一种Y₂Si₂O₇晶须的制备方法

专利名称：一种Y₂Si₂O₇ 晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种形貌可控的Y2Si2O7材料的制备方法，具体涉及一种Y2Si2O7晶须的制备方法。
背景技术：
Y2Si2O7又称焦硅酸钇，属于单斜PZ1Ai空间群结构，在空间上形成由[YO6]八面体顶点连接成二维网状结构，网状结构层与层间空隙由分离的[Si207]6_双四面体填充[Julien Parmentier, Philippe Bodart R. Phase transformations in Gel-derived andmixed-powder-derived yttrium disilicate, Y2Si2O7 by X-ray diffraction and 29SiMASNMR[J]. Journal of Solid State Chemistry, 2000，149:16220.]。焦硅酸钇(Y2Si2O7)自身具备的结构特点及一系列优异的物理化学性能，使其被广泛应用于电、磁、及光学领域。已有文献[⑶Wilk, RM ffallance, JM Anthony. Hafniumand zirconium silicates for advanced gate dielectrics[J]. Journal of AppliedPhysics, 2000,87(1):484.]的报道中指出了焦硅酸钇(Y2Si2O7)是一种高介电常数的材料° 日本学者N Taghavinia[Nelson Pan IK. Optimization of materials and processeson co—cured composite honey comb panels.International Sanple TechnicalConference, 1997:97.]等对制备的Eu3+:Y2Si2O7薄膜材料分析表征及性能测试后表明，该材料在紫外激发下具有较好的亮度值及色饱和度。微电子、半导体领域的发展要求材料在保持高电容的前提下，同时具有很高的介电常数和较低的隧穿电流，这就要求进一步减小晶体管尺寸，传统SiO2材料尺寸减小的同时，材料本身因受到量子尺寸效应而失去介电性。研究表明[M Copel1E Cartier, VNarayanan,et al.Characterization of silicate/Si (001)interfaces[J]. AppliedPhysics Letters, 2002，81 (22): 4227-4229.]，焦硅酸钇(Y2Si2O7)材料有望克服以上缺点而取代SiO2成为新型电子、光学和耐高温结构材料，从而使具备优异性能小尺寸焦硅酸钇(Y2Si2O7)材料的制备引起了研究人员的广泛关注。目前，有关焦硅酸钇(Y2Si2O7)的制备方法主要有如下几种溶胶-凝胶法、微波水热合成法、声化学合成法、激光脉冲沉积技术、燃烧法等。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、需后期晶化处理等，且大多是关于Y2Si2O7粉体制备的报道，未见对Y2Si2O7晶须制备的报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种采用溶剂热法制备出形貌可控、高纯且粒度较为均一的焦硅酸钇(Y2Si2O7)晶须。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是I)取分析纯的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1 (0. 6 I. 2)的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0. 2 0. 5mol/L的溶液，用NaOH溶液调节其pH=4 7，得到的溶液A ；2)向溶液A中按Y3+:柠檬酸油酸=1:(广I. 5) : (0.广0. 5)的摩尔比加入分析纯的柠檬酸和油酸作为模板剂，在室温下超声震荡3 5h，超声功率为30(T500W，混合均匀，得到的溶液B ;3)将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50飞6%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在22(T260°C反应24 48h ；4)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤:T5次，最后在5(T80°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶须。所述步骤I) NaOH溶液的浓度为3mol/L。与传统方法相比，溶剂热合成法制备的焦硅酸钇(Y2Si2O7)具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷等优点。本发明采用溶剂热发在低温条件下制备出了形貌可控的高纯焦硅酸钇(Y2Si2O7)晶须。


图I为本发明在水热温度220°C下所制备正硅酸钇(Y2Si2O7)晶须的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。实施例I :I)取分析纯的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1
0.6的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0. 2mol/L的溶液，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节其pH=4，得到的溶液A ；2)向溶液A中按Y3+ :梓檬酸油酸=1 1 0. I的摩尔比加入分析纯的柠檬酸和油酸作为模板剂，在室温下超声震荡3h，超声功率为300W，混合均匀，得到的溶液B ;3)将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在260°C反应24h ；4)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3次，最后在50°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶须。实施例2:I)取分析纯的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1
