专利名称：具有基本上没有氧化诱生堆垛层错的空位为主的芯的低缺陷密度硅的制作方法
背景技术：
本发明一般地涉及在电子元件制造中使用的半导体级单晶硅的制备。更具体地说，本发明涉及单晶硅锭和晶片及其制备方法，上述单晶硅锭和晶片具有(i)一个外部的轴向上对称区域，其中硅填隙是主要的本征点缺陷并且没有附聚的本征点缺陷，该区域包围(ii)一个内部的轴向上对称的区域，其中硅晶格空位是主要的本征点缺陷并且基本上没有导致形成氧化诱生堆垛层错的核。
单晶硅是大多数用于制造半导体电子元件的工艺中的原材料，所述单晶硅通常用所谓直拉法(Cz法)制备。在这种方法中，将多晶硅(“聚硅”)装入一个坩埚并熔化，使一个籽晶与熔化的硅接触并通过缓慢提取生长单晶。在一个晶颈的形成完成之后，通过例如降低拉速和/或熔体温度使晶体的直径扩大，直至达到所希望的或目标直径。然后通过控制拉速和熔体温度生长具有大致恒定直径的晶体圆柱形主体，同时补充下降的熔体液位。在生长过程接近结束但坩埚用光熔化的硅之前，必须逐渐减小晶体的直径以便形成一个端锥。通常，端锥是通过增加晶体拉速和供给到坩埚的热量形成。当直径变得足够小时，则使晶体与熔体分开。
现在认为，单晶硅中的许多缺陷是随着晶锭从固化温度冷却在生长室中形成。更具体地说，随着晶锭冷却时，在达到某个阈值(极限)温度之前，一些本征点缺陷如晶格空位或硅自填隙仍然可溶于硅晶格中，低于上述阈值温度则规定的本征点缺陷浓度变成临界过饱和。在冷却到低于这个阈值温度时，发生反应或附聚现象，同时导致形成附聚的本征点缺陷。
正如别的地方所报道的(见比如美国专利No.5,919,302和6,254,672，及PCT/US98/07365和PCT/US98/07304，它们全都整体上包括在本文中作为参考)，硅中的这些点缺陷的类型和初始浓度是当晶锭从固化温度(亦即约1410℃)冷却到一个高于约1300℃(亦即约1325℃，1350℃或1350℃以上)时确定；也就是说，这些缺陷的类型和初始浓度由比值v/Go控制，此处v是生长速度和Go是在这个温度范围的平均轴向温度梯度。具体地说，对于增加v/Go值，在v/Go的一个临界值附近发生从渐减地自填隙为主的生长过渡到渐增地空位为主的生长，根据目前可资利用的信息，v/Go临界值似乎约为2.1×10-5cm2/sK，此处Go是在上面所限定的温度范围内轴向温度梯度恒定不变的条件下确定。因此，可以控制一些方法(工艺)条件如生长速率(它影响v)及热区配置(它影响Go)，以便确定单晶硅内的本征点缺陷主要是空位(此时v/Go一般大于临界值)还是自填隙(此时v/Go一般小于临界值)。
与晶格空位附聚有关的缺陷或者空位本征点缺陷包括这些可观察的晶体缺陷如D缺陷，流动图形(流图)缺陷(FPDS)、栅氧化层完整性(GOI)缺陷晶体原生粒子(COP)缺陷和晶体原生轻微点缺陷(LPDS)，以及某些类用红外光线散射技术(如扫描红外显微镜和激光扫描层析X射线摄像术)观察的体缺陷。
另外在一些过量空位的区域或者在存在某种自由空位浓度但没有发生附聚的区域中，存在的是起用于形成氧化诱生堆垛层错(OISF)的核作用的缺陷。据推测，这种特定的缺陷一般靠近在填隙为主的材料和空位的为主的材料之间的边界形成，所述这种特定缺陷是一种由过量空位的存在而催化的高温成核的氧析出物；也就是说，据推测，这种缺陷由在V/I边界附近的一个区域中氧和“自由的”空位之间相互作用产生。
涉及自填隙的缺陷较少充分地研究。一般认为它们是低密度填隙型位错环或网络。这些缺陷不是作为一种重要的晶片性能标准的栅氧化层完整性破坏的主要原因，作为但广泛认为它们是通常与漏电流问题有关的其它类型器件故障的原因。
在直拉硅中这种空位和自填隙附聚缺陷的密度按常规是在约1×103/cm3-1×107/cm3范围内。尽管这些数值比较低，但附聚的本征点缺陷对器件制造厂家来说具有迅速提高的重要意义，并且事实上，现在看成是器件制造过程中限制成品率的因素。
附聚(聚集)的缺陷形成一般以两个步骤发生；首先，发生缺陷“成核作用”，缺陷“成核作用”是在一规定的温度下本征点缺陷过饱和的结果。一旦达到这个“成核阈值”温度，本征点缺陷就附聚。只要其中存在本征点缺陷的晶锭部分的温度保持高于一第二阈值温度(亦即“扩散率阈值”)，本征点缺陷就继续扩散穿过硅晶格，低于上述第二阈值温度则在商业实用时间段内本征点缺陷不再移动。当晶锭保持高于这个温度时，空位或填隙本征点缺陷就穿过晶格扩散到附聚的空位缺陷或填陷缺陷分别已经存在的位置，同时造成一规定的附聚缺陷在尺寸上生长。生长由于这些附聚缺陷位置主要起“凹坑(壑，sink)”作用而发生，同时由于附聚作用的更有利能态而吸引和收集本征点缺陷。
因此，附聚缺陷的形成和尺寸依赖于生长条件，所述生长条件包括v/Go(它影响这些点缺陷的初始浓度)，以及冷却速率或晶锭主体在一个温度范围内的停留时间，上述温度范围由上端的“成核阈值”和下端的“扩散率阈值”(它影响这些缺陷的尺寸和密度)二者限定。正如以前已报道的(见比如美国专利No.6,312,516和PCT专利申请系列No.PCT/US99/14287，它们二者全都包括在本文中作为参考)。控制冷却速率或停留时间能在大得多的V/Go值范围内抑制附聚本征点缺陷的形成；也就是说，受控制的冷却可留出大得多的合格V/Go值“窗口”以供使用，而仍能生长基本上没有缺陷的硅。
然而，应该注意，除了形成附聚的本征点缺陷之外，形成与氧析出物有关的缺陷，如氧化诱生堆垛层错，也很有关系。更具体地说，应该注意，除了本征点缺陷的扩散之外，当有氧存在时，氧也可以扩散穿过晶格。如果氧浓度是够高，则也可能发生形成氧析出物成核中心以及氧析出物。由含有这种成核中心或析出物的硅锭所得到的硅片用于集成电路制造可能有问题，因为它们曝露于制造过程的热条件下时可能导致产生与氧有关的缺陷如氧化诱生堆垛层错。
因此，理想的情况是有一种单晶硅生长方法，所述方法能控制附聚的本征点缺陷以及控制氧析出物成核中心或氧析出物，尤其是导致形成氧化诱生堆垛层错的那些氧析出物成核中心或氧析出物。当需要生长中到高氧含量的硅(比如约14-18PPMA氧含量)时，这种方法特别有益。
发明提要因此，本发明的一些特点其中之一是提供晶锭或晶片形式的单晶硅，上述单晶硅具有一轴向上对称的区域，该轴向上对称的区域从一实际径向宽度的晶锭侧表面或晶片的圆周边缘的径向向内延伸，其中硅自填隙是主要的本征点缺陷，并且基本上没有附聚的本征点缺陷；提供这样一种单晶硅锭或片，所述单晶硅锭或片具有另一个轴向上对称的区域，所述轴向上对称区域从填隙为主的区域径向向内延伸，其中晶格空位是主要的本征点缺陷，并具有显著降低的导致形成氧化诱生堆垛层错的核浓度并且可能基本上没有所述核；提供这样一种单晶硅锭或片，其中空位为主的轴向上对称的区域也基本上没有附聚的缺陷；及提供这样一种单晶硅锭或片，所述单晶硅锭或片具有中到高的氧含量。
另外本发明的一些特点其中之一是提供一种用于制备这种单晶硅锭的方法以及装置，其中控制自填隙的浓度，以便防止当晶锭从固化温度冷却时本征点缺陷在一轴向上对称的区域中附聚，上述轴向上对称的区域从晶锭的恒定直径部分的侧表面径向向内延伸；提供这样一种方法，其中进一步应用受控制的冷却，以防止在空位为主的轴向上对称的区域中形成导致形成氧化诱生堆垛层错的核，上述空位为主的轴向上对称的区域从填隙为主的区域径向向内延伸；提供这样一种方法，其中空位为主的轴向上对称的区域基本上没有附聚的缺陷；提供这样一种方法，其中这种晶锭通过急速冷却(骤冷)通过一个温度范围制备，在所述温度范围中发生填隙附聚缺陷和氧化诱生堆垛层错核二者的成核作用，并任选地其中发生空位附聚缺陷的成核作用。
因此，概括地说，本发明针对一种用于生长单晶硅锭的方法，其中晶锭包括一个中心轴线、一个籽晶锥、一个尾端和一个在籽晶锥和尾端之间的恒定直径部分，所述恒定直径部分具有一个侧表面和一个从中心轴线延伸到侧表面的半径，晶锭按照直拉法由硅熔体生长和然后从固化温度冷却。该方法包括控制(i)生长速度v，(ii)在晶体的恒定直径部分生长期间在从固化温度到一不低于约1325℃的温度的温度范围内的平均轴向温度梯度Go，及(iii)从固化温度到约750℃的晶体冷却速率，以导致形成一个晶段，其中一个基本上没有A型附聚缺陷的填隙为主的轴向对称的区域从圆周边缘径向上向内延伸，其中空位为主的轴向对称的区域从填隙为主的区域径向上向内延伸，及另外其中由上述晶段得到的一晶片在经受氧化处理时，具有一低于约50/cm2的氧化诱生堆垛层错浓度。
本发明还针对一种用于生长单晶硅锭的方法，其中晶锭包括一个中心轴线、一个籽晶锥、一个尾端和一个在籽晶锥和尾端之间的恒定直径部分，所述恒定直径部分具有一个侧表面和一个从中心轴线延伸到侧表面的半径，晶锭按照直拉法从硅熔体生长。该方法包括将晶锭从固化温度冷却到 低于约750℃的一个温度，和作为上述冷却步骤的一部分，将晶锭恒定直径部分的晶段急速冷却通过一个用于硅自填隙和氧析出物附聚的成核作用的温度，以便在上述晶段中得到一个填隙为主的轴向上对称的区域和一个空位为主的轴向上对称的区域，上述填隙为主的轴向上对称的区域从侧表面径向上向内延伸，而上述空位为主的轴向上对称的区域从上述填隙为主的区域径向上向内延伸，其中上述填隙为主的区域基本上没有A型附聚缺陷，及另外其中从上述晶段得到的一晶片在经受氧化处理时具有一低于约50/cm2的氧化诱生堆垛层错浓度。
本发明另外还针对一种方法，如上所述，其中在上述氧化步骤之前，应用热退火，以便溶解另外导致形成氧化诱生堆垛层错的核。
本发明另外还针对一种单晶硅片，所述单晶硅片具有一个中心轴线、基本垂直于中心轴线的一个前表面和一个后表面、一个圆周边缘和一个从晶片的中心轴线延伸到圆周边缘的半径。该晶片包括(i)一个填隙为主的轴向上对称的区域，该区域从圆周边缘径向上向内延伸，基本上没有A型附聚的填隙缺陷；及(ii)一个空位为主的轴向对称的区域，该区域从填隙为主的区域径向上向内延伸，其中在经受氧化处理时，氧化诱生堆垛层错的浓度为小于约50/cm2。
