专利名称：一种薄膜材料的剥离方法
技术领域：
本发明涉及一种制作单晶铌酸锂薄膜或单晶钽酸锂薄膜材料的工艺过程。
背景技术：
具有高折射率差的单晶铌酸锂薄膜或单晶钽酸锂薄膜材料在集成光学，光电子元器件，非线性光学中有非常广泛的应用前景。文献1和2分别报道了制作铌酸锂单晶薄膜和钽酸锂单晶薄膜的方法，其基本步骤包括离子注入，二氧化硅的沉积和抛光，样品清洗， 直接键合，热处理分离，薄膜抛光等工艺。其基本制作原理可以用文献3介绍的过程解释 对铌酸锂晶片或钽酸锂晶片进行(氢或氦)离子注入，离子进入晶片后，能量逐渐损失，速度减小，最后离子停留在某一深度的层面上(这一层被称为损伤层)，然后将此晶片键合到另外一片覆盖有二氧化硅的晶片上，然后将此晶片组放入退火炉中加热，在加热的过程中， 注入的离子变成氢分子或氦原子，逐渐聚集起来，形成气泡，随退火温度的升高或退火时间的延长，气泡密度逐渐增加，体积逐渐加大，最终所有的气泡连成一片，气泡层最终破裂，薄膜就被剥离下来。由此可见，形成气泡是制作铌酸锂(钽酸锂)薄膜的关键条件之一。气泡的形成、膨胀、密度的增加是薄膜剥离的机制。所以，在文献1和2中，离子注入的剂量都比较大(4X1016ions/cm2以上)，以保证有足够的离子产生高密度的气泡，但是大剂量的离子注入带来了两个缺点，一是注入的时间长，相应的制作成本就高，第二是大剂量的离子注入会损伤薄膜的晶体结构，使薄膜的物理性质变差。比如文献4中，大剂量的氦离子注入造成铌酸锂薄膜的非线性光学系数降低到体材料的一半左右。本发明要解决的技术问题提出一种新型的剥离方法，可以减小离子注入剂量，进而降低生产成本，提高薄膜质量。
发明内容
经过研究，我们发现存在一种完全不同的铌酸锂(钽酸锂)薄膜剥离的机制，由此产生了一种新的剥离方法，我们称之为应力剥离法。在此方法中，对晶片先进行小剂量的离子注入(比如3X1016ions/cm2)，离子可以是氢离子或氦离子，在形成的损伤层中，晶格结构遭到破坏，相应的化学键遭到削弱，晶格强度降低，然后将此晶片键合到另外一片覆盖有二氧化硅的晶片上，对此晶片组进行升温或降温处理，晶片组在温度改变的过程中，由于二氧化硅和铌酸锂(钽酸锂)晶片的热膨胀系数不一样，产生了内应力，此内应力作用到离子注入过的晶片当中，由于损伤层的晶格强度相对晶体其他部分低，所以损伤层的晶格会首先发生断裂，薄膜就会被剥离下来。由此可见，应力剥离法的核心是利用离子注入造成损伤层的晶格强度降低，以及二氧化硅层与铌酸锂(钽酸锂)晶体热膨胀系数的差别，利用温度变化产生内应力，从而使薄膜剥离。在此过程中，我们发现，较小剂量的离子注入(比如 3X1016ions/cm2)就能足够降低晶格的强度，导致薄膜成功剥离。应力剥离法可大大降低离子注入剂量，从而降低生产成本，提高薄膜质量。本发明与已经公开的铌酸锂(钽酸锂)薄膜的制作技术的差别可以由以下的实验结果清楚的看出说明书附图中，图1左是利用文献3报道的制作技术，将离子注入的晶片的一部分键合在衬底上，其余部分悬空(不进行键合)，在热处理分离后，注入离子晶片的光学显微镜照片。图片的右半部分是键合区域，此部分的铌酸锂表面已经脱落(剥离区)， 停留在另一块衬底上，形成铌酸锂薄膜(薄膜照片不包含在此图片中)，图片的左半部分是没有键合的区域，由于氦原子在加热过程中形成了气泡，气泡的形状在图片上清晰的显示出来(残留区)。图2是利用本发明介绍的应力剥离法，将离子注入的晶片的一部分键合在衬底上，其余部分悬空(不进行键合)，在应力剥离法处理后，注入离子晶片的光学显微镜照片。图片的右半部分是键合区域，此部分的表面已经脱落(剥离区)，停留在衬底上，形成铌酸锂薄膜(薄膜照片不包含在此图片中)，图片的左半部分是没有键合的区域，在此区域中，没有任何气泡的痕迹(残留区)，图2清楚的表明，应力剥离法不依赖于气泡的形成，就可以将薄膜从体材料上剥离下来。本发明的技术特征在于，在进 行晶片键合后，选择合适的热处理过程，在晶片组内部形成应力，从而将薄膜剥离。合适的热处理过程主要包括两个步骤，第一步是升温到 100°C到200°C之间，保持一段时间，使键合强度达到最大，第二步是在比较短的时间内，将晶片组温度改变，改变的速率在10°C /min左右，从而引起较大的内应力，造成损伤层的断裂，使薄膜剥离。本发明的有益效果是，可以使离子注入的剂量降低(低于4X1016iOnS/cm2)，进而降低生产成本，提高薄膜质量。
