压范围为2.7?4.3，首次可逆比容量为235mAh/g，1C多次循环后出现衰减，100次循环后容量保持在95%以上。
[0023]实施例2 涡流控压制备前驱体:
(1)将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力。用氨水作为络合剂，以1:4的盐氨比配制氨水，用NaOH作为沉淀剂；
(2)在氮气氛围和水浴30°C的条件下，先加入氨水，滴加时间为30min，络合30min，然后加入氢氧化钠，滴加时间为lh，反应过程中需搅拌，反应釜采用液压动力，搅拌速度在2000r/min,釜内压力为 0.3MPa ；
(3)搅拌陈化15小时；
(4)将(3)所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，然后在真空烘箱中干燥5小时。
[0024]高压过冷烧结:
(5)将(4)中的前驱体与锂盐按1:1.1的配比混合，并通过湿法机械球磨混料；
(6)将(5)中的料在400°C -5h-600°C -8h_850°C _6h 烧结，然后 600°C _5h 过冷处理，烧结过程通入氧气，流量为0.4m3/h，并保压IMPa处理； (7)过冷处理后直接将料取出置于1:1.2的体积比的液氮中淬火处理。
[0025](8)将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后使用球化机处理，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。
[0026]将合成的镍钴锰酸锂、乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比85:10:5混匀，对辊机压膜，烘干，戳膜，放入手套箱，以金属锂为负极组装扣式电池，进行电化学测试，镍钴锰酸锂材料的充放电曲线如图1。
[0027]充放电倍率第一、二次为0.1C, 3,4次为1C，5、6次为3C，电压范围为2.8?4.3，首次可逆比容量为236mAh/g，1C多次循环后出现衰减，100次循环后容量保持在95%以上。
[0028]以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高容量纳米晶正极材料LiNi 0.fiCoa.1Mna.1O；；，其特征是，是由以下步骤制备的: 涡流控压制备前驱体 (1)将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力；用氨水作为络合剂，用NaOH作为沉淀剂； (2)在氮气氛围和水浴30?70°C的条件下，分别加入氨水和氢氧化钠，反应过程中需搅拌，搅拌速度在1000r/min以上； (3)搅拌陈化15小时； (4)将(3)所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小时； 高压过冷烧结 (5)将(4)中的前驱体与锂盐混合，并通过湿法机械球磨混料； (6)将(5)中的混料料分级烧结，然后过冷处理，烧结过程通入氧气，并保压处理； (7)过冷处理后直接将料淬火处理； (8)将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后研磨，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。2.一种高容量纳米晶正极材料LiNi asCoaiMnai02的高压合成方法，其特征是，工艺步骤如下: 涡流控压制备前驱体 (1)将镍钴锰的盐类溶于水，配制成溶液，置于反应釜中，预通气30min，监控压力装置，保持釜内压力；用氨水作为络合剂，用NaOH作为沉淀剂； (2)在氮气氛围和水浴30?70°C的条件下，分别加入氨水和氢氧化钠，反应过程中需搅拌，搅拌速度在1000r/min以上； (3)搅拌陈化15小时； (4)将(3)所得反应液过滤洗涤得镍钴锰酸锂的前驱体，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小时； 高压过冷烧结 (5)将(4)中的前驱体与锂盐混合，并通过湿法机械球磨混料； (6)将(5)中的混料料分级烧结，然后过冷处理，烧结过程通入氧气，并保压处理； (7)过冷处理后直接将料淬火处理； (8)将烧结完毕后的物料研磨，后过325目筛，然后研磨，得最终产品，产品出料置于干燥房中进行。3.如权利要求1所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiQ.sCoaiMnai02，其特征是，制备步骤(2)所述的搅拌，其动力为液压动力，此种动力分散效果极强，转速可调，并可达1000r/min以上；同时，氮气的通气方式采用从釜底加压进气，釜内压力保持0.1?IMPa，保压时间在2-25h ;反应液在横向和纵向上均产生溶液的涡流反应。4.如权利要求1所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiasCoaiMnai02，其特征是，制备步骤(6)中所述的分级烧结在200?400°C、600?700°C和750?850°C分级烧结，所述过冷处理温度是400?600 °C。5.如权利要求1所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiasCoaiMnai02，其特征是，制备步骤(7)中所述的淬火处理是以液氮作为冷却动力，液氮与物料的体积比为1.05?1.2:1。6.如权利要求1所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNi0.^00.^0^02,其特征是，制备步骤(8)中所述的过筛后的研磨方法是是使用球化机做球化处理；所述的出料置于干燥房，干燥房室内湿度小于25%温度在25?40°C，使成品水含量低于30ppm。7.如权利要求2所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiasCoaiMnai02的高压合成方法，其特征是，步骤(2)所述的搅拌，其动力为液压动力，此种动力分散效果极强，转速可调，并可达1000r/min以上；同时，氮气的通气方式采用从釜底加压进气，釜内压力保持0.1?IMPa，保压时间在2-25h ;反应液在横向和纵向上均产生溶液的涡流反应。8.如权利要求2所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiasCoaiMnai02的高压合成方法，其特征是，步骤(6)中所述的分级烧结在200?400°C、600?700°C和750?850°C分级烧结，所述过冷处理温度是400?600 °C。9.如权利要求2所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiasCoaiMnai02的高压合成方法，其特征是，步骤(7)中所述的淬火处理是以液氮作为冷却动力，液氮与物料的体积比为1.05 ?1.2:1ο10.如权利要求2所述的一种高容量纳米晶正极材料LiNiasCoaiMnai02的高压合成方法，其特征是，步骤(8)中所述的过筛后的研磨方法是是使用球化机做球化处理；所述的出料置于干燥房，干燥房室内湿度小于25%温度在25?40°C，使成品水含量低于30ppm。
【专利摘要】本发明属于锂离子二次电池关键材料技术领域，是一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）。以镍、钴、锰、可溶性盐为原料，以氨水为络合剂，以氢氧化钠为沉淀剂最后陈化。陈化后的前驱体与锂盐按一定的配比配料，采用湿法机械球磨的方法进行混料。最后通氧分段烧结，烧结过程中保压处理，压力可达1MPa，在高温段取出烧结料，倒入一定量的液氮中淬火，研磨过325目筛，球化处理，制作模拟电池，首次容量在235mAh/g以上，首效大于95%。
【IPC分类】C01G53/00, H01M4/505, H01M4/525, H01M10/0525
【公开号】CN105390693
【申请号】CN201510776519
【发明人】关成善, 宗继月, 孟博, 薛娟娟, 杜显振
【申请人】山东精工电子科技有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月13日