本发明另外还针对一种单晶硅锭，所述单晶硅锭具有其中实际轴向长度的晶段。该晶段包括(i)一个填隙为主的轴向上对称的区域，该区域从晶段侧表面径向上向内延伸，基本上没有A型附聚的填隙缺陷；和(ii)一个空位为主的轴向上对称的区域，所述区域从填隙为主的区域径向上向内延伸，其中一种由该晶段得到的晶片在经受氧化处理时，具有一氧化诱生堆垛层错的浓度为低于约50/cm2。
本发明另外还针对一种单晶硅锭，或晶段，以及由其得到的晶片，其中空位为主的轴向上对称的区域基本上没有附聚的空位缺陷。
本发明还针对一种用于生产如本文所述单晶硅锭的拉晶机。该拉晶机包括一个坩埚，所述坩埚用于装熔化的半导体源材料；(ii)一个加热器，所述加热器与上述坩埚进行热交流，用于将坩埚加热到一个足以熔化坩埚所装半导体源材料的温度；(iii)一个拉晶机构，所述提拉机构设置在坩埚上方，用于从坩埚所装熔化的材料提拉晶锭；(iv)一个热屏蔽组件，所述热屏蔽组件设置在坩埚所装熔化的源材料上方，热屏蔽组件具有一个中央开口；所述中央开口的尺寸和形状制成用于当从熔化的材料中提拉晶锭时包围该晶锭，上述热屏蔽组件当在拉晶机内从源材料向上提拉晶锭时基本位于晶锭和坩埚之间；及(v)一个冷却系统，所述冷却系统设置在拉晶机中热屏蔽组件的上方，用于当在拉晶机内热屏蔽组件上方向上提拉晶锭时进一步冷却晶锭，冷却系统具有一个中央开口，所述中央开口的尺寸和形状制成用于当在拉晶机内向上提拉晶锭时包围晶锭。
本发明的另一些目的和特点一部分是显而易见的，一部分在下面指出。
附图简介
图1是详细示出晶锭恒定直径部分轴向上对称的区域的单晶硅锭纵向横截面图；图2是单晶硅锭恒定直径部分晶段的纵向横截面图，该图详细示出轴向上对称的区域宽度的轴向变化。
图3是包括热屏蔽组件和冷却系统的本发明拉晶机的示意局部垂直横截面图；图4是图3的冷却系统的放大横截面图；图5是沿图4的线5-5的平面所取的横截面图；图6是图3的冷却系统侧面立视图，该图为显示冷却系统的内部构造，省去了冷却系统的一外部面板；图7是示出如下面示例所进一步说明的各种晶片氧化诱生堆垛层错试验结果的图，上述各种晶片经受不同的热退火条件处理，并从下述单晶硅锭中得到，这些单晶硅锭具有变动的氧含量，并且不借助于快速冷却(亦即不借助于冷却夹套)生长，正如本文进一步说明的；及图8是示出如下面示例进一步说明的各种晶片氧化诱生堆垛层错试验结果的图，上述各种晶片经受不同的热退火条件处理，并从下述单晶硅锭中得到，这些单晶硅锭具有变动的氧含量，并且借助于快速冷却(亦即借助于冷却夹套)生长，正如本文进一步说明的。
关于附图，在附图的几个视图中，始终是相应的标号表示相应的部件。
优选实施例的详细说明按照本发明，现已发现，受控式冷却可以用于一种单晶硅锭的制备中，所述单晶硅锭具有一填隙为主的轴向上对称的区域，所述的轴向上对称的区域从基本上没有附聚本征点缺陷的晶锭侧表面径向上向内延伸，以便限制和优选的是基本上防止形成导致在空位为主的轴向上对称的区域形成氧化诱生堆垛层错的核，所述空位为主的对称的区域从填隙为主的区域径向上向内延伸。更具体地说，正如本文进一步说明的，现已发现，通过将控制比值v/Go与控制晶锭通过一个或多个温度范围的冷却速率相结合，可以防止在一个单晶硅锭晶段中(及因此在由单晶硅锭晶段所得的硅片中)形成填隙附聚缺陷和这种氧化锈生堆垛层错核，在上述比值v/Go中，v是生长速度，而Go是在从固化温度到一个高于约1300℃(比如1325℃、1350℃或更高)的温度范围内生长晶体的恒定直径部分期间的平均轴向温度梯度，而在上述一个或多个温度范围中，(i)发生附聚的填隙本征点缺陷的成核作用和导致形成氧化诱生堆垛层错的核，及(ii)填隙点缺陷和氧是可移动的。本方法还可以用来防止在空位为主的区域或芯中形成附聚缺陷。
填隙为主的轴向上对称的区域径向宽度/轴向长度以前有报道称，在按照直拉法制备的单晶硅锭生长期间，方法条件可以加以控制，以便晶锭的恒定直径部分含有一个基本上没有附聚本征点缺陷的区域或晶段(见比如美国专利No.5,919,302和6,254,672，及PCT专利申请系列No.PCT/US98/07365和PCT/US98/07304，它们全都包括在本文中作为参考)。如其中所述，对一些生长条件-其中包括生长速度v、在固化温度和高于约1300℃的温度之间的平均轴向温度梯度Go，及从固化到一个在大批实际时间段内硅自填隙点缺陷基本上不再移动的温度(比如低于约1100℃、1050℃、1000℃、900℃、800℃)之间的冷却速率-进行控制，以便造成形成填隙为主的轴向上对称的区域，所述填隙为主的轴向上对称的区域从晶锭的恒定直径部分的侧表面径向上向内延伸，基本上没有附聚的本征点缺陷。
在某些情况下可以控制这些生长条件，以使这个轴向上对称的区域的体积相对于晶锭恒定直径部分的体积达到最大(比如具有一大约等于晶锭的半径的半径)。然而，在某些情况下，这种填隙为主的轴向上对称的区域具有某种小于晶锭半径的径向宽度。例如，轴向上对称的区域可以具有一个等于晶锭半径约10％或20％的宽度，具有晶锭半径的约30％、40％、60％、80％、90％或甚至约95％的宽度也有可能。另外，这个轴向上对称的区域可以遍布晶锭的恒定直径部分的至少约10％或20％的长度，同时遍布晶锭的恒定直径部分的至少约30％、40％、60％、80％、90％、95％或甚至约100％的长度也有可能。
v/Go和冷却速率的控制如上述参考文献所述，一般认为，这种轴向上对称的区域的形成作为抑制其中硅自填隙(或某些情况下是晶格空位)本征点缺陷反应以产生附聚本征点缺陷的反应结果而实现。这种抑制作用通过在晶锭的生长和冷却期间控制在这个轴向上对称的区域中这些本征点缺陷的浓度来实现，以保证这个区域决不会变成临界过饱和。防止临界过饱和或本征点缺陷的附聚可以通过形成一个初始浓度来达到目的(通过v/Go(r)控制，此处Go随半径不同而变)，所述初始浓度足够低以致决不会达到临界过饱和。这种方法要求v/Go的实际值保持在一个很接近v/Go临界值的一个狭窄的目标值范围内。
然而，现已发现，由于自填隙比较大的迁移率，所述迁移率一般约为10-4cm2/秒，所以通过自填隙径向扩散到位于晶体表面处的凹坑中或者扩散到位于晶体内的空位为主的区域中，能够有效地抑制在较大距离(亦即约5cm-约10cm或更大距离)内本征点缺陷的浓度。倘若有足够的时间可供本征点缺陷初始浓度的径向扩散用，则径向扩散可以有效地用来抑制自填隙(及在某些情况下空位)的浓度。一般地，扩散时间将取决于本征点缺陷初始浓度的径向变化，其中径向变化越小则需要扩散时间越短。
这种径向扩散可通过受控制的冷却来达到目的。结果，可以应用受控制的冷却来增加规定的晶段在一个温度范围内的停留时间，在上述温度范围下本征点缺陷如填隙是可移动的，以便有更多的时间供点缺陷扩散到它们可能湮灭的位置。例如象在美国专利No.6,312,516或PCT专利申请系列No.PCT/US99/14287(二者都包括在本文中作为参考)中进一步说明的，可以应用受控制的冷却来显著地扩大可以使用的v/Go值范围而同时还避免附聚缺陷的形成。
现在参见图1和2，在本发明的方法中，单晶硅锭1按照直拉法生长。硅锭包括一个中心轴线2、一个籽晶锥3、一个尾端或端锥4及一个在籽晶锥和端锥之间的恒定直径部分5。恒定直径部分具有一个侧表面或圆周边缘6和一个从中心锥线延伸到表面6的半径7。本方法包括控制一些生长条件，以便导致形成填隙为主的外部径向上对称的区域8，上述生长条件包括生长速度v、平均轴向温度梯度Go及冷却速率，而上述轴向上对称的区域8在晶锭从固化温度冷却时基本上没有附聚的本征点缺陷。
在本发明中，控制生长条件以使得一个V/I边界9存在于沿着晶锭半径的某个位置处。这个边界的相对位置将相对于晶锭1恒定直径部分5的体积确定填隙为主的轴向上对称的区域8的宽度10，及空位为主的轴向上对称区域12的宽度11。轴向上对称的区域8具有一宽度通常等于晶锭半径的至少约10％或20％，同时宽度等于晶锭半径的约30％、40％、60％、80％、90％或甚至约95％都有可能，晶段的其余部分包括空位为主的轴向上对称区域或圆柱形芯12。另外，如上所述，包括这两个轴向上对称区域的晶段可以遍布晶锭恒定直径部分的至少约10％或20％的长度，同时上述晶段遍布晶锭恒定直径部分的至少约30％、40％、60％、80％、90％、95％或甚至约100％都有可能。
应该注意，径向上对称的区域8和12沿着中心轴线2的长度可以有某种变化。因此，对于一个规定长度的轴向上对称的区域，轴向上对称的区域8的宽度通过测量从晶锭1的侧表面6在径向上朝距中心轴线最远的一点的距离确定。换句话说，宽度10这样测量，以便确定轴向上对称的区域8的规定长度内的最小距离。类似地，轴向上对称的区域12的宽度11通过测量从V/I边界9径向上朝向最接近中心轴线的一点的距离确定。换句话说，宽度这样测量，以便确定轴向上对称的区域12的规定长度内的最小距离。
在本方法中，生长速度v和平均轴向温度梯度Go(在从固化温度(亦即约1410℃)到高于1300℃(亦即至少约1325℃，至少约1350℃或甚至至少约1375℃))的一个温度的温度范围内)这样控制，以便比值v/Go是在v/Go的临界值约0.5-约2.5倍的值范围内(亦即根据目前v/Go临界值可资利用的信息约为1×10-5cm2/sK-约5×10-5cm2/sK)。然而，在某些实施例中，比值v/Go将在v/Go临界值约0.6-约1.5倍的值的范围内(亦即根据目前v/Go临界值可资利用的信息约为1.3×10-5cm2/sK-约3×10-5cm2/sK)，或甚至在v/Go的临界值约0.75-约1倍的值的范围内(亦即根据目前v/Go的临界值可资利用的信息约为1.6×10-5cm2/sK-约2.1×10-5cm2/sK)。这些比值通过单独控制生长速度v和平均轴向温度梯度Go达到。