1.2的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0. 5mol/L的溶液，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节其pH=7，得到的溶液A ；
2)向溶液A中按Y3+ :梓檬酸油酸=1 :1. 5 :0. 5的摩尔比加入分析纯的柠檬酸和油酸作为模板剂，在室温下超声震荡5h，超声功率为500W，混合均匀，得到的溶液B ;3)将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为66%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在220°C反应48h ；
4)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤5次，最后在80°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶须。由图I可以看出通过实施例2中描述的方法，可以得到的Y4Si3Ol2晶须，其特征为晶须直径约为l(T30nm，晶须长度约为30(T500nm，晶须表面光滑，晶须粒度均一。实施例3 I)取分析纯的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1 0. 9的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0. 35mol/L的溶液，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节其pH=5. 5，得到的溶液A ；2)向溶液A中按Y3+ :梓檬酸油酸=1 :1. 25 :0. 3的摩尔比加入分析纯的柠檬酸和油酸作为模板剂，在室温下超声震荡4h，超声功率为400W，混合均匀，得到的溶液B ； 3)将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为58%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在240°C反应36h ；4)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤4次，最后在65°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶须。由于传统SiO2材料尺寸减小的同时，材料本身因受到量子尺寸效应而失去介电性，本发明制备的焦硅酸钇(Y2Si2O7)晶须能克服以上缺点而取代SiO2成为新型电子、光学和耐高温结构材料，在电子工业领域、光学材料领域及高温结构材料领域具有广阔的潜在应用前景。而且本发明实现了形貌可控，可在低温条件下重复制备出高纯且粒度分布均匀的焦硅酸钇(Y2Si2O7)晶须。本发明公开的Y4Si3O12晶须的制备方法工艺控制简单，成本较低，制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。
权利要求
1.ー种Y2Si2O7晶须的制备方法，其特征在于1)取分析纯的Y (NO) 3 6H20、Na2SiO3 9H20,按照 Y(NO)3 6H20: Na2SiO3 9H20=1 (0. 6 I. 2)的摩尔比溶于无水こ醇中，配制成Y3+浓度为0. 2 0. 5mol/L的溶液，用NaOH溶液调节其pH=4 7，得到的溶液A ； 2)向溶液A中按Y3+:柠檬酸:油酸=I: (f I. 5) : (0. I 0. 5)的摩尔比加入分析纯的柠檬酸和油酸作为模板剂，在室温下超声震荡3 5h，超声功率为30(T500W，混合均匀，得到的溶液B ; 3)将溶液B置于聚四氟こ烯内衬的水热釜中，控制填充比为50飞6%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在220 260で反应24 48h ； 4)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水こ醇各自洗涤3飞次，最后在5(T80°C的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶须。
2.根据权利要求I所述的Y2Si2O7晶须的制备方法，其特征在于所述步骤I)NaOH溶液的浓度为3mol/L。
全文摘要
一种Y2Si2O7晶须的制备方法，将Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O溶于无水乙醇中得到溶液A；向溶液A中加入分析纯的柠檬酸和油酸，在室温下超声振荡得到溶液B；将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中恒温反应后离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇洗涤，最后干燥得到Y2Si2O7晶须。与传统方法相比，溶剂热合成法制备的焦硅酸钇(Y2Si2O7)具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷等优点。本发明采用溶剂热发在低温条件下制备出了形貌可控的高纯焦硅酸钇(Y2Si2O7)晶须。
文档编号C30B29/34GK102660766SQ201210139468
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者曹丽云, 杨柳青, 王雅琴, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学