碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电磁波吸波材料。特别是涉及一种碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子和信息技术的飞速发展，无线网络和电子设备的日益普及，各种各样的电磁波充斥着我们的生活空间。在军事领域，隐身技术是未来信息化战争中实现信息获取与反获取、争取战争主动权的重要技术手段。因此吸波材料的研究对于民用以及军事领域都具有非常重要意义。
[0003]钛酸钡作为一种传统的吸波材料，具有优异的铁电性、介电性和压电性，是一种性能优良的介电型吸波材料。同时钛酸钡本身存在吸波强度弱和吸收频带窄等缺点。碳纳米管具有优良的吸波性能，同时兼具密度小、质量轻、兼容强和吸波频带宽等特点，是一种相当具有发展前景的吸波材料。将碳纳米管与钛酸钡进行复合可以提高钛酸钡的吸波性能，拓宽吸波频宽。
[0004]碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料的报告尚未见到，碳纳米管是导电性最好的材料之一，将其复合到钛酸钡中可以改善材料的介电性能，并且有效地拓展吸波频宽；用溶胶-凝胶法制备碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料可以使碳纳米管均匀的分散到钛酸钡粉体中；同时溶胶-凝胶法的操作简单，成本节约，制备的复合物物相纯净。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，提供一种质轻、宽频、高性能的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法。
[0006]本发明所采用的技术方案是:一种碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料，是由碳纳米管粉末和钛酸钡复合构成，碳纳米管粉末与钛酸钡的质量比为0.026—0.111。
[0007]—种碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料的制备方法，包括如下步骤:
[0008]I)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；
[0009]2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，充分搅拌，得到浓度为0.5?lmol/L的A溶液；
[0010]3)将乙酸钡溶于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到浓度为I?1.5mol/L的B溶液；
[0011]4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，其中钛酸四丁酯、乙酸钡、冰乙酸的摩尔比为1:1: 0.05?1:1: 0.1，强烈搅拌形成透明的溶胶；
[0012]5)取与钛酸钡的质量比为0.026?0.111的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；
[0013]6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末；
[0014]7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
[0015]本发明的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法，溶胶凝胶法制备碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料工艺简单，复合物物相纯净，生产成本低，可用于大规模生产。所制得的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料质量轻、吸波频带宽、波性能强。本发明能够满足人们对吸波材料的“薄”、“轻”、“宽”、“强”等多重目标的要求，因此极有可能发展成为新一代质轻、宽频、高性能的微波吸收剂。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法做出详细说明。
[0017]本发明的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料，是由碳纳米管粉末和钛酸钡复合构成，碳纳米管粉末与钛酸钡的质量比为0.026—0.111。
[0018]本发明的的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料的制备方法，包括如下步骤:
[0019]I)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；
[0020]2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，充分搅拌，得到浓度为0.5-lmol/L的A溶液；
[0021]3)将乙酸钡溶于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到浓度为1—1.5mol/L的B溶液；
[0022]4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，其中钛酸四丁酯、乙酸钡、冰乙酸的摩尔比为1:1:0.05-1:1:0.1，强烈搅拌形成透明的溶胶；
[0023]5)取与钛酸钡的质量比为0.026-0.111的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；
[0024]6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末；
[0025]7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
[0026]下面给出具体实例:
[0027]实施例1:
[0028]I)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；
[0029]2)将5.108g钛酸四丁酯溶于20mL无水乙醇中得到A溶液；
[0030]3)将6.807g乙酸钡溶于20mL去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到B溶液；
[0031 ] 4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，强烈搅拌形成透明的溶胶；
[0032]5)取与钛酸钡的质量比为0.0031g的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；
[0033]6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末；
[0034]7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
[0035]实施例2:
[0036]I)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；
[0037]2)将5.108g钛酸四丁酯溶于20mL无水乙醇中得到A溶液；
[0038]3)将6.807g乙酸钡溶于20mL去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到B溶液；
[0039]4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，强烈搅拌形成透明的溶胶；
[0040]5)取与钛酸钡的质量比为0.0061g的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；
[0041]6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末；
[0042]7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
[0043]实施例3:
[0044]I)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；
[0045]2)将5.108g钛酸四丁酯溶于20mL无水乙醇中得到A溶液；
[0046]3)将6.807g乙酸钡溶于20mL去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到B溶液；
[0047]4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，强烈搅拌形成透明的溶胶；
[0048]5)取与钛酸钡的质量比为0.0091g的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；
[0049]6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末；
[0050]7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
[0051]实施例4:
[0052]I)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；
[0053]2)将5.108g钛酸四丁酯溶于20mL无水乙醇中得到A溶液；
[0054]3)将6.807g乙酸钡溶于20mL去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到B溶液；
[0055]4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，强烈搅拌形成透明的溶胶；
[0056]5)取与钛酸钡的质量比为0.0121g的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；
[0057]6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末；
[0058]7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
【主权项】
1.一种碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料，其特征在于，是由碳纳米管粉末和钛酸钡复合构成，碳纳米管粉末与钛酸钡的质量比为0.026—0.111。2.—种权利要求1所述的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)对碳纳米管粉末进行预处理:将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中超声、洗涤、离心、干燥；2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，充分搅拌，得到浓度为0.5?lmol/L的A溶液； 3)将乙酸钡溶于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，充分搅拌，得到浓度为I?1.5mol/L的B溶液； 4)向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液，其中钛酸四丁酯、乙酸钡、冰乙酸的摩尔比为1:1: 0.05?1:1: 0.1，强烈搅拌形成透明的溶胶； 5)取与钛酸钡的质量比为0.026?0.111的预处理后的碳纳米管粉末超声后分散到步骤4)得到的溶胶中；6)将步骤5)的溶胶放在50?70°C水浴锅中保温24h，形成干凝胶，研磨成粉末； 7)将将步骤6)得到的粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中800?1000°C煅烧2h，得到最终产物。
【专利摘要】一种碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法，是由碳纳米管粉末和钛酸钡按质量比为0.026—0.111复合构成。将碳纳米管粉末分散到体积比为3:1的浓硫酸与浓硝酸混合液中进行预处理；将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到浓度为0.5～1mol/L的A溶液；将乙酸钡溶于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，得到浓度为1～1.5mol/L的B溶液；向A溶液中依次加入冰乙酸和B溶液形成透明的溶胶；取与钛酸钡的质量比为0.026～0.111的预处理后的碳纳米管粉末分散到透明的溶胶中；放水浴锅中保温24h，研磨成粉末；将粉末放入以氮气作为保护气氛的管式炉中煅烧2h，得到最终产物。本发明所制得的碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料质量轻、吸波频带宽、波性能强。
【IPC分类】H01Q17/00
【公开号】CN105006658
【申请号】CN201510375016
【发明人】郑冀, 宋阳阳, 孙明, 赵爽
【申请人】天津大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月30日