一般地，平均轴向温度梯度Go的控制可以主要是通过拉晶机的“热区”设计，亦即石墨(或其它材料)来实现，上述石墨构成加热器，绝热部分，热和辐射屏蔽等都在其中。尽管设计项目可以根据拉晶机的构成和型号而改变，但一般地，Go可以用该技术目前已知的任何用于控制在熔体/固体界面热传递的手段—包括反射器、绝热环、辐射屏蔽、排气管、灯管、和加热器—来进行控制。一般地，Go的径向变化通过将这个装置定位在熔体/固体界面上方约一个晶体直径之内而减至最小。然而，Go可以进一步通过调节装置相对于熔体的位置(通常表示成一个距离Hr)和/或相对于晶体的位置(在晶体生长之前和/或晶体生长期间)进行控制。这是通过调节装置在热区中(例如，相对于熔体表面)的位置或是通过调节熔体表面在热区中(例如，相对于用来控制热传递的装置)的位置来完成。在热传递控制装置和熔体表面之间这种距离的控制，可以例如利用一种观察系统和一种用于测量在晶锭生长期间拉晶装置内熔体液位/位置的方法实现，如R.Fuerhoff和M.Banan在美国专利No.6,171,391，中所介绍的(该专利被结合于此作为参考)。
除了调节或控制熔体表面和位于熔体上方用于控制热传递的装置之间的距离之外，Go还可以通过调节供给拉晶机内侧面和/或底部加热器的功率进行控制或额外控制。
应该注意，这些方法其中任一种或全部方法都可以在批量直拉法过程中使用，在所述批量直拉法中熔体的体积在方法过程中用尽。还应注意，这些方法在某些实施例中可以用来使Go在晶锭恒定直径部分的实际长度(比如，25％，50％，75％，85％或更多)上基本上恒定不变，这本身也使得生长速度(一般由拉速控制)基本上恒定不变(用于一规定的目标v/Go值或若干值的范围内)。
在固化之后，晶体中的本征点缺陷浓度优选的是通过允许本征点缺陷扩散降低，并达到可应用的点缺陷相互湮灭的程度。一般地，如果晶锭从晶锭的中心到侧表面是空位或填隙为主，则主要的本征点缺陷向侧面晶体表面的扩散将是用于降低浓度的主要手段。然而，如果晶锭含有空位为主的锭芯，该锭芯被轴向上对称的填隙为主的区域包围，如本发明中那样，则浓度降低主要是一种填隙向着表面朝外扩散和填隙向着空位为主区域朝里扩散二者的结合，在上述空位为主区域中填隙被湮灭。因此可以抑制这种本征点缺陷的浓度，以防在填隙为主的区域、空位为主的区域或二者中发生附聚作用。
对于本征点缺陷到硅的表面或者到硅基体内它们可以和不同特性的点缺陷重新结合(比如填隙扩散到与空位重新结合)的位置的扩散，以及对于当单晶从固化温度冷却到成核温度时它们的湮灭，可用的时间量一部分是随本征点缺陷的初始浓度不同而变，和一部分是随穿过附聚缺陷成核温度的冷却速度不同而变。例如，在没有快速冷却步骤时，如果晶锭在下列一段时间内从固化温度冷却到成核温度附近约50℃，25℃，15℃或甚至10℃之内的一个温度，则一般可以避免附聚的缺陷(i)对150mm标称直径的硅晶体至少约5小时，优选的是至少约10小时，和更优选的是至少约15小时，(ii)对200mm标称直径的硅晶体至少约5小时，优选的是至少约10小时，更优选的是至少约20小时，还更优选的是至少约25小时，和最优选的是至少约30小时，(iii)对具有标称直径300mm或300mm以上的硅晶体至少约20小时，优选的是至少约40小时，更优选的是至少约60小时，和最优选的是至少约75小时。
然而，应该注意，防止附聚的缺陷可供选择地可以通过快速冷却，或“急速冷”法实现。更具体地，作为通过缓慢冷却(以便可用于扩散并因此抑制本征点缺陷浓度)防止附聚缺陷形成的一种可供选择的方案，可以应用急速冷却法，其中晶段急速冷却通过附聚的缺陷发生成核的温度范围。结果，防止了附聚的缺陷成核(并因此防止其形成)。
因此，对将要快速冷却的那些晶段，允许的扩散时间通常是上述时间的某个分数，同时上述分数随着冷却速率增加而减少，而对于不是快速冷却的那些晶段所允许的扩散时间将是如上所述的时间。在某些实施例中，作为晶锭恒定直径部分没有附聚缺陷的百分率，快速冷却的晶段可以构成至少约25％、50％、75％、90％或更多。
在缓慢冷却条件下发生附聚的缺陷成核作用时的温度依赖于主要的本征点缺陷(空位或硅自填隙)的浓度和类型。一般地，成核温度随本征点缺陷的浓度增加而增加。此外，附聚的空位型缺陷的成核温度范围稍高于附聚的填隙型缺陷的成核温度范围。因此，对本方法的某些实施例，规定了通常在直拉生长的单晶硅中产生的硅自填隙或空位浓度的范围(i)附聚的空位缺陷的成核温度一般在约1000℃和约1200℃之间，或者在约1000℃和约1100℃之间，而(ii)附聚的填隙缺陷的成核温度一般在约850℃和约1100℃之间，或者在约870℃和约970℃之间。
在本发明的一种方法中，晶锭在主要的本征点缺陷成核形成附聚缺陷的整个温度范围内快速冷却。在另一种方法中，是通过实验或用别的方法测定来估计发生主要的本征缺陷的成核作用的温度，并且晶锭在从超出所确定的成核温度10℃、15℃、25℃、50℃或更多的温度延伸至低于所确定的成核温度10℃、15℃、25℃、50℃或更多的温度的温度范围内快速冷却。例如，在某些条件下，通过实验确定，成核温度对于空位为主的硅通常约为1050℃，而对于硅自填隙为主的硅约为920℃。因此，在这些条件下，一般优选的是，对于空位为主的硅，晶锭在1050±10℃、1050±15℃、1050±25℃、1050±50℃或更大的温度范围内快速冷却，而对自填隙为主的硅，晶锭在920±10℃、920±15℃、920±25℃、920±50℃或更大的温度范围内快速冷却。
对一规定拉晶机和方法，发生主要的本征点缺陷的成核作用的温度可通过实验如下确定。可以认为，在晶锭的一个限定区域中硅自填隙保持作为点缺陷而不成核形成附聚的缺陷，直至那个区域穿过硅达到成核温度的热区部分时为止。也就是说，在典型的直拉生长条件下，上述那个区域起初是在固体/液体界面处形成，并具有接近硅熔化温度的温度。当那个区域在晶锭其余部分生长过程中被拉离熔体时，所述区域的温度随着它被提拉穿过拉晶机的热区而冷却。一个特定拉晶机的热区通常具有一个特征温度分布，所述特征温度分布随着与熔体固体界面的距离增加而降低，因此在时间上任何规定的点处，所述区域将处在接近等于该区域所占据的热区部分温度的温度下。因此，所述区域被提拉通过热区的速率影响该区域冷却的速率。因此，拉速的突然改变将造成整个晶锭冷却速率的突然改变。重要的是，晶锭的特定区域通过成核温度的速率影响在该区域中形成的附聚缺陷的尺寸和密度二者。因此，在产生突然改变时晶锭通过成核温度的区域将显示附聚的本征点缺陷的尺寸和密度的突然变化，以后把这种情况称之为成核前峰。由于成核前峰是在拉速变动时形成，所以可以将沿着晶锭轴线的成核前峰的精确位置与晶锭的位置进行比较，并且相应地形成拉速突然改变时热区内的成核前峰并与热区的温度分布进行比较，以便确定在成核前峰位置中本征点缺陷的类型和浓度在发生附聚的本征点缺陷成核时的温度。
因此，该技术的熟练人员可以在设计的方法条件下通过直拉法生长硅锭，以便生产一种富空位或是富硅自填隙的晶锭，并且通过使拉速突然改变，通过注意晶锭相对于热区中拉速改变的时间点处温度分布的位置，及通过观察成核前峰的轴向位置，可以形成为近似于沿着成核前峰存在的本征点缺陷浓度的成核温度。此外，因为温度和本征点缺陷浓度沿着成核前峰在径向上变化，所以可以沿着成核前峰在某些点处确定温度和本征点缺陷浓度，并且可以用成核温度相对本征点缺陷浓度作图，以便确定成核温度随本征点缺陷浓度的不同而变化的情况。硅沿着成核前峰的温度可以用该技术已知的任何热模拟方法确定，所述热模拟法能够估计直拉反应器内任何位置处的温度，如象Virzi在“直拉法硅晶体生长中热传递的计算机建模”一文中所介绍的热模拟法，见Journal of CrystalGrowth，vol.112，p.699(1991)。硅自填隙的浓度可以用该技术已知的任何点缺陷模拟法沿着成核前峰估计，上述已知的点缺陷模拟法能估计晶锭中任何点处的本征点缺陷浓度，例如象Sinno等人在“直拉法生长的硅晶体中点缺陷动力学和氧化诱生堆垛层错环”一文中所介绍的点缺陷模拟，见Journal of Electrochemical Society，Vol.145，p.302(1998)。最后，通过在变化的生长参数下生长另外的晶锭以便产生具有增加或减少的本征点缺陷初始浓度的晶锭，并重复上述冷却实验和分析，可以得到成核温度与本征点缺陷浓度的关系曲线，用于一扩大的温度和浓度范围。
在一种方法中，单晶硅优选的是在不使单晶锭断裂的情况下尽可能快地冷却通过成核温度。因此，通过这个温度的冷却速率优选的是至少5℃/min，更优选的是至少约10℃/min，更优选的是至少约15℃/min，还更优选的是至少约20℃/min，还更优选的是至少约30℃/min，还更优选的是至少约40℃/min，及还更优选的是至少约50℃/min。
一般地，单晶硅可以用至少两种可供选择的方法冷却通过附聚的本征点缺陷的成核温度。在第一种方法中，使整个晶锭(或者至少希望没有附聚的A型填隙缺陷，及任选地空位缺陷的那些部分)保持在超过成核温度的温度下，直至晶锭尾端完成；然后使晶锭与熔体分离，切断输入到热区的热量，并将单晶硅从直拉反应器的热区中移至一个与该热区分开的室如晶体接收室或其它冷却室中以急冷整个晶锭(或者至少希望没有附聚的A缺陷，和任选的空位缺陷的那些部分)。该冷却室可以装有热交换装置夹套，所述热交换装置设计成利用一种冷却介质例如冷却水，在单晶硅不与冷却介质直接接触的情况下以足够使单晶硅锭按所希望的速率冷却的速率除去冷却室中的热量。可供选择地，或者除了使用冷却夹套之外，可以用一种预冷的气体例如氦气来连续地吹洗晶体接收室或其它的冷却室，以便有助于更快冷却。用于除去过程/工艺容器中热量的方法在该技术中是众所周知的，因此该技术的熟练人员可以应用各种方法来除去晶体接收室或其它冷却室中的热量而不需要过多的实验。
在第二种方法中，将晶锭的一部分，优选的是大部分，在晶体生长期间急冷。在这种方法中，拉晶机的热区设计成(i)跨过生长中晶体的整个半径达到所希望的v/Go值(或若干值的范围)，(ii)在固化温度和附聚的本征点缺陷成核温度之间的温度下提供足够的本征点缺陷扩散，及(iii)通过在一个包括成核温度的温度范围内施加一陡峭的轴向温度梯度，使晶锭急冷通过生长的晶体中主要类型的附聚的本征点缺陷的成核温度。