说明书附图中图1至图2是本发明与已经公开的铌酸锂(钽酸锂)薄膜的制作技术的差别试验结果示意图。图1采用文献3的方法，剥离铌酸锂薄膜后，离子注入晶片的光学显微镜照片。照片中左侧是薄膜没有剥离下来的区域(残留区)，右侧是薄膜被剥离下来后的留下的区域 (剥离区)。图2采用应力剥离法后，离子注入晶片的光学显微镜照片。照片中左侧是薄膜没有剥离下来的区域(残留区)，右侧是薄膜被剥离下来后留下的区域(剥离区)。
具体实施例方式方式1将铌酸锂(或钽酸锂)晶片A进行氦离子注入，注入剂量可在lX1016iOnS/cm2至 4X1016ions/cm2之间，将另一片铌酸锂晶(或钽酸锂)片B表面沉积一层二氧化硅后抛光。 将A和B键合后，升温至170°C左右，停留10小时，使晶片达到最佳键合强度，然后在10分钟内，将温度升高到230°C，此温度改变引起的内应力使薄膜脱离，抛光后就得到铌酸锂(或钽酸锂)薄膜。方式2将铌酸锂(或钽酸锂)晶片A进行氦离子注入，注入剂量可在lX1016iOnS/cm2至 4X1016ions/cm2之间，将另一片铌酸锂(钽酸锂)晶片B表面沉积一层二氧化硅后抛光。 将A和B键合后，升温至170°C左右，停留10小时，使晶片达到最佳键合强度，然后在20分钟内，将温度降低到零下60°C，此温度改变引起的内应力使薄膜剥离，抛光后就得到铌酸锂(或钽酸锂)薄膜。 参考文献1. P. Rabiei, and W. H. Steier, Lithium niobate ridge waveguides and modulators fabricated using smart guide, App1. Phys. Lett. 86,161115 (2005)2. A. Tauzin，J. Dechamp, F. Madeira，F. Mazen, M. Zussy, C. Deguet，L Clavelier, J. -S. Moulet, C. Richtarch, T.Akatsu, M. Yoshimi and A. Rigny,3-inch single-crystal LiTaO3 films onto metallic electrode using Smart Cuttechnology, Electronics Letters, Vol. 44，No.13，doi :10.1049/el 20081057(2008)3. A. Guarino, G. Poberaj, D. Rezzonico, R. Degl' innocenti，and P. Giinter, Electro-opticalIy tunable microringresonators in 1ithium niobate, Nature Photonics，1，407-410(2007)4. Michel Bruel, Separation of silicon wafers by the smart-cut method， Mat Res Innovat 3:9-13(1999)
权利要求
1.一种工艺过程，用来制作单晶铌酸锂薄膜或单晶钽酸锂薄膜材料，其特征是，在进行晶片键合后，选择合适的热处理过程，在晶片组内部形成应力，从而将薄膜剥离。
2.根据权利要求1所述的工艺过程，其特征是在键合铌酸锂(或钽酸锂)与二氧化硅表面后，升温至170摄氏度左右，停留10小时，然后在10分钟内，将温度升高到230摄氏度。
3.根据权利要求1所述的工艺过程，其特征是在键合铌酸锂(或钽酸锂)与二氧化硅表面后，升温至170摄氏度左右，停留10小时，然后在20分钟内，将温度降低到零下60摄氏度ο
全文摘要
一种工艺过程，用来制作单晶铌酸锂薄膜或单晶钽酸锂薄膜材料。在进行晶片键合后，利用离子注入造成损伤层的晶格强度降低，以及二氧化硅层与铌酸锂(钽酸锂)晶体热膨胀系数的差别，选择合适的热处理过程，在晶片组内部形成应力，从而将薄膜剥离。采用此工艺过程可大大降低离子注入剂量，从而降低生产成本，提高薄膜质量。
文档编号C30B33/02GK102443851SQ201010504760
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月13日 优先权日2010年10月13日
发明者胡文 申请人:济南晶正电子科技有限公司