专利名称：制备化学计量比铌酸锂或钽酸锂晶片的方法
制^七学i惰比铌M或钽M晶片的方法
技术领域：
本发明属于晶体制备技术领域，特别是涉及一种用于压电、电光等用途的化学 iti比铌M或钽M晶片的制造方法。背景技术：
由 酸锂晶体不是同成分共熔，即摩尔配比Nb丄i^的熔融铌M^体，结 晶出来的固体成分与熔体成分不一致，其Nb:Li〉1，从而《姚体的成分不断发生变化，结晶的固体 成她不断发生变化。因libt以得到成分均匀的铌,晶体。/膽尔配比Nb:1^51.4:48.6的熔 融铌MH^体中结晶出来的固体成分与熔体成f致，可以比较容易地得到成分均匀的铌酸锂晶 体，但是晶体成分偏离化学配比。为了得到成分均匀的化学比铌,晶体，现據用的技术有以下几种1、 助脇岐。在铌酸锂原料中添加氧化钾作为助熔剂，使铌酸锂的同成分共熔点, 化学配比。2、 双坩埚技术。在晶体生长时，禾,Nb:1^42:58 41:59的熔体，生长Nb:Li^的晶 体。同时，随着晶体的生长，《拂体中力口入Nb:L何的固体原料颗粒。《鹏体的成分维持不变。3、 气相平衡法。把同成分配比的铌酸锂晶体，方JtA由氧化锂与氧化!鹏制的陶瓷中， il31T散，使铌,晶片中Li的含量增加，从而得到成分均匀的近化学比铌,晶片。4、 区熔法。在微区内淑七并结晶，使得铌離中熔体的扩散被限制，这附导到化学比 的铌,晶体。以上技术存在的不足是-1、 助條岐只能得到l鹏尔含量为49.5molX左右的晶体，且晶体上下部分组分不均 匀，光学质量很差，生"Kdt^缓漫，《W隹有实用价值。2、 双柑埚技术设备复杂，成品率低，成本很高。3、 传统气相平衡法中气氛中锂靠氧化锂与氧化铌烧制的陶瓷樹共，气氛中锂含量无法 调控，方法錢，且陶瓷j顿一段时间后无法重复利用，成本高。4、 区熔法与助竊岐一样，无法得到锂含量更舰化学计量比的晶体，腿分分布不 均匀，光学质量差，成品率低，区熔尾部的晶体大量浪费。
发明内容本发明的目的是解决现有技术存在的战不足，掛共一种制m学i慢比铌酸锂或钽酸ii晶片的方法。本发明衝共的制^f七学itfi比铌M或钽M!l晶片的方法，经过如下歩骤第一、在密闭容器中，将通常鹏尔含量为48.211101% 48.811101%的铌,或钽,晶片放置在晶片支架上，同时在晶片两侧方^A蒸发源容器，蒸发源容器内方ilA含锂化^t/蒸发源； 第二开启真魏，4雜闭容器内部抽真空，使真空度小于0,5帕，然后关闭真魏；第三、利用密闭容器外周的加热体，升高密闭容器内的鹏，对刊U刷七学i惰比铌,晶片，鹏为1000 1100摄氏度，对刊ij^f七学itt比钽^f里晶片，鹏为1500 1600摄氏度； 第四、社步高温下條60 120小时，即可将原鹏尔含量为48.2mol^ 48.8molX的铌Mf里或钽M晶片转变为li^尔含量为49molX 51molX的化学ifM比铌mM或钽M晶片。 根据需要，可以在第二步抽真空后向密闭容器中ffiA氩气，斷氏密闭容器中气氛的锂浓度，以防止晶片表面出现顿。ffiA氩气的Mi微的方法确定，从不通入氩气开々敏渐增加，直至处理出来的晶片表面不出现，。±^的含锂化，可以^1屯锂、氧化锂、氯化锂。本发明的优点和积极皿本发明与传统VTE方法(申i转利号01144332.4)比较，用含锂化合物代替多晶料，第一 可以反复使用，大大降低成本；第二可以提高气氛中的锂含量，从而提高扩t^度，减少扩散时 间；第三，可以舰氩气来调节气氛中的锂含量，从而可以{顿不同蒸，的含锂化，。
l图i是制剤七学itM比铌酸锂或钽M晶片的装置示意图。其中，1:密闭容器，2:加热体，3:蒸发源容器，4:含锂化，蒸发源，5:晶片支架，6: 铌,里或钽,晶片，7:真空泵，8:氩气。具体实M^:l实施例l:本发明的技术方案构成如图1戶标，在密闭容器1中，m欣置在晶片支架5上的5片铌酸 锂晶片6，晶片6的厚度为0.6mm，直径为78mm，同时在晶片两侧&A盛放有20g氧化锂作为蒸 发源4的蒸发源容器3。首先开启真空泵，将密闭容器l内部抽真空，使真空度小于0.5帕，然后关闭真空泵，利用加 热体2，升高密闭容器l内的鹏，鹏为1100摄氏度；掛匕高温下1斜寺75小时，然后降駆U室 温，打开密闭容器l，即可制得所需的化学itM比铌酸锂晶片。