不管什么方法，晶锭可以任选地包含除了快速冷却的晶段之外至少一个另外的晶段，在所述另外的晶段中仅通过控制本征点缺陷的初始浓度避免了(在轴向上对称区域中)附聚反应，并可以任选地允许足够的时间用于在其中达到成核温度(如上所述)之前扩散。
如本文别处进一步说明的，应该注意，不管应用什么冷却方式来避免(在一个或两个轴向上对称的区域)形成附聚的本征点缺陷，可能另外需要受控制的冷却来避免导致形成氧化诱生堆垛层错的核的形成。更具体地，如上所述，为了避免形成附聚的本征点缺陷，冷却速率，以及受控制冷却必须达到的温度范围，至少部分地依赖于本征点缺陷的浓度。在某些情况下，这个浓度可以是这样，以致受控制的冷却(无论是可供向外扩散用的缓慢冷却，还是避免成核作用的急速冷却)只需在一下至约1100℃、1050℃或甚至1000℃的温度范围内发生。在这些情况下，正如本文进一步说明的，还控制冷却以避免导致形成氧化诱生堆垛层错的核的形成(通常在低于约1100℃-高于700℃，约1050℃-约750℃，或约1000℃-约800℃的温度范围内)。然而，在应用急速冷却达到低于约900℃、850℃、800℃、或甚至750℃的温度情况下，可以同时避免这种核的形成；也就是说，取决于硅的氧含量和本征点缺陷含量，硅可以急冷通过一个温度范围，所述温度范围足以避免附聚的本征点缺陷成核作用及氧化诱生堆垛层错核的成核作用(及其形成)二者。
A型和B型填隙缺陷在本发明的一个实施例中，冷却的晶锭可能包括B缺陷，B型缺陷是在填陷为主的材料中形成的缺陷类型。尽管形成B缺陷的精确性质和机制未知，但一般认为B缺陷是非位错环的硅自填隙的附聚。B缺陷比A缺陷(一种附聚的填隙缺陷)小，并且一般认为不是位错环，而是三维附聚作用，所述三维附聚作用既没有生长得足够大，也没有达到形成位错环所必需的足够激活能。在这一点上，还不清楚B缺陷当在有源电子器件区存在时对那种器件是否有负面影响。
在任何情况下，现已发现，倘若B缺陷没有事先进行稳定，则B缺陷可以很容易地通过将晶锭切片成晶片并将晶片进行热处理而溶解。因此，在一种方法中，将含有未经稳定的B缺陷的晶片放在一快速加热退火炉中，并将晶片快速加热到一个目标温度(在该温度下B缺陷开始溶解)，并在那个温度下退火一段比较短的时间。一般地，该目标温度优选的是至少约1050℃，更优选的至少约1100℃，更优选的是至少约1150℃，还更优选的是至少约1200℃，和最优选的是约1250℃。晶片一般在这个温度下保温一段时间，所述保温时间部分地取决于目标温度，温度越低所需时间越长。然而，一般地，晶片将在目标温度下保持至少几秒钟(比如至少3秒)，优选的是几十秒钟(比如10、20、30、40、或50秒钟)，并且根据所希望的晶片特性和目标温度，保温时间可以高达60秒钟(这个时间接近能大批供应的快速热退火炉的极限)。
在较低温度下热处理延长时间似乎是使B缺陷稳定。例如，在900℃下将含有B缺陷的硅退火4小时的时间可以使B缺陷稳定，以致它们不能通过在不超过约1250℃的温度下的热处理溶解。因此，使晶片的温度比较快地斜线上升到目标温度(比如以约25℃/sec或更高的速率)来避免使B缺陷稳定；这在一快速热退火炉中于几秒种内完成。
如果希望的话，热处理可以用这样一种方式进行，上述方式还能溶解导致形成氧化诱生堆垛层错的核(如这里进一步说明的)，和/或在晶片的近表面区域中形成一洁净区(denuded zone)及在大部分晶片中形成微缺陷。这种方法是在快速退火炉中进行，并且将各晶片快速加热到目标温度及在那个温度下退火一段比较短的时间。一般地，晶片经受一个超过1150℃，优选的是至少1175℃，更优选的是至少约1200℃，和最优选的是在约1200℃和1275℃之间的温度下处理。这种快速退火步骤可以在氮化气氛或非氮化气氛中进行。氮化气氛包括氮气(N2)或一种含氮化合物的气体如能氮化暴露的硅表面的氨。合适的非氮气氛包括氩、氦、氖、二氧化碳，及其它这类非氧化、非氮化的元素和化合物气体，或这些气体的混合物。晶片一般地将在这个温度下保持至少一秒钟，通常保持至少几秒钟(比如至少3秒钟)，优选的是保持几十秒钟(比如20、30、40，或50秒钟)，并且根据所希望的晶片特性，可以保持范围高达约60秒钟的一段时间(接近可大批供应的快速热退火炉的极限)。
在完成热处理步骤时，可以将晶片快速冷却通过这样的温度范围，在该温度范围下晶格空位在单晶硅中较为活动。一般地，在这个温度范围内的平均冷却速率为每秒至少约5℃，而优选的是每秒至少约20℃。根据所希望的洁净区深度，平均冷却速率优选的可以是每秒至少约50℃，还更优选的是每秒至少约100℃，同时在每秒约100℃-约200℃的范围内的冷却速率目前对于某些应用是优选的。一旦晶片冷却到一个超过其中晶格空位在单晶硅中较为活动的温度范围的温度，在某些情况下冷却速率似乎不对晶片的析出特性产生显著影响，并因此似乎不是狭义上很关键的。
按常规，冷却步骤可以在其中进行加热步骤的相同气氛中进行。环境优选的是不高于比较小的氧、水蒸汽，和其它氧化性气体的分压。尽管氧化性气体浓度的下限没有精确测定，但现已证明，对于0.01大气压(atm)的氧分压，或者10000个百万分之一原子(ppma)，未观察到空位浓度增加和影响。因此，优选的是，上述气氛具有氧和其它氧化性气体的分压小于0.01atm(10000ppma)；更优选的是在气氛中这些气体的分压不大于约0.005atm(5000ppma)，更优选的是不大于约0.002atm(2000ppma)，和最优选的是不大于约0.001atm(1000ppma)。
应该注意，本发明的方法部分地针对避免一些已知在复杂和高集成度电路生产中影响硅材料成品率潜力的附聚缺陷，如包括附聚空位缺陷(比如D缺陷)的附聚缺陷，和A缺陷，上述A缺陷不能通过可以用来溶解B缺陷的那种类型的热处理在整个硅片中很容易地溶解。由于B缺陷可以很容易地溶解并且在任何情况下可能无害，所以在一个实施中本发明的方法包括制备一种具有轴向上对称区域的单晶硅，所述单晶硅包括B缺陷，但另外基本上没有附聚的缺陷。在这种情况下，B缺陷可以似乎它们不是附聚的本征点缺陷那样进行处理。然而，在所希望的单晶硅基本上没有所有的附聚的缺陷-包括B缺陷-的范围内，所述方法包括将从含有B缺陷的晶锭切片所得的晶片退火的附加步骤，以便消除B缺陷。
空位为主的轴向上对称的区域如上所述，一般说来，本发明的方法能够形成其中存在V/I边界的单晶硅锭的晶段；也就是说，本发明的方法能够制备一种单晶硅锭晶段，所述单晶硅锭晶段具有一个从基本上没有缺陷的晶锭侧表面上径向向内延伸的填隙为主的轴向上对称的区域，和一个从填隙为主的区域(该区域可以任选地基本上没有缺陷)径向上向内延伸的空位为主的轴向上对称的区域。因此，当填隙为主的区域的径向宽度增加时，空位为主的区域的径向宽度减少，并且反之亦然(两个区域的相结合的径向宽度基本上等于晶锭的半径)。结果，空位为主的区域的径向宽度在某些情况下可以至少是晶锭半径的约5％、10％或20％，同时是晶锭半径的约30％、40％、60％、80％或90％的宽度也是可能的。另外，这个轴向上对称的区域可以遍布晶锭的恒定直径部分的至少约10％或20％的长度，同时遍布晶锭的恒定直径部分的至少约30％、40％、60％、80％、90％、95％或甚至约100％的长度也是可能的。
另外，应该注意，一般说来，本文所介绍的用于控制附聚的填隙缺陷的形成的方法，在某些情况下同样的也可应用于避免在空位为主的区域中形成附聚的空位缺陷。
氧化诱生堆垛层错关于空位为主的区域，还应注意，正如以前所报道的(见比如美国专利No.5,919,302和6,254,672，及PCT专利申请系列No.PCT/US98/07356和PCT/US98/07304，它们全都包括在本文中作为参考)，氧诱生堆垛层错和增加的氧成簇带通常都是正好在V/I边界的内部发生，并且随着氧含量增加，这些变得更显著。在不坚持任何特定理论的情况下，一般认为，在从低于约1100℃(比如约1050℃或甚至1000℃)至高于约800℃(比如约850℃或甚至900℃)的温度范围发生核的形成或成核作用，上述核在暴露于合适的热条件之下时可以导致形成氧化诱生堆垛层错，其中发生成核作用的精确温度随氧浓度不同而改变；也就是说，成核作用可以在从约800℃-约1100℃，从约850℃-约1050℃，或从约900℃-约1000℃的温度范围内发生，这取决于单晶硅锭中的氧含量(对于较高的浓度，成核作用一般在较高温度下发生，反之亦然)。
更象附聚的本征点缺陷形成过程那样，一旦成核作用发生，这些OISF核的生长就将继续，只要温度高到足够使氧穿过晶格扩散到这些成核部位，上述这些成核部位起用于氧的“凹坑”作用。一般说来，这种扩散持续到在大批实际时间段内发生，直至温度达到高于约700℃(比如750℃、775℃、800℃)时为止。因此，控制在OISF核成核作用的上端和氧迁移率下端限定的温度范围内的冷却速率，能够限制这些核的数量和大小(倘若用较少的时间供扩散和由此生长用，则快速冷却产生较小的核，而如果晶锭段“急冷”通过成核温度，则可能产生很少核或基本上没有核)。
如上所述，在某些情况下，可以应用急冷法来防止形成附聚的本征点缺陷以及防止形成导致形成氧化诱生堆垛层错的核二者。然而，在其中未达到这点的那些情况下，如其中(i)应用缓慢冷却供扩散本征点缺陷(以便抑制本征点缺陷浓度低于临界过饱和)降到例如约1100℃或1050℃的温度，或者(ii)应用急速冷却，但通过与OISF核成核作用的温度范围不重叠或充分重叠的温度范围，应用一附加的冷却步骤来控制OISF核的形成。
一般说来，这个附加的冷却步骤包括冷却晶锭段以一个冷却速率通过上述温度范围(比如从约1100℃到约700℃，从约1050℃到约750℃，或从约1000℃到约800℃)，上述冷却速率足以限制OISF核的形成，因此从这个晶锭段得到的晶片在经受足以形成氧化诱生堆垛层错的条件处理时，将具有一个OISF浓度为低于约50/cm2，优选的是低于约40/cm2，更优选的是低于约30/cm2，和还更优选的是低于约20/cm2(比如低于约15/cm2或甚至10/cm2)。然而，更具体地说，充分限制或控制OISF核的形成，以使得由晶锭段得到的晶片基本上没有氧化诱生堆垛层错。
