专利名称：硅铸锭用坩埚及其内侧涂层的制备方法
技术领域：
本实用新型涉及太阳能用晶硅材料铸造技术，尤其涉及一种具有双涂层内壁的硅铸锭用坩埚及该双涂层的制备方法。
背景技术：
目前，太阳能光伏发电是最有潜力的可再生资源利用形式之一，在最近几年获得飞速的发展。目前商用的太阳电池主要是由晶体材料制备的，超过50%使用的是铸造多晶硅，主要通过定向凝固铸造方法制备。减少铸造多晶硅中的杂质和应力是定向凝固铸造方法的关键技术之一，目前普遍采用高纯石英坩埚作为铸造多晶硅的容器和模具，由于高纯石英坩埚具备较高的纯度， 由此可以减少铸造多晶硅生产过程引入的杂质，但熔硅和石英坩埚之间会发生反应而粘连，因石英和硅的膨胀系数不同，在硅锭冷却过程粘连部分产生很大的应力而导致硅锭开裂。为了解决以上问题，工艺上采用在石英坩埚内壁制备一层高纯氮化硅涂层，涂层的作用有以下三点1、隔离坩埚与熔硅，避免其发生化学反应；2、减少坩埚内杂质向熔硅内扩散；3、减少铸造多晶硅锭内部应力，使其更容易脱模。高纯氮化硅涂层在一定程度上缓解了铸造多晶硅锭因粘埚造成的裂锭问题。目前涂层的制备方法多使用喷涂法，使用该方法制备的氮化硅涂层属于疏松涂层，颗粒与颗粒之间间隙大，且涂层与坩埚之间的结合力不大，涂层容易在装料过程中被硅料划破或脱落，重新造成粘埚现象。而且目前高纯氮化硅涂层价格昂贵，已经成为铸造多晶硅生产过程中的关键辅材之一，研究低成本且隔离效果好的涂层有非常好的经济效益。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种具有双涂层的硅铸锭用坩埚及所述双涂层的制备方法，利用氮化硼、氮化硅的双涂层结构来提高对熔硅的隔离效果。为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案一种硅铸锭用坩埚，包括锅壁及形成于所述锅壁内侧并收容铸锭硅料的容腔，所述锅壁内表面上设有氮化硅涂层，所述锅壁内表面还设有一介于所述氮化硅涂层和锅壁内表面之间的氮化硼涂层。本实用新型还可采用如下技术方案来解决上述技术问题一种硅铸锭用坩埚的涂层制备方法，包括以下步骤(I)取一定量的纯水并将纯水置于超声水浴内的容器中，调整水浴温度为35-40°C，使用一定量的氮化硼粉体，加入所述纯水中，并开启超声进行搅拌，其中，所述氮化硼粉体用量和纯水用量之间的比例为1:3-1:4 ；(2)经过超声搅拌25-35分钟后，将氮化硼浆料刷制在内壁温度为40_45°C的坩埚内壁上；(3)待氮化硼浆料完全干燥后，取一定量的纯水并置于超声水浴内的容器中，调整水浴温度为35-40°C，取一定量的氮化硅粉体，加入至纯水中，并开启超声进行搅拌，其中，所述氮化硅粉体用量和纯水用量之间的比例为1:4-1:5 ；(4)经过搅拌25-35分钟后，将氮化硅浆料喷涂至坩埚内壁，喷涂完成后，将坩埚放置入烧结炉内以烘干坩埚内壁表面的水分和吸附物，烧结完成后在坩埚内壁表面形成双涂层结构。进一步地，所述纯水的电阻率大于12ΜΩ 所述氮化硼粉体和氮化硅粉体的纯度均大于99. 9%。进一步地，所述氮化硼刷制时坩埚内壁的温度为40°C，而烧结时烧结炉内的烧结温度为200°C。进一步地，所述超声水浴温度为35°C。与现有技术相比，本实用新型所述的坩埚通过在内壁面设置双涂层结构，使得其·在隔离熔硅方面更有效果，还可大幅降低生产成本。
图I是本实用新型所述的硅铸锭用坩埚的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图I所示，本实用新型提供一种硅铸锭用坩埚，其包括锅壁10、涂覆于所述锅壁10内表面的氮化硼涂层11、以及涂覆于所述氮化硼涂层11表面的氮化硅涂层12。所述锅壁10内侧形成有一收容铸锭硅料20的容腔13。所述氮化硼涂层11位于所述坩埚锅壁10内表面和所述氮化硅涂层12之间，由此在锅壁10内表面上形成了双层涂层，能起到更好的隔离熔硅的效果。其中，所述坩埚的锅壁材质为石英材质。本实用新型所述的双涂层的制备方法，包括以下步骤(I)量取一定量纯水，置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35_40°C，称取相应比例的氮化硼粉体，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(2)以上浆料超声搅拌25-35分钟后，使用刷子将氮化硼浆料刷制在内壁温度为40-45 °C的石英坩埚内壁上；(3)氮化硼浆料完全干燥后，取一定量的纯水，置于超声水浴容器内的容器中，调整水浴温度为35-40°C，取一定比例的氮化硅粉体，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌;(4)以上浆料搅拌25-35分钟后，使用喷涂的方法，将氮化硅浆料喷涂至坩埚内壁，喷涂完成后，将坩埚放置入烧结炉内，烘干表面的水分和吸附物，烧结完成后高纯石英坩埚内壁可生成用于铸锭多晶硅生产的涂层。在上述步骤中步骤(I)和步骤(3)所述的纯水，其电阻率应大于12ΜΩ·αιι;步骤(I)所述的氮化硼，其纯度应大于99. 9% ;步骤(I)所述的氮化硼与纯水的用量比例为1:3-1:4 ；步骤(3)所述的氮化硅，其纯度应大于99. 9% ；步骤(3)所述的氮化硅与纯水的用量比例为1:4-1:5。