酚醛树脂的乙醇溶液，然后将上述磷酸铁锂粉末L2与酚醛树脂的乙醇溶液以去离子水为介质混合均匀，其中，磷酸铁锂粉末L2与酚醛树脂的质量比为100:5，磷酸铁锂粉末L2与去离子水的质量比为20:100。混合后的浆料在120°C下喷雾干燥后移至烧结炉中，并在氮气保护下、在60(TC下烧结12小时，然后气碎，得到磷酸铁锂材料ML2。从扫描电镜照片可以看出，磷酸铁锂材料ML2的一次粒径基本为200-500nm，形状为棒状。
[0064]按照实施例1的方法制备R2025扣式电池并对充放电容量、充放电效率以及体积能量密度进行测定和计算，结果表明，该R2025扣式电池在0.1C下的首次充放电容量分别为160.58mAh/g和159.22mAh/g，充放电效率为99.15%，体积能量密度为108L 71mWh/cm3。
[0065]实施例3
[0066]该实施例用于说明本发明提供的磷酸铁锂及其制备方法。
[0067](I)制备前驱体:
[0068]氮气保护下，配制35L浓度为2.0mol/L的氯化亚铁水溶液，并按磷酸与磷酸二氢铵的摩尔比为10:1配制20L磷酸根浓度为3.5mol/L的溶液，再将含磷酸根的水溶液加入氯化亚铁水溶液中形成混合溶液，然后加入10g抗坏血酸、90.8g柠檬酸和38.15g十六烷基三甲基溴化铵，形成水溶液A。
[0069]氮气保护下，配制52.5L浓度为4mol/L的氢氧化锂的水溶液B。
[0070]在密闭的搅拌釜中加入1L去离子水，并用氮气排净搅拌釜内的空气，然后通过釜内的喷射装置将水溶液A和水溶液B进行雾化接触，在所述雾化接触的过程中，将水溶液A的雾化速度控制在5L/min，将体系的pH值控制在7.5，水溶液B的雾化速率由pH控制器控制。待水溶液A和水溶液B均加料结束后，将雾化接触产物的pH值调节至9，得到前驱体的混浊液。
[0071](2)制备磷酸铁锂:
[0072]用氮气将高压反应釜内的空气排净，然后将步骤(I)制备的前驱体的浑浊液移至高压反应釜内并以1.3°C /分钟的速率将温度升至200°C进行水热反应，在水热反应的过程中，将高压反应釜的搅拌速度控制在300转/分钟，将气压控制在1.5MPa，反应3小时后，通入冷却水将高压反应釜的温度降至25°C，得到含磷酸铁锂的混浊液，用沉降机将其进行过滤，然后用60kg的去离子水洗涤3次，并将洗涤后的滤饼在真空烘箱中95°C烘干，得到磷酸铁锂粉末L3。从所述磷酸铁锂L3以及磷酸铁锂标准样的XRD谱图的结果可以看出，磷酸铁锂L3的衍射峰与标准样对应，且未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸铁锂粉末L3具有很高的纯度。
[0073]将上述磷酸铁锂粉末L3与葡萄糖按质量比100:15的比例以去离子水为介质混合均匀，其中，磷酸铁锂粉末与去离子水的质量比为20:100。混合后的浆料在105°C下喷雾干燥后移至烧结炉中，并在氮气保护下、在750°C下烧结3小时，然后气碎，得到磷酸铁锂材料ML3。从扫描电镜照片可以看出，磷酸铁锂ML3的一次粒径基本为200-500nm，形状为棒状。
[0074]按照实施例1的方法制备R2025扣式电池并对充放电容量、充放电效率以及体积能量密度进行测定和计算，结果表明，该R2025扣式电池在0.1C的首次充放电容量分别为159.llmAh/g 和 158.96mAh/g，充放电效率为 99.91%，体积能量密度为 1079.69mWh/cm3。
[0075]实施例4
[0076]该实施例用于说明本发明提供的磷酸铁锂及其制备方法。
[0077](I)制备前驱体:
[0078]氮气保护下，配制60L浓度为0.5mol/L的硫酸亚铁水溶液，并配制1L浓度为3.0mol/L的磷酸水溶液，再将磷酸水溶液加入硫酸亚铁水溶液中形成混合溶液，然后加入30g抗坏血酸、50g柠檬酸和30g聚乙二醇(青岛益诺信化工有限公司，牌号为PEG300)，形成水溶液A。