应该注意，如本文所用的，“基本上没有氧化诱生堆垛层错”及其变化涉及一种低于用该技术的通用方法测得的这些缺陷的当前检测限的浓度(比如低于约5/cm2或甚至约3/cm2)。
还应该注意，尽管足以导致形成氧化诱生堆垛层错的精确条件在不同晶片样品之间可能会有变化，但用于这种热氧化过程的条件在该技术中一般是已知的，通常包括在900℃和1200℃范围内的温度下于干氧、湿氧或蒸汽中加热晶片一段时间(比如约1小时、2小时、4小时、8小时、10小时或10小时以上)。例如，甚至一种普通的氧析出热处理也能造成这种层错的形成，上述热处理基本上包括在约800℃下将晶片退火约4小时，和然后在约1000℃下退火约16小时。
这些结果通常可以通过经至少约1℃/分钟的速率冷却晶锭段经过这个温度范围达到，同时根据例如硅中的氧含量，可以用至少约1.5℃/分钟，2℃/分，2.5℃/分，3℃/分或更高(比如约5℃/分、约10℃/分，或高于10℃/分)的冷却速率冷却晶锭段。更具体地说，在这方面应该注意，为达到所希望结果的冷却速率至少部分地取决于硅中的氧浓度。例如，通常对于约11-约14.5PPMA(百万分之一原子，ASTM标准F-121-83)范围内的氧含量，可能需要至少约1℃/分、1.5℃/分或甚至2℃/分的冷却速率，而对于在约14.5-约18PPMA或更高范围内的氧含量，可能需要至少约2℃/分、2.5℃/分、3℃/分或3℃/分以上的冷却速率。
然而，应该注意，在某些情况下，晶片可以在进一步处理之前(如在经受其中形成氧化诱生堆垛层错的氧化处理之前)经受热退火，以便溶解用别的办法改变存在的核，所述核导致氧化诱生堆垛层错的形成。换另一种方式说，本发明的方法可以另外包括一种热退火，所述热退火是在晶锭段生长完并由其得到一种晶片之后和氧化处理之前，以便达到形成一种具有如上所述OISF浓度的硅片。
这种热退火，或者快速热退火，可以用本文所述的多种不同方法(见比如上面关于溶解B缺陷的讨论)以及例如在美国专利No.5,994,761和6,336,968；PCT专利申请系列No.PCT/US99/19301和PCT专利申请系列No.PCT/US99/24068(它们全都包括在本文中作为参考)中所介绍的那些方法进行。一般说来，这种处理可以包括将晶片加热到至少约950℃、1000℃、1100℃、1200℃或更高(比如从约1250℃至约1270℃)的温度，保温数秒(比如2、4、6、8秒)，数十秒(比如10、20、30、40秒)，或甚至几分钟，这取决于所用的温度及待溶解的核的大小和/或数量。然而，可供选择地，晶片可以快速加热(比如以至少1℃/秒的速率)例如到通常不超过约1300℃的温度(比如约1250℃、1225℃，或甚至1200℃的温度)，如在例如美国专利No.5,994,761中所述。
附加的材料特性/限制碳含量置换式碳当在单晶硅中作为一种杂质存在时，具有催化氧淀析成核中心形成的能力。因此，由于这个和其它的原因，优选的是单晶硅锭具有低浓度的碳。也就是说，单晶硅中的碳浓度优选的是低于约5×1016原子/cm3，更优选的是低于1×1016原子/cm3，和还更优选的是低于5×1015原子/cm3，正如用该技术中已知的方法所测定的。
轻微点缺陷/栅氧化层完整性本方法能形成具有显著改善了性能的硅片，其中包括例如尺寸(亦即有效直径)大于或等于尺寸约0.12微米的表面轻微点缺陷(LPPS)数每片少于约75、50、25或甚至10，如用该技术中已知的方法所测定的。此外，本方法能形成具有栅氧化层完整性(GOI)的晶片，通过率至少约为70％或甚至75％，而在某些情况下具有80％、85％、90％或更高的通过率也是可能的。
应用应该注意，由按照本发明所生长的晶锭切片所得的晶片适合于用作衬底，在该衬底上可以淀积一外延层。外延淀积可以用该技术通用的方法进行。
由按照本发明所生长的晶锭切片所得的晶片还适合于作为衬底用于绝缘体结构(比如注氧隔离(SIMOX)或结合应用)上的半导体。绝缘体复合物上的半导体可以例如如Iyer等人的美国专利No.5,494,849中所介绍的形成。在这些应用中可以应用本晶片作为衬底晶片或器件层。
另外，还应注意，按照本发明所制得的晶片适合于与氢或氩退火处理如欧洲专利申请No.503,816A1所介绍的处理结合使用。
拉晶装置应该注意，本发明的方法一般可以用可批量供应的设备进行和/或用该技术通用的方法设计。然而，本文现在将介绍一种尤其适合于在本发明中使用的拉晶装置的新实施例。
现在参见各附图，尤其是参见图3，用于实施本发明方法的拉晶机整个用标号22表示。该拉晶机22包括一个总体上以标号24表示的水冷式外壳用于隔离内部，所述内部包括一个下面晶体生长室26和一个上面提拉室28，所述提拉室具有比生长室小的横向尺寸。一个安放在基座32中的石英坩埚30具有一圆筒形侧壁34并装有熔化的半导体源材料M，以所述熔化的半导体源材料生长单晶硅锭I。基座32安装在一个转台36上，所述转台36用于使基座和坩埚31绕一中心纵向轴线X旋转。坩埚30还能在生长室26内升起，以便当生长晶锭I并从熔体中移出源材料时使熔化的源材料M的表面保持在一个一般恒定的液位处。一个电阻加热器38围绕坩埚30，用于加热坩埚使坩埚中的源材料M熔化。加热器38由一外部控制系统(未示出)控制，以便在整个拉晶过程中熔化的源材料M的温度被精确控制。
提拉机构包括一个提拉轴40，所述提拉轴40从一个能使该提拉轴上升、下降和旋转的机构(未示出)向下延伸。拉晶机22可以具有一个提拉线(未示出)而不是提拉轴40，这取决于拉晶机的类型。提拉轴40收尾于一个籽晶卡盘42，所述籽晶卡盘42保持用来生长单晶或单晶硅锭I的一个籽晶C。提拉轴40在图3中其顶部处及接到卡盘42上的地方二者都部分地断开。在生长晶锭I时，提拉机构将籽晶C向下放至它与熔化的源材料S的表面接触。一旦籽晶C开始熔化，提拉机构就缓慢地将籽晶向上升起穿过生长室26和提拉室28以便生长单晶锭I。提拉机构旋转籽晶C的速度和提拉机构升起籽晶的速度(亦即拉速v)由外部控制系统控制。拉晶机22的一般构造和操作，除了下面更全面说明的以外，是按常规进行并且是该技术的技术人员所知道的。
一个热屏蔽组件50安装在生长室26中熔化的源材料M的上方，并具有一个中央开口51，上述中央开口51加工成一定尺寸和形状，以便当从源材料向上提拉晶锭时包围晶锭I。热屏蔽组件50包括一个绝热层52，该绝热层52安装在同轴式设置的分别是内反射器和外反射器54和56之间。外反射器56一般是锥形并具有一个环形凸缘58，所述环形凸缘58从反射器的顶端60径向上向外延伸。凸缘58加工成一定尺寸，用于安放在一个环形支承环62上，所述环形支承环62设置在生长室26中，用于支承热屏蔽组件50。外反射器56从环形凸缘58向内和向下倾斜，并向下延伸到坩埚30内达到熔体表面上方的一个位置，以便外反射器至少部分地插在坩埚侧壁34和生长的晶锭I之间。外反射器56以这种方式倾斜，以便当晶锭通过热屏蔽组件50时使从坩埚侧壁34辐射的热朝下离开晶锭I，及当它们从坩埚30内升起时使对流的空气流朝外。
一个第二或下面的环形凸缘64从外反射器56的底部径向上向内延伸，以便限定热屏蔽组件50的底部。一个环形支承凸耳68从下面凸缘64的内周边垂直地向上延伸，用于支承内反射器54，正如下面将要进一步说明的。外反射器56优选的是用石墨材料制成，更具体地说，用涂装碳化硅的石墨制成。外反射器56具有一个中央孔72，该中央孔72限定热屏蔽组件50的中央开口51。
内反射器54一般也是锥形，具有一个锥形主要部分80和一个安装部分82，所述安装部分82一般从内反射器锥形主要部分的底部垂直向下延伸。如图3所示，内反射器54的安装部分82包括一个环形凸边84，该环形凸边84一般从安装部分的顶部径向上向内延伸，用于安放在外反射器56的支承凸耳68上。这样内反射器54搁置在外反射器56的支承凸耳68上，同时内反射器安装部分80的底部在外反射器的下面凸缘64上方稍微间隔开。
内反射器54的锥形主要部分80从安装部分82向上和向外倾斜。内反射器54的顶部一般与外反射器56的上部凸缘58成齐平对准。在优选实施例中，内反射器54的锥形主要部分82与外反射器56在径向上间隔开一个小的距离，以便只在内反射器和外反射器之间产生接触，在此处内反射器的凸边84安放在外反射器的凸耳68上。在不接合和压缩内反射器54的情况下，上述间距也能在拉晶机22操作期间被加热时允许外反射器56的膨胀。内反射器54和外反射器56以这种方式间隔开减少了从外反射器传递到内反射器的热量。在图3所示的实施例中，外反射器56加工成一定形状，以便限定内反射器和外反射器之间的环形绝热室86。绝热部分52用一种具有低导热系数的材料制造，该绝热部分52装在绝热室86中，以便进一步使内反射器54的一部分进一步绝热，防止从外反射器56到内反射器的热传递。内反射器54优选的是用与外反射器相同的材料制造。然而，在不脱离本发明范围的情况下，内反射器和外反射器54、56可以用其它类似的材料制造。
图3所示和上述热屏蔽组件50与美国专利No.6,197,111中所介绍的基本上相同，上述专利包括在本文作为参考。
还参见图3，拉晶机22还包括一个冷却系统，该冷却系统总体上用标号100表示，安装在拉晶机外壳24上，靠近提拉室28的底部，并向下延伸到生长室26中热屏蔽组件50的上方。冷却系统100包括一个圆筒形外壳102，所述圆筒形外壳102具有一个内板104，一个外板106，所述外板106与内板104大致成平行关系在内板的外部径向上隔开，一个底部108和一个顶部110，上述底部108和顶部110彼此相对设置，以便限定一个内部室112。外壳102的底部108在热屏蔽组件50的顶部上方充分地间隔开，以便能通过拉晶机外壳24中的观察口90观察在冷却系统和热屏蔽组件之间生长的晶锭I，并能使一个进给管(未示出，但在一个进给管口92处安装到拉晶机外壳上)在它们之间移动，用于定位在坩埚30上方，将未熔化的多晶硅进给到坩埚中。作为一个例子，冷却系统外壳102的底部108和热屏蔽组件50顶部之间的间距约为1-2英寸。冷却管114设置在由冷却系统外壳102所限定的内部室112中，并具有一种盘管结构，同时冷却管的各圈116与外壳的内板104成紧密接触关系限制该外壳的内板104。冷却管114相对于冷却系统外壳102加工成一定尺寸，以使冷却管的各圈116也与外壳的外板106成紧密接触关系。
