一种层状含铜氧化物材料及其制备方法和用图_3

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吡咯烷酮(NMP)溶液,在 常温干燥的环境中研磨形成浆料,然后把浆料均匀涂覆于集流体铝箔上,并在红外灯下干 燥后,裁成(8X8)mm 2的极片。极片在真空条件下,KKTC干燥10小时,随即转移到手套箱 备用。
[0087] 模拟电池的装配在Ar气氛的手套箱内进行,以金属钠作为对电极,以NaClO4/碳 酸二乙酯(EC = DEC)溶液作为电解液,装配成CR2032扣式电池。使用恒流充放电模式,在 C/10电流密度下进行充放电测试。在放电截至电压为2. 5V,充电截至电压为4. 2V的条件 下,测试结果见图6。图6中示出了第一周、第三周和第五周的充放电循环曲线,可以看出, 其首周放电比容量可达88. 5mAh/g,首周库仑效率约为87. 6%,循环非常稳定。
[0088] 实施例6
[0089] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0090] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 NiO (分析纯)、CuO及MnO2的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜氧化物 材料 Naa 68NiQ. 28CuQ. Q6Mntl. 6602。
[0091] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压 范围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图7。图7中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达86. 4mAh/g,首周库仑效率约为88. 4%,并且具有很好的循 环稳定性。
[0092] 实施例7
[0093] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0094] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、CuO、MnO2及MgO的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料 Naa 68NiQ. 22CuQ. Q6Mgtl. Q6Mna 6602。
[0095] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压 范围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图8。图8中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达84. 3mAh/g,首周库仑效率约为91. 3%,并且具有很好的循 环稳定性。
[0096] 实施例8
[0097] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0098] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、CuO、MnO2及ZnO的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料为 Naa 68NiQ. 22CuQ. Q8Zntl. Q4Mna 6602。
[0099] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压 范围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图9。图9中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达91. 2mAh/g,首周库仑效率约为89. 6%。
[0100] 实施例9
[0101] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0102] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、CuO、MnO2及B2O3的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料为 Naa 68NiQ. 21CuQ. Q6Mna 6302。
[0103] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压范 围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图10。图10中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达88. 3mAh/g,首周库仑效率约为93. 6%,并且具有很好的循 环稳定性。
[0104] 实施例10
[0105] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备的层状含铜氧化物材料。
[0106] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、Cu0、Mn02及Al2O3的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料为 Naa 68NiQ. 24CuQ. Q8Altl. Q4Mna 64O2。
[0107] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压范 围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图11。图11中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达71. 5mAh/g,首周库仑效率约为92. 8%,并且具有很好的循 环稳定性。
[0108] 实施例11
[0109] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0110] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、Cu0、Mn02及Co2O3的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料为NaaMNia2ciCuaiciCoci. Q8Mna6202,其XRD图谱参见图1。
[0111] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压范 围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图12。图12中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达73mAh/g,首周库仑效率约为85. 7%,并且具有很好的循环 稳定性。
[0112] 实施例12
[0113] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0114] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、Cu0、Mn02及Fe2O3的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料为Na aMNia25Cuatl6Featl6Mna63O 2,其XRD图谱参见图1。
[0115] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压范 围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图13。图13中示出了第一周、第二周及第三周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达83. 5mAh/g,首周库仑效率约为84. 6%,并且具有很好的循 环稳定性。
[0116] 实施例13
[0117] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0118] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、CuO、MnO2及TiO2的化学计量与实施例5中不同,得到黑色粉末的层状含铜 氧化物材料为 Natl.68NiQ. 23CuQ. nTiQ. 16MnQ. 5(|02。
[0119] 图14为Naa68Nia23CuailTi ai6Mna5tlO2的扫描电子显微镜(SEM)图,从图中可以看 出,Na a68Nia23CuailTiai6Mna5tlO 2的颗粒尺寸分布主要从几微米到十几微米。
[0120] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压 范围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图15。图15中示出了第一周、第三周及第五周充放电曲 线。可以看出,首周放电比容量可达103. 2mAh/g,首周库仑效率约为87%,并且具有很好的 循环稳定性。
[0121] 实施例14
[0122] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0123] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、CuO、MnO2及TiO2化学计量比与实施例5不同,得到黑色粉末的层状含铜氧 化物材料为 Natl.68NiQ. 28CuQ.Q6TiQ. 16MnQ. 5(|02。
[0124] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性物质用于钠离 子电池的制备,并进行电化学充放电测试。其制备过程和测试方法同实施例5。测试电压范 围为2. 5V~4. 2V,测试结果见图16。图16中示出了第一周、第二周及第三周充放电曲线。 可以看出,首周放电比容量可达106. 2mAh/g,首周库仑效率约为84. 9%。
[0125] 实施例15
[0126] 本实施例中采用前述实施例2所述的固相法制备层状含铜氧化物材料。
[0127] 本实施例的具体制备步骤同实施例5,但所用前驱体化合物Na2C03(分析纯)、 Ni0(分析纯)、Cu0、Mn02及Mn2O3化学计量比与实施例5不同,得到黑色粉末的层状含铜氧 化物材料为 Naa 68NiQ. 23CuQ. Q8Mna 6902。
[0128] 将上述制备得到的层状含铜氧化物材料作为电池正极材料的活性
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