[0079]氮气保护下，配制60L浓度为1.50mol/L的氢氧化锂的水溶液B。
[0080]在密闭的搅拌釜中加入1L去离子水，并用氮气排净搅拌釜内的空气，然后通过釜内的喷射装置将水溶液A和水溶液B进行雾化接触，在所述雾化接触的过程中，将水溶液B的雾化速度控制在2.0L/min,将体系的pH值控制在7.0，水溶液A的雾化速率由pH控制器控制。待水溶液A和水溶液B均加料结束后，将雾化接触产物的pH值调节至7.5，得到前驱体的混浊液。
[0081](2)制备磷酸铁锂:
[0082]与实施例1相同，得到磷酸铁锂粉末L4和磷酸铁锂材料ML4。其中，所述磷酸铁锂粉末L4以及磷酸铁锂标准样的XRD谱图如图3所示。从图中可以看出，磷酸铁锂粉末L4的衍射峰与标准样对应，且未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸铁锂粉末L4具有很高的纯度。图4为磷酸铁锂材料ML4的扫描电镜照片。从图中可以看出，磷酸铁锂材料ML4的一次粒径基本为200-600nm，形状棒状。
[0083]按照实施例1的方法制备R2025扣式电池并对充放电容量、充放电效率和体积能量密度进行测定和计算，结果表明，该R2025扣式电池在0.1C下的首次充放电容量分别为158.65mAh/g 和 157.13mAh/g，充放电效率为 99.04%，体积能量密度为 1102.36mWh/cm3。
[0084]实施例5
[0085]该实施例用于说明本发明提供的磷酸铁锂及其制备方法。
[0086]按照实施例4的方法制备磷酸铁锂，不同的是，在所述水溶液A中不加入抗坏血酸和柠檬酸，得到磷酸铁锂粉末L5和磷酸铁锂材料ML5。其中，从所述磷酸铁锂粉末L5以及磷酸铁锂标准样的XRD谱图可以看出，磷酸铁锂粉末L5的衍射峰与标准样对应，且未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸铁锂粉末L5具有很高的纯度。从扫描电镜照片可以看出，磷酸铁锂材料ML5的一次粒径基本为200-600nm，形状为棒状。
[0087]按照实施例1的方法制备R2025扣式电池并对充放电容量、充放电效率以及体积能量密度进行测定和计算，结果表明，该R2025扣式电池在0.1C下的首次充放电容量分别为157.llmAh/g和155.0lmAh/g，充放电效率为98.66%，体积能量密度为1032.35mWh/cm3。
[0088]实施例6
[0089]该实施例用于说明本发明提供的磷酸铁锂及其制备方法。
[0090]按照实施例4的方法制备磷酸铁锂，不同的是，在所述水溶液A中不加入聚乙二醇，得到磷酸铁锂粉末L6和磷酸铁锂材料ML6。其中，从所述磷酸铁锂粉末L6以及磷酸铁锂标准样的XRD谱图可以看出，磷酸铁锂L6的衍射峰与标准样对应，且未观察到杂相峰，由此可见，所述磷酸铁锂粉末L6具有很高的纯度。从扫描电镜照片可以看出，磷酸铁锂材料ML6的一次粒径基本为200-700nm，形状为棒状。
[0091]按照实施例1的方法制备R2025扣式电池并对充放电容量、充放电效率以及体积能量密度进行测定和计算，结果表明，该R2025扣式电池在0.1C下的首次充放电容量分别为158.0lmAh/g和156.03mAh/g，充放电效率为98.75%，体积能量密度为1059.32mWh/cm3。
[0092]实施例7
[0093]该实施例用于说明本发明提供的磷酸铁锂及其制备方法。
[0094]按照实施例4的方法制备磷酸铁锂，不同的是，不包括将磷酸铁锂粉末与葡萄糖以及去离子水混合、喷雾干燥并焙烧的步骤，而是直接将磷酸铁锂粉末L4作为正极活性材料。
[0095]按照实施例1的方法制备R2025扣式电池并对充放电容量、充放电效率以及体积能量密度进行测定和计算，结果表明，该R2025扣式电池在0.1C下的首次充放电容量分别为156.33mAh/g和155.21mAh/g，充放电效率为99.28%，体积能量密度