[0030]本实用新型所述的硅铸锭用坩埚主要是通过两层涂层代替目前广泛使用的一层涂层工艺，本实用新型制备的两层涂层，第一层为氮化硼涂层，熔硅在氮化硼基体上不润湿，不扩展，能起到很好的隔离效果，同时第一层涂层使用刷制的方法制备，增加了涂层与坩埚之间的结合力，但氮化硼中硼原子有可能扩散至硅锭中影响硅锭的电阻率；因此，第二层仍为氮化硅涂层，氮化硅涂层主要隔离坩埚及氮化硼涂层内的杂质向坩埚内扩散，两层涂层比现有技术中的一层涂层在隔离熔硅方面更有效。另外，所述双涂层的制备方法不需要引入其他设备，且涂层的可靠性高，制造成本可大幅降低，可较快推广，并为企业创造较大的效益。以下为利用本实用新型涂层制备方法的三个具体实施例实施例一(I)使用量筒量取电阻率大于12ΜΩ *cm的纯水900ml,置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35°C，使用精度为O. Olg的电子天平称取纯度在99. 9%以上的高纯氮化硼粉体300g，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(2)以上浆料超声搅拌30分钟后，使用刷子将氮化硼浆料刷制在内壁温度为40°C的闻纯石英樹祸内壁上；(3)氮化硼浆料完全干燥后，使用量筒量取电阻率大于12ΜΩ cm的纯水800ml，置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35°C，使用精度为O. Olg的电子天平称取纯度在99. 9%以上的高纯氮化硅粉体200g，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(5)以上浆料搅拌30分钟后，使用喷涂的方法，将氮化硅浆料喷涂至坩埚内壁，喷涂完成后，将坩埚放置入温度为200°C的烧结炉内，烘干表面的水分和吸附物，烧结完成后高纯石英坩埚内壁可生成用于铸锭多晶硅生产的涂层。实施例二 (I)使用量筒量取电阻率大于12ΜΩ *cm的纯水1050ml,置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35°C，使用精度为O. Olg的电子天平称取纯度在99. 9%以上的高纯氮化硼粉体350g，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(2)以上浆料超声搅拌30分钟后，使用刷子将氮化硼浆料刷制在内壁温度为40°C的闻纯石英樹祸内壁上；(3)氮化硼浆料完全干燥后，使用量筒量取电阻率大于12ΜΩ cm的纯水600ml，置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35°C，使用精度为O. Olg的电子天平称取纯度在99. 9%以上的高纯氮化硅粉体150g，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(5)以上浆料搅拌30分钟后，使用喷涂的方法，将氮化硅浆料喷涂至坩埚内壁，喷涂完成后，将坩埚放置入温度为200°C的烧结炉内，烘干表面的水分和吸附物，烧结完成后高纯石英坩埚内壁可生成用于铸锭多晶硅生产的涂层。实施例三(I)使用量筒量取电阻率大于12ΜΩ *cm的纯水1200ml,置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35°C，使用精度为O. Olg的电子天平称取纯度在99. 9%以上的高纯氮化硼粉体400g，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(2)以上浆料超声搅拌30分钟后，使用刷子将氮化硼浆料刷制在内壁温度为40°C的闻纯石英樹祸内壁上；[0046](3)氮化硼浆料完全干燥后，使用量筒量取电阻率大于12ΜΩ 的纯水500ml，置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为35°C，使用精度为O. Olg的电子天平称取纯度在99. 9%以上的高纯氮化硅粉体100g，缓慢加入烧杯中，并开启超声进行搅拌；(5)以上浆料搅拌30分钟后，使用喷涂的方法，将氮化硅浆料喷涂至坩埚内壁，喷涂完成后，将坩埚放置入温度为200°C的烧结炉内，烘干表面的水分和吸附物，烧结完成后高纯石英坩埚内壁可生成用于铸锭多晶硅生产的涂层。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。·
权利要求1.一种硅铸锭用坩埚，包括锅壁及形成于所述锅壁内侧并收容铸锭硅料的容腔，所述 锅壁内表面上设有氮化硅涂层，其特征在于所述锅壁内表面还设有一介于所述氮化硅涂层和锅壁内表面之间的氮化硼涂层。
专利摘要本实用新型提供一种硅铸锭用坩埚，包括锅壁及形成于所述锅壁内侧并收容铸锭硅料的容腔，所述锅壁内表面上设有氮化硅涂层，所述锅壁内表面还设有一介于所述氮化硅涂层和锅壁内表面之间的氮化硼涂层。与现有技术相比，本实用新型所述的坩埚通过在内壁面设置双涂层结构，使得其在隔离熔硅方面更有效果，还可大幅降低生产成本。
文档编号C30B28/06GK202717875SQ20122009762
公开日2013年2月6日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者李飞龙, 许涛, 翟传鑫 申请人:阿特斯(中国)投资有限公司, 阿特斯光伏电力(洛阳)有限公司, 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司