冷却系统100的一个接合环(适配环)总体上用标号118表示，所述接合环108加工成一定形状，用于安放在拉晶机外壳24上并一般是安放在提拉室28的底部处，以便将冷却系统固定在拉晶机外壳中。接合环118包括一个凸缘件120，所述凸缘件120从冷却系统外壳102的外板106的顶部稍下方径向上向外延伸。一个环形压力通风系统122在凸缘件120内延伸，用于引导冷却液从其中穿过，以便使接合环118冷却。冷却系统外壳102外板106中的开口124提供在环形压力通风系统122和冷却系统外壳的内部室112之间的流体和机械连通。一个入口126从环形压力通风系统122径向上向外延伸穿过凸缘件120用于通过一合适管道(未示出)连接到一个冷却流体源(未示出)如水源，以便接收冷却流体进入冷却系统100中。一个出口128也从环形压力通风系统122径向上向外延伸穿过凸缘件120用于与另一个管道(未示出)连接，以便排放冷却系统100中的冷却流体。
如图4和5所示，冷却管114的最上面一圈116a是开口的并安放在接合环118的入口126中，用于接收冷却流体进入冷却管。冷却管114的各圈116向下盘绕在冷却系统外壳102的内部室112内，以引导冷却流体朝下穿过冷却管。冷却管114的最下面一圈116b也是开口的，以便将冷却流体从冷却管中排放一般是在内部室112的底部处进入冷却系统外壳102的内部室112。一个折流板130(图6)连接到内部室112内的外壳102的底部108上，并设计和设置成具有一个一般是凹形的表面132，该凹形表面132面向冷却管114最下面一圈116b的开口端，以便使从冷却管排出的冷却流体向在最下面一圈下方朝与冷却管向下盘绕的方向相反的方向流动。
所示实施例的冷却系统100包括外壳102、冷却管113和接合环118，它们全都是用钢制造。应该考虑，冷却管114可以考虑用不同于盘管的构造形成，如在不脱离本发明范围情况下，通过形成为一个环形圈(未示出)或其它压力通风系统结构(未示出)，来限定冷却系统外壳102内板104的全部或其中一部分。
在制造冷却系统100的一种优选方法中，内板104、外壳102的底部108和顶部110相互连接，例如焊接在一起。冷却管114绕在内板104上与其成紧密接触关系并固定在内板上，例如焊接于其上。然后将外板106安放成围绕冷却管114与其成紧密接触关系，同时外板中的开口124与冷却管最上面一圈116a中的开口配准。然后将外板106连接到冷却系统外壳102的顶部110和底部108上，例如焊接于其上，以便限定外壳的内部室112。最后将接合环118固定到冷却系统外壳102的外板106上，例如焊接于其上，同时接合环的入口126与冷却管114最上面一圈116a的开口成流体连通。
在冷却系统100运行时，冷却流体从冷却流体源通过接合环118的入口126接收到冷却系统中。冷却流体流入冷却管114最上面一圈116a，并向下流动经过外壳102的内部室112内的冷却管。在冷却管114与外壳102的内板104成紧密接触关系情况下，内板和冷却管中的冷却流体发生导热传递，以便将内板冷却。当冷却流体到达冷却管114的最下面一圈116b时，它流出冷却管并流向设置在最下面一圈开口端附近的折流板130。折流板130的凹形表面132对引导冷却流体以便在冷却管114的最下面一圈116b的下方朝冷却流体向下流过冷却管的方向相反的方向往回流。结果，冷却流体向后流过外壳102的内部室112一般是在冷却管114的各圈之间的间隙内流动。冷却流体通过外板106中的开口124从外壳102中流出，和然后流入接合环118的环形压力通风系统122。引导冷却流体流过环形压力通风系统122，直至它通过接合环118的出口128从冷却系统101中排出。
附聚缺陷的检测附聚的缺陷可以用许多不同的技术检测。例如，流动图形缺陷，或D缺陷通常是通过将单晶硅样品在一种Secco腐蚀液中优先腐蚀约30分钟，而然后对样品进行显微镜检查(见比如H.Yamagishi等，Semicond.Sci.Techno1.7，A135(1992))。尽管是用于检测附聚的空位缺陷的标准方法，但本方法也可以用来检测A缺陷。当采用这种技术时，这些缺陷当存在时表现为样品表面上的大坑。
此外，附聚的本征点缺陷可以通过用一种金属将这些缺陷染色进行目视检测，上述金属在施加热时能扩散到单晶硅基体中。具体地说，单晶硅样品如片、块或条可以通过首先用一种含有一种能使这些缺陷染色的金属的合成物如浓硝酸铜溶液涂装样品的表面，目视检查是否存在这些缺陷。然后将涂装的样品加热到在约900℃和约1000℃之间的一个温度保温约5分钟-约15分钟，以便使金属扩散到样品中，然后将热处理过的样品冷至室温，因此使金属变成临界过饱和并析出在样品基体内存在缺陷的位置处。
冷却之后，样品首先经受一种非缺陷边界腐蚀，以便通过用光亮腐蚀液处理样约8-约12分钟除去表面残留物和析出物。曲型的光亮腐蚀液包括约55％硝酸(按重量计70％溶液)、约20％氢氟酸(按重量计49％溶液)，和约25％盐酸(浓溶液)。
样品然后用去离子水清洗，并通过将样品浸入一种Secco或光亮腐蚀液或者用上述Secco或光亮腐蚀液处理约35-约55分钟，经受一第二腐蚀步骤处理。通常，样品将用一种Secco腐蚀液腐蚀，所述Secco腐蚀液包括约1∶2比例的0.15M重铬酸钾和氢氟酸(按重量计49％溶液)。这个腐蚀步骤起显示或描绘可能存在的附聚缺陷的作用。
在这种“缺陷染色”法的一种可供选择的实施例中，单晶硅样品在涂布含金属的化合物之前经受热退火处理。通常，样品加热到从约850℃到约950℃温度范围内的一个温度保温约3小时-约5小时。本实施例特别优选用于检测B型硅自填隙附聚缺陷的场合。在不坚持特定理论的情况下，一般认为，这种热处理起到稳定和生长B缺陷的作用，因此它们可以更容易染色和检测。
附聚的空位缺陷也可以用激光散射技术，如激光扫描层析X射线摄像法进行检测，上述激光散射技术具有比其它腐蚀技术更低的缺陷密度检测限。
一般，填隙和空位为主的材料没有附聚缺陷的区域可以通过上述铜染色技术相互区别开并与含附聚缺陷的材料区别开。无缺陷填隙为主材料的区域不含有通过腐蚀显示的染色特点，而无缺陷空位为主材料的区域(在如上所述高温氧核溶解处理之前)由于氧核的铜染色作用而含有一些小的腐蚀坑。
氧化诱生堆垛层错的检测氧化诱生堆垛层错的检测可以用该技术通用的方法实现。然而，一般说来，这种方法包括硅片表面的蒸汽氧化作用，接着进行染色腐蚀(比如光亮腐蚀)。然后在一种显微镜(比如Normarski)下进行检查，并对堆垛层错进行计数。
定义如本文所用的，下列措辞或术语具有规定的意义“附聚的本征点缺陷”或简称“附聚缺陷”意思是指由下列情况所引起的缺陷(i)通过其中空位附聚产生D缺陷、流动图形缺陷、栅氧化层完整性缺陷、晶体原生粒子缺陷、晶体原生轻微点缺陷，及其它与这种空位有关的缺陷的反应，或者(ii)通过其中自填隙附聚产生A缺陷、位错环和网络，及其它与自填陷有关的缺陷的反应；“附聚的填隙缺陷”意思是指通过其中硅自填隙原子附聚的反应而引起的附聚的本征点缺陷；“附聚的空位缺陷”意思是指通过其中晶格空位附聚的反应而引起的附聚的空位点缺陷；“半径”意思是指从一晶片或晶锭的一中心轴线到一圆周边缘测得的距离；“基本上没有附聚的本征点缺陷”意思是指附聚缺陷的浓度(或大小)低于这些缺陷的检测限，所述检测限目前约为103缺陷/cm3；“V/I边界”意思是指沿着晶锭或晶片的半径材料从空位为主变到自填隙为主处的位置；及“空位为主”和“自填隙为主”意思是指其中本征点缺陷分别主要是空位或自填隙的材料。
正如下面示例说明的，本发明提供一种用于制备单晶硅锭的方法，硅片可以从上述单晶硅锭切片制得，其中，当晶锭按照直拉法从固化温度冷却时，防止在一填隙为主的轴向上对称的区域内形成本征点缺陷的附聚作用，并防止在晶锭的恒定直径部分的空位为主的轴向上对称的区域内形成OISF核和任选的附聚缺陷。
应该注意，这个示例仅是用作示例性的，因此不应理解为具有限制的意义。
示例按照本发明，按照直拉法生长了一系列具有直径约200mm的单晶硅锭，这一系列单晶硅锭的一部分是在不具有用于冷却固化的晶锭的附加装置的拉晶机中生长，一部分是在具有用于冷却固化的晶锭的附加装置的拉晶装置(比如一种具有冷却水套的拉晶机，所述冷却水套位于拉晶机的转变区域中，如本文所述)中生长。每个晶锭一般都用相同的生长条件生长。因此每个晶锭都具有一个晶段，所述晶段包括一个填隙为主的轴向上对称的区域，所述填隙为主的轴向上对称区域基本上没有附聚的缺陷，并且绕在空位为主的轴向上对称区域同中心(每个轴向上对称区域的宽度，从一个晶锭到下一个晶锭大致相同)。生长和分析(除了上述冷却机构之外)的各个晶锭或晶锭段之间唯一的显著不同是硅中的氧含量(对于非冷却式晶锭，氧含量是在约13.5-约15.7PPMA范围内，而对冷却式晶锭，氧含量范围是从约12到约16.8PPMA范围内)。
在晶锭生长之后，将待分析的各晶段切片成晶片，然后使每个晶片经受热退火处理(其中使氧析出物核稳定和然后生长)，接着进行氧化处理以便形成氧化诱生堆垛层错。最后，检查最终的晶片是否存在如本文所述的OISF缺陷。
现在参见图7，图7的结果由在没有冷却水套或装置、并因此没有快速冷却通过形成OISF核并生长的温度范围的拉晶机中生长的单晶硅锭得到的各晶锭段所得到的晶片提供。其中所获得的一部分晶片经受“正常的”快速热退火(“RTA”)处理，其中它们被加热到约750℃，而其余晶片经受如美国专利No.5,994,761中所介绍的RTA，其中各晶片快速加热到约1235℃的温度。
