专利名称：Yb:YAG激光晶体的生长方法
技术领域：
本发明涉及掺镱钇铝石榴石激光晶体(以下简称YbYAG)，特别是一种YbYAG激光晶体的生长方法。
一般用提拉法生长YbYAG晶体，得到的晶体呈蓝色。这是因为存在Yb2+和Re-F色心，(参阅文献J.Appl.Phys.83(1998)3825)。由于晶体中含有Yb2+，使晶格发生畸变，不但使晶格缺陷大量增加，而且也对Yb3+的能级结构造成不利影响。导致了370nm和625nm处存在吸收波段和Re-F色心的形成。Yb2+和Re-F色心的存在对于YbYAG的本征光谱性能是有害的，不但降低了在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度，而且缩短了Yb3+在YAG晶体中荧光寿命。
本发明的技术解决方案如下一种YbYAG激光晶体的生长方法，所用的装置为感应加热提拉式单晶炉，其步骤包括按照YbYAG比例称量原料并混合均匀，置于铱坩埚中，装炉；单晶炉缓慢抽真空、充气和升温；下籽晶生长晶体；晶体生长完毕缓慢降温至室温，出炉；其特征在于所述单晶炉缓慢抽真空、充气和升温的具体过程包括单晶炉缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1～5％的氧气，然后再升温熔料。
这里的关键是采用两步充气的方法，是基于铱坩埚在1500℃以下的高温段会与氧气起强烈的反应，而超过这一温度反应则会大大地降低。这样充气过程生长的晶体出炉后无色。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
我们分析这是由于在我们的工艺流程中，Yb2+能与氧气充分接触，从而能使其中的Yb2+和氧气充分反应而被氧化成Yb3+，同时氧进入晶格中使得氧空位缺陷明显减少。
本发明的优点采用两步充气法避开了贵重的铱坩埚在1500℃以下的高温段与氧气起强烈的反应，减少了直接引入氧气所导致的铱坩埚强烈氧化问题；同时也避免了在晶体退火过程中由于晶体呈块状，从而使其中的Yb2+难以完全转变成Yb3+的问题。
图1是用于生长YbYAG晶体装置示意图具体实施方式
下面列举几个实施例对本发明作进一步说明。
实施例1将YbYAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例2将YbYAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1.5％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例3将YbYAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入2％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例4将YbYAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入3％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例5将YbYAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入3.5％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
实施例6将YbYAG原料按照比例混匀，置于铱坩埚中，装炉。缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入5％的氧气，然后升温熔料，下籽晶进行生长。生长条件为拉速1～2mm/hr，转速5～20rpm，生长完毕后逐渐降至室温出炉。
经上面过程生长的YbYAG晶体与用普通的氮气中生长的YbYAG晶体中频感应提拉法生长YbYAG激光晶体比较。前者在370nm和625nm处的吸收波段消失，晶格缺陷减少了很多，在900-1050nm的Yb3+本征吸收和1028-1060nm的发射强度都大大提高，荧光寿命也提高了很多。
权利要求
1.一种YbYAG激光晶体的生长方法，所用的装置为感应加热提拉式单晶炉，其步骤包括按照YbYAG比例称量原料并混合均匀，置于铱坩埚中，装炉；单晶炉缓慢抽真空、充气和升温；下籽晶生长晶体；晶体生长完毕缓慢降温至室温，出炉；其特征是所述单晶炉缓慢抽真空、充气和升温的具体过程包括单晶炉缓慢抽真空至8×10-3MP，充入纯氮气，至0.12MP压力后开始升温，至1500℃时观察炉内的压力，根据炉内的压力再充入1～5％的氧气，然后再升温熔料。
全文摘要
一种YbYAG激光晶体的生长方法，所用的装置为感应加热提拉式单晶炉，其步骤包括按照Yb∶YAG比例称量原料并混合均匀，置于铱坩埚中，装炉；单晶炉缓慢抽真空、充气和升温；下籽晶生长晶体；晶体生长完毕缓慢降温至室温，出炉；其特征是所述单晶炉缓慢抽真空、充气和升温的具体过程包括单晶炉缓慢抽真空至8×10
文档编号C30B15/00GK1442517SQ03116348
公开日2003年9月17日 申请日期2003年4月11日 优先权日2003年4月11日
发明者赵志伟, 邓佩珍, 徐军, 徐晓东, 宋平新, 周圣明 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所