经检测晶片的 尔含量为49.9mol%±0.1。 織例2:在密闭容器1中，^A方燈在晶片支架5上的5片铌m晶片6，晶片6的厚度为1.2mm，直 径为78mm，同时在晶片两侧^A盛放有20g氧化锂作为蒸发源4的蒸发源容器3。将密闭容器l内部抽真空并升添，于1100摄氏度條100小时，即可制得所需的化学itS 比铌離晶片。经检测晶片的鹏尔含量为49.911101%±0.1。其它同实施例l。实施例3:在密闭容器l中，SA方燈在晶片支架5上的5片铌酸锂晶片6，晶片6的厚度为0.8腿，直 径为76mm，同时在晶片两侧方M盛放有30g锂作为蒸发源4的蒸发源容器3 。将密闭容器l内部抽真空，使真空度小于0.5帕，然后关闭真空泵，^&A高纯氩气，使容器l 内，约为1000帕，于1100摄氏度f親80小时，即可制得所需的化学itS比铌,晶片。经检 测晶片的f鹏尔含量为49.8mol% ±0.1 。其它同实施例1 。实施例4:在密闭容器l中，^A方爐在晶片支架5上的3片钽M!i晶片6，晶片厚度为0.6mm,直径为 52mm，同时在晶片两侧MA盛放有20g氧化锂作为蒸发源4的蒸发源容器3。将密闭容器1内部抽真空后，升高密闭容器1内的M至1500摄氏度。在此高温下鹏90小时，即可制得所需的化学i憎比f胞,晶片。经检测晶片的鹏尔含 量为49.9mol % ± 0.1 。其它同实施例1 。实施例5:在密闭容器l中，装入敬置在晶片支架5上的3片钽勝里晶片6，晶片厚度为l,2mm，直径为 52mm，同时在晶片两侧方jtA盛放有20g氧化锂作为蒸发源4的蒸发源容器3。 将密闭容器1内部抽真空后，升高密闭容器1内的^^至1500摄氏度。 在此高温下鹏100小时，即可制得所需的化学ifi比《跑,晶片。经检测晶片的鹏尔 含量为49.9mol% ±0.1 。其它同实施例1 。
权利要求
1、一种制备化学计量比铌酸锂或钽酸锂晶片的方法，其特征在于该方法经过如下步骤第一、在密闭容器中，将通常锂摩尔含量为48.2mo1％～48.8mol％铌酸锂或钽酸锂晶片放置在晶片支架上，同时在晶片两侧放入蒸发源容器，蒸发源容器内放入含锂化合物蒸发源；第二、开启真空泵，将密闭容器内部抽真空，使真空度小于0.5帕，然后关闭真空泵；第三、利用密闭容器外周的加热体，升高密闭容器内的温度，对于制备化学计量比铌酸锂晶片，温度为1000～1100摄氏度，对于制备化学计量比钽酸锂晶片，温度为1500～1600摄氏度；第四、在上步高温下保持60～120小时，即可将原锂摩尔含量为48.2mol％～48.8mol％的铌酸锂或钽酸锂晶片转变为锂摩尔含量为49mol％～51mol％的化学计量比铌酸锂或钽酸锂晶片。
2、 根据权利要求1所述的方法，，征在于，根据需要，在第二步抽真空后向密闭容器中通 入氩气，降低密闭容器中气氛的锂浓度，以防止晶片表面出现，。
3、 根据权利要求1或2戶脱的方法，赚征在^锂化^/是纯锂、氧化锂、或氯化锂。
全文摘要
一种制备化学计量比铌酸锂或钽酸锂晶片的方法。该方法可以制备化学计量比铌酸锂或钽酸锂晶片。其具体过程是，将铌酸锂或钽酸锂晶片和含锂化合物放置在密闭容器中，将密闭容器内部抽真空，使真空度小于0.5帕，并将容器内部保持一定的高温，用高纯氩气调节内部气氛中各种组分的分压，以防止晶片表面出现龟裂。经过长60小时～120小时的处理，获得化学计量比铌酸锂或钽酸锂晶片。本发明与传统VTE方法(申请专利号01144332.4)比较，用含锂化合物代替多晶料，第一可以反复使用，大大降低成本；第二可以提高气氛中的锂含量，从而提高扩散速度，减少扩散时间；第三可以通过氩气来调节气氛中的锂含量，从而可以使用不同蒸气压的含锂化合物。
文档编号C30B29/30GK101275275SQ20071015117
公开日2008年10月1日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者刘士国, 刘宏德, 孔勇发, 军 孙, 玲 张, 楼慈波, 王占银, 王红旗, 许京军, 陈绍林, 峰 高, 黄自恒 申请人:南开大学