正如从这些结果可以看出的，没有高温RTA，对所有氧浓度高于约11PPMA的晶片都存在一个OISF带。更具体地说，结果表明(i)如果应用低温RTA，则需要快速冷却以确保OISF浓度低于约10/cm2；(ii)如果采用高温RTA，则为达到保证OISF浓度低于约10/cm2的目的，缓慢冷却一般对氧浓度高达约14.5PPMA是可接受的；及(iii)即使采用高温RTA，对本发明的某些优选实施例(亦即很低的OISF浓度)，这是不够的，因为没有某种用以增加晶锭段在关键温度范围(如上所述)内的冷却速率的装置，氧浓度增加到高于某一极限值(比如约14或14.5PPMA)。尽管更高的RTA温度将更有效，但对可以应用的最高温度有某些实际限制(比如目前可用的退火炉能达到多高温度，以及材料可以承受的最高温度)。
现在参见图8，图8的结果由在具有冷却水套或装置，并因此具有快速冷却通过形成OISF核并生长的拉晶机中生长的单晶硅锭所得到的晶锭段得到的晶片提供。其中所得到的一部分晶片经受“正常的”RTA处理，其中它们被加热到约750℃，而其余的晶片经受如美国专利No.5,994,761中所介绍的RTA，其中各晶片在一种情况下快速加热到约1200℃的温度，而在另一种情况下快速加热到约1235℃的温度。
对这些结果可以进行一些观察。具体地说，(i)用“正常的”低温退火(如上所述)，在氧含量达到约14.7PPMA之前，晶片具有OISF含量低于约5/cm2，而在氧含量达到约15PPMA之前，OISF含量低于约10/cm2；(ii)然而，用一约1200℃或1235℃的RTA，即使当氧含量高达约16.7PPMA时，也能得到OISF含量低于约5/cm2或甚至约3/cm2。
鉴于上述情况，可以看出，受控制式冷却能得到具有相当低OISF含量但具有较高氧含量的晶片。此外，可以看出，即使没有受控制式冷却，也可应用RTA法来降低OISF含量，因此能形成具有比其它方法可能更高氧含量的合格硅。
权利要求
1.一种用于生长单晶硅锭的方法，其中晶锭包括一个中心轴线、一个籽晶锥、一个尾端和一个恒定直径部分，所述恒定直径部分在上述籽晶锥和端锥之间，具有一个侧表面和一个半径，所述半径从上述中心轴线延伸到侧表面，晶锭按照直拉法从硅熔体生长和然后从固化温度冷却，所述方法包括控制(i)生长速度v，(ii)在晶体的恒定直径部分生长期间在从固化到一不低于约1325℃的温度范围内的平均轴向温度梯度Go，及(iii)晶体从固化温度到约750℃的冷却速率，以导致形成一个晶段，其中一个基本上没有A型附聚缺陷的填隙为主的轴向对称的区域从侧表面径向向内延伸，其中一个空位为主的轴向对称的区域从该填隙为主的区域径向向内延伸，及另外其中从上述晶段得到的晶片在经受随后的氧化处理时，具有一低于约50/cm2的氧化诱生堆垛层错浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在从固化温度到一约1050℃的第一温度范围内控制冷却速率，以导致形成该填隙为主的轴向对称的区域，及在从约1050℃到一高于约750℃的温度的第二温度范围内控制冷却速率。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，该填隙为主的轴向对称的区域也基本上没有B型附聚的缺陷。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为约150mm，并且在至少约10小时的一段时间内从固化温度冷却到至少约1050℃的一个温度。
5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为约150mm，并且在至少约15小时的一段时间内从固化温度冷却到至少约1050℃的一个温度。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为约200mm，并且在至少约10小时的一段时间内从固化温度冷却到至少约1050℃的一个温度。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为约200mm，并且在至少约20小时的一段时间内从固化温度冷却到至少约1050℃的一个温度。
8.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为大于200mm，并且在至少约40小时的一段时间内从固化温度冷却到至少约1050℃的一个温度。
9.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为大于200mm，并且在至少约60小时的一段时间内从固化温度冷却到至少约1050℃的一个温度
10.如权利要求2-9其中之一所述的方法，其特征在于，控制从约1050℃到约750℃的冷却速率，以使得从上述晶段得到的晶片在经受随后的氧化处理时，具有一低于约40/cm2的氧化诱生堆垛层错浓度。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，晶片的平均氧含量是在约11-约14.5PPMA范围内。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，在约1050℃和约750℃之间的平均冷却速率为至少约1℃/分、1.5℃/分或2℃/分。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，晶片的平均氧含量是在约14.5-约18PPMA范围内。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，在约1050℃和约750℃之间的平均冷却速率为至少约2℃/分、2.5℃/分或3℃/分。
15.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，晶体具有一标称直径为至少约150mm、200mm或300mm。
16.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，该填隙为主的轴向对称的区域具有一径向宽度，所述径向宽度约为晶锭半径长度的约10％、20％、40％、60％、80％或90％。
17.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，上述晶段的长度至少约为晶锭恒定直径部分长度的10％、20％、40％、60％、80％或90％。
18.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，生长速度v和平均轴向温度梯度Go如此控制，以使得v/Go比值是在v/Go临界值的约0.5-约2.5倍的数值范围内，或是在v/Go临界值的约0.6-约1.5倍的数值范围内。
19.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，在从固化温度到一个不低于约1350℃或1375℃的温度范围内控制平均轴向温度梯度Go。
20.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，由上述晶段所得到的晶片中氧化诱生堆垛层错浓度低于约30/cm2，20/cm2或10/cm2。
21.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，在晶片表面上尺寸等于或大于约0.12微米的轻微点缺陷数少于约75、50、25或甚至10。
22.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，从上述晶段所得到的晶片，在氧化步骤之前，于至少约950℃的一个温度下热退火，以便溶解导致形成氧化诱生堆垛层错的核。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，用于上述热退火的气氛是氢气、氩气，或它们的混合物。
24.如权利要22或23所述的方法，其特征在于，由上述晶段得到的晶片，在非氧化性气氛中于至少约1175℃、1200℃或甚至约1250℃下进行热退火。
25.如权利要求22、23或24所述的方法，其特征在于，晶片经受快速热退火处理，晶片以至少约5℃/秒、10℃/秒、15℃/秒或25℃/秒的速率加热到温度。
26.如权利要求22、23、24或25所述的方法，其特征在于，在热退火之后，晶片以至少约20℃/秒、50℃/秒或100℃/秒的速率冷却通过晶格空位在硅中较为活动的温度范围。
27.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，该空位为主的轴向对称的区域基本上没有附聚的空位缺陷。
28.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，晶片基本上没有氧化诱生堆垛层错。
29.如上述权利要求其中之一所述的方法，其特征在于，晶片的平均氧含量至少约为11、12、13、14、15、16、17或18PPMA。
30.一种用于生长单晶硅锭的方法，其中晶锭包括一个中心轴线、一个籽晶锥、一个尾端和一个在上述籽晶锥和端锥之间的恒定直径部分，所述恒定直径部分具有一个侧表面和一个半径，所述半径从中心轴线延伸到侧表面，晶锭按照直拉法从硅熔体中生长，上述方法包括将晶锭从固化温度冷却到一个低于约750℃的温度，并且作为上述冷却步骤的一部分，将晶锭的恒定直径部分的一个晶段急速冷却通过一个用于硅自填隙和氧析出物附聚的成核温度，以便在上述晶段中得到一个从侧表面径向向内延伸的填隙为主的轴向对称的区域和一个从上述填隙为主的区域径向向内延伸的空位为主的轴向对称的区域，其中上述填隙为主的区域基本上没有A型附聚缺陷，和另外其中由上述晶段得到的晶片在经受随后的氧化处理时，具有一低于约50/cm2的氧化诱生堆垛层错浓度。
31.如权利要求30所述的方法，其特征在于，该填隙为主的区域具有一个宽度，所述宽度约为所述恒定直径部分半径的约10％、20％、40％、60％、80％或90％。
32.如权利要求31所述的方法，其特征在于，上述晶段具有一轴向长度，所述轴向长度至少是恒定直径部分轴向长度的10％、20％、40％、60％、80％或90％。
33.如权利要求30-32其中之一所述的方法，其特征在于，该晶锭段急冷通过从1200℃到约1000℃的温度范围。
34.如权利要求30-32其中之一所述的方法，其特征在于，该晶锭急冷通过约800℃-约1100℃的温度范围。
35.如权利要求30-32其中之一所述的方法，其特征在于，该晶锭急冷通过约850℃到约1050℃的温度范围。
36.如权利要求30-32其中之一所述的方法，其特征在于，该晶锭急冷通过约900℃-约1000℃的温度范围。
37.如权利要求30-36其中之一所述的方法，其特征在于，所述区域以至少5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min或50℃/min的速率急速冷却。
38.如权利要求30-37其中之一所述的方法，其特征在于，在上述冷却步骤之后，该填隙为主的轴向对称的区域含有B缺陷，但不含A缺陷。
39.如权利要求30-38其中之一所述的方法，其特征在于，恒定直径部分具有半径至少约为75mm、100mm或150mm。
40.如权利要求30-39其中之一所述的方法，其特征在于，该晶段的平均氧含量是在约11-约14.5PPMA范围内。
41.如权利要求30-39其中之一所述的方法，其特征在于，该晶段的平均氧含量是在约14.5-约18PPMA范围内。
42.如权利要求30-41其中之一所述的方法，其特征在于，从上述晶段得到的晶片中氧化诱生堆垛层错的浓度低于约40/cm2、30/cm2、20/cm2或10/cm2。
43.如权利要求30-42其中之一所述的方法，其特征在于，在晶片的表面上尺寸等于或大于约0.12微米的轻微点缺陷数少于约75、50、25或甚至10。
44.如权利要求30-43其中之一所述的方法，其特征在于，从上述晶段得到的晶片，在氧化步骤之前，于至少约为950℃的温度下进行热退火，以便溶解导致形成氧化诱生堆垛层错的核。
45.如权利要求44所述的方法，其特征在于，用于上述热退火的气氛是氢气、氩气或它们的混合物。
46.如权利要求44或45所述的方法，其特征在于，从上述晶段得到的晶片在一非氧化性气氛中于至少约1175℃、1200℃或甚至约1250℃的温度下进行热退火。
47.如权利要求44、45或46所述的方法，其特征在于，晶片经受快速热退火处理，晶片以至少约5℃/秒、10℃/秒、15℃/秒或25℃/秒的速率加热到温度。
48.如权利要求44、45、46或47所述的方法，其特征在于，在热退火之后，晶片以至少约20℃/秒、50℃/秒或100℃/秒的速率冷却通过晶格空位在硅中较为活动的温度范围。
49.如权利要求30-48其中之一所述的方法，其特征在于，该空位为主的轴向对称的区域基本上没有附聚的空位缺陷。
50.如权利要求30-49其中之一所述的方法，其特征在于，晶片基本上没有氧化诱生堆垛层错。
51.如权利要求30-50其中之一所述的方法，其特征在于，晶片的平均氧含量为至少约11、12、13、14、15、16、17或18PPMA。
52.一种单晶硅晶片，具有一个中心轴线、基本垂直于中心轴线的一个前侧面和一个后侧面、一个圆周边缘和一个半径，所述半径从晶片的中心轴线延伸到圆周边缘，上述晶片包括一个从圆周边缘径向向内延伸的填隙为主的轴向对称的区域，所述区域基本上没有A型附聚的填隙缺陷；及一个从填隙为主的区域径向向内延伸的空位为主的轴向对称的区域，其中在经受氧化处理时，氧化诱生堆垛层错的浓度低于约50/cm2。
53.如权利要求52所述的晶片，其特征在于，该填隙为主的轴向对称的区域也基本上没有B型附聚的缺陷。
54.如权利要求52或53所述的晶片，其特征在于，晶片具有一至少约为75mm、100mm或150mm的半径。
55.如上述权利要求52-54其中之一所述的晶片，其特征在于，该填隙为主的轴向对称的区域具有一个径向宽度，所述径向宽度约为晶锭半径长度的10％、20％、40％、60％、80％或90％。
56.如上述权利要求52-55其中之一所述的晶片，其特征在于，晶片的平均氧含量在约11-约14.5PPMA范围内。
57.如上述权利要求52-55其中之一所述的晶片，其特征在于，晶片的平均氧含量在约14.5-约18PPMA范围内。
58.如上述权利要求52-57其中之一所述的晶片，其特征在于，所述晶片的氧化诱生堆垛层错的浓度低于约40/cm2、30/cm2、20/cm2或10/cm2。
59.如上述权利要求52-58其中之一所述的晶片，其特征在于，在晶片表面上尺寸等于或大于约0.12微米的轻微点缺陷数少于约75、50、25或甚至10。
60.如上述权利要求52-59其中之一所述的晶片，其特征在于，该空位为主的轴向对称的区域基本上没有附聚的空位缺陷。
61.如上述权利要求52-59其中之一所述的方法，其特征在于，晶片基本上没有氧化诱生堆垛层错。
62.如上述权利要求52-61其中之一所述的方法，其特征在于，晶片的平均氧含量为至少约11、12、13、14、15、16、17或18PPMA。
63.如上述权利要求52-62其中之一所述的方法，其特征在于，该填隙为主的轴向对称的区域含有B缺陷。
64.一种用于生产单晶锭的拉晶机，所述拉晶机包括一个坩埚，所述坩埚用于装熔化的半导体源材料；一个加热器，所述加热器与坩埚热交流，用于将坩埚加热到一个足以熔化坩埚中所装的半导体源材料的温度；一个提拉机构，所述提拉机构设置在坩埚的上方用于从坩锅所装的熔化材料中提拉晶锭；一个热屏蔽组件，所述热屏蔽组件设置在坩锅所装的熔化的源材料上方，该热屏蔽组件具有一个中央开口，所述中央开口的尺寸和形状制成用于当从熔化的材料提拉晶锭时围绕晶锭，上述热屏蔽组件当在拉晶机内从源材料向上提拉晶锭时基本位于晶锭和坩埚之间；及一个冷却系统，所述冷却系统设置在拉晶机中在热屏蔽组件上方，用于当在拉晶机内热屏蔽组件上方向上提拉晶锭时进一步使晶锭冷却，该冷却系统具有一个中央开口，所述中央开口的尺寸和形状制成用于当在拉晶机内向上提拉晶锭时围绕晶锭。
65.如权利要求64所述的拉晶机，其特征在于，冷却系统具有一个底部，所述底部在热屏蔽组件顶部的上方轴向上间隔开一个距离，所述距离足以允许通过拉晶机外壳中的观察孔观察晶锭。
66.如权利要求64或65中所述的拉晶机，其特征在于，冷却系统具有一个底部，所述底部在热屏蔽组件顶部的上方轴向上向隔开一个距离，所述距离足以能把一个进给管设置在其间和坩埚上方，以便将未熔化的多晶材料引导至坩埚之中。
67.如权利要求64、65或66中所述的拉晶机，其特征在于，冷却系统包括一个外壳和一个冷却管，上述外壳限定一个内部室，而上述冷却管设置在上述内部室中，与至少一部分外壳成紧密接触的关系，以允许在冷却管和外壳间进行导热传递，冷却管具有一个入口和一个出口，上述入口与冷却流体源成流体连通，用于接收上述冷却流体源中的冷却流体，而上述出口用于从冷却管排出冷却流体，冷却管的出口基本是在由外壳限定的内部室内，用于将冷却流体从冷却管排入上述内部室。
68.如权利要求67中所述的拉晶机，其特征在于，冷却管是盘管式构造，从而冷却管的各圈基本是在内部室内向下盘绕，冷却管具有一个入口和一个出口，上述入口基本靠近外壳的顶部设置，而出口基本靠近外壳的底部设置，使得冷却流体接收在基本靠近外壳的顶部的冷却管中，并朝下通过冷却管用于从冷却管排入基本靠近外壳的底部的外壳的内部室，冷却管与壳体之间的紧密接触关系基本限定一个供从冷却管排出的冷却流体返回的流动路线，因而从冷却管排入内部室的冷却流体在内部室内被引导朝壳体的顶部向上流动。
69.如权利要求68中所述的拉晶机，其特征在于，冷却系统还包括一个折流板，所述折流板在外壳的内部室内连接到外壳的底部，折流板基本设置在冷却管的出口附近，用于使从冷却管出口排出的冷却流体在内部室中沿着返回流动路线朝与冷却流体盘绕向下通过冷却管的流动方向相反的方向向上流动。
70.如权利要求69所述的拉晶机，其特征在于，外壳包括一个开口，所述开口提供冷却管入口和上述冷却流体源之间的流体连通，并用于将内部室中的冷却流体从冷却系统外壳排放。
71.如权利要求68中所述的拉晶机，其特征在于，冷却系统还包括一个用于将冷却系统安装在拉晶机上的接合环，所述接合环包括一个凸缘件，所述凸缘件相对于冷却系统外壳径向上向外延伸，并适于将冷却系统固定到拉晶机上，上述凸缘件与冷却流体源成流体连通并具有一个入口孔，所述入口孔与冷却管入口成流体连通，用于将冷却流体接收到冷却系统中，上述凸缘件还具有一个出口孔，所述出口孔与外壳的内部室成流体连通，用于从冷却系统排出冷却流体。
72.如权利要求71所述的拉晶机，其特征在于，凸缘件还包括一个压力通风系统，所述压力通风系统与外壳的内部室成流体连通，用于将冷却流体接收到凸缘件中，以便冷却凸缘件，并引导冷却流体朝向出口孔用于从冷却系统排出冷却流体。
全文摘要
本发明涉及一种用于制备单晶硅锭的方法，以及涉及晶锭或由晶锭产生的晶片。该方法包括控制(i)生长速度v，(ii)平均轴向温度梯度Go，及(iii)晶体从固化到约750℃的冷却速率，以便形成一个晶段，所述晶段具有一个第一轴向上对称的区域和一个第二轴向上对称的区域，上述第一轴向上对称的区域从晶锭的侧表面径向上向内延伸，其中硅自填隙是主要的本征点缺陷，而上述第二轴向上对称的区域从第一轴向上对称的区域径向上向内和朝晶锭的中心轴线延伸。所述方法的特征在于对v、Go和冷却速率都进行控制，以防止在第一区域内形成附聚的本征点缺陷，同时进一步控制冷却速率，以便在晶片经受另外适合于形成氧化诱生堆垛层错的氧化处理时，限制在由这个晶段所得到的晶片中形成氧化诱生堆垛层错。
文档编号C30B29/06GK1500159SQ02805098
公开日2004年5月26日 申请日期2002年1月22日 优先权日2001年1月26日
发明者C·B·金, S·L·金贝尔, J·L·利伯特, M·巴南, C B 金, 利伯特, 金贝尔 申请人:Memc电子材料有限公司