用于油水分离的具有阶层粗糙结构的超疏水涂层、超疏水材料及其制备方法_3

文档序号:8481425阅读:来源:国知局
不锈钢烧结网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积一 层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化 铵,用惰性气体吹干;
[0076] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结网浸 入到含有粒径为70nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰性 气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;然后再浸入 到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中,2~10分钟后取出,在SiO 2球 形纳米粒子层表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附 的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用惰性气体吹干;重复上述沉积SiO 2球形纳米粒子层和沉积 聚二烯丙基二甲基氯化铵层的工艺步骤,得到3个由粒径为70nm的SiO2球形纳米粒子层 与聚二烯丙基二甲基氯化铵层构成的第二双层结构,且得到的不锈钢烧结网上沉积的最后 一层是聚二烯丙基二甲基氯化铵层;
[0077] (5)将步骤(4)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结 网浸入到含有粒径为IOnm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤, 惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层,不锈钢 烧结网上沉积的最外层是粒径为IOnmSiO2球形纳米粒子层;
[0078] (6)将步骤(5)制备得到的最外层为粒径为IOnmSiO2球形纳米粒子层的不锈钢烧 结网放入密封的容器中,向容器中加入低表面能物质,并使所加入的低表面能物质的液面 低于所述基材的底部,在温度为100~500摄氏度下使低表面能物质蒸发,将低表面能物质 蒸发沉积在已制备的具有阶层粗糙结构的涂层上,最终在基材上得到用于油水分离的具有 阶层粗糙结构的超疏水涂层。
[0079] 该涂层具有的阶层粗糙结构是由粒径为70nm的实心球形SiO2纳米粒子表面吸附 有粒径为20nm的实心球形SiO 2纳米粒子经层层组装原位形成的具有两种尺度空隙的双粗 糙的结构。粒子层厚度约为90nm,修饰层厚度约为4nm。
[0080] 实施例2
[0081] 涂层由三层粒径为250nm,和一层20nm的SiO2纳米粒子层组成,其制备方法包括 以下步骤:
[0082] (1)将5mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在60摄 氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS),在60摄氏度剧烈搅拌10-14小 时,得到半透明的悬浮液,得到含有直径为20nm左右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并稀释 成质量分数为〇. 1~5%的悬浮液备用;将5mL氨水,50-150mL无水乙醇和ImL去离子水加 入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在30摄氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加3mL正硅酸乙酯 (TEOS),在30摄氏度剧烈搅拌10-14小时,得到半透明的悬浮液,所得含有直径为250nm左 右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并配成质量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0083] (2)将不锈钢烧结网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸 馏水洗涤,用氮气吹干;
[0084] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的不锈钢烧结网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积一 层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化 铵,用惰性气体吹干;
[0085] (4)将步骤(3)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结 网浸入到含有粒径为250nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗 涤,惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;然后 再浸入到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中2~10分钟后取出,在 SiO2球形纳米粒子层表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静 电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用惰性气体吹干;重复上述沉积SiO 2球形纳米粒子层 和沉积聚二烯丙基二甲基氯化铵层的工艺步骤,得到3个由粒径为250nm的SiO2球形纳米 粒子层与聚二烯丙基二甲基氯化铵层构成的第二双层结构,且得到的不锈钢烧结网上沉积 的最后一层是聚二烯丙基二甲基氯化铵层;
[0086] (5)将步骤(4)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结 网浸入到含有粒径为20nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤, 惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO2球形纳米粒子层,不锈钢 烧结网上沉积的最外层是SiO 2球形纳米粒子层;
[0087] (6)将步骤(5)制备得到的最外层为SiO2球形纳米粒子层的不锈钢烧结网放入密 封的容器中,向容器中加入低表面能物质,并使所加入的低表面能物质的液面低于所述基 材的底部,在温度为100~500摄氏度下使低表面能物质蒸发,将低表面能物质蒸发沉积在 已制备的具有阶层粗糙结构的涂层上,最终在基材上得到用于油水分离的具有阶层粗糙结 构的超疏水涂层。
[0088] 所述具有阶层粗糙结构超疏水涂层的表面扫描电镜图如图2所示。
[0089] 该涂层具有的阶层粗糙结构是由粒径为250nm的实心球形SiO2纳米粒子表面吸 附有粒径为20nm的实心球形SiO 2纳米粒子经层层组装原位形成的具有两种尺度空隙的双 粗糙的结构。粒子层厚度约为300nm,修饰层厚度约为4nm。
[0090] 其水接触角照片如图3所示,接触角大小为154. 7度。
[0091] 油水分离的照片如图4所示,左侧为过滤前的油水乳液,右侧为用沉积有(PDDA/ S-250)3,表明(TODAziSIO)1不锈钢烧结网作为聚结材料过滤后的溶液,实现了乳液的油水 分离。
[0092] 实施例3
[0093] 涂层由一层250nm和一层20nm的SiO2纳米粒子层组成,其制备方法包括以下步 骤:
[0094] (1)将5mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在60摄 氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS),在60摄氏度剧烈搅拌10-14小 时,得到半透明的悬浮液,得到含有直径为20nm左右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并稀释 成质量分数为〇. 1~5%的悬浮液备用;将5mL氨水,50-150mL无水乙醇和ImL去离子水加 入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在30摄氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加3mL正硅酸乙酯 (TEOS),在30摄氏度剧烈搅拌10-14小时,得到半透明的悬浮液,所得含有直径为250nm左 右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并配成质量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0095] (2)将不锈钢烧结网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸 馏水洗涤,用氮气吹干;
[0096] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的不锈钢烧结网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中,1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积 一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯 化铵,用惰性气体吹干;
[0097] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结网浸 入到含有粒径为250nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰 性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO2球形纳米粒子层;然后再浸 入到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中2~10分钟后取出,在SiO 2 球形纳米粒子层表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸 附的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用惰性气体吹干,得到1个由粒径为250nm的SiO2球形纳 米粒子层与聚二烯丙基二甲基氯化铵层构成的第二双层结构,且得到的不锈钢烧结网上沉 积的最后一层是聚二烯丙基二甲基氯化铵层;
[0098] (5)将步骤(4)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结 网浸入到含有粒径为20nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤, 惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO2球形纳米粒子层,不锈钢 烧结网上沉积的最外层是SiO 2球形纳米粒子层;
[0099] (6)将步骤(5)制备得到的最外层为SiO2球形纳米粒子层的不锈钢烧结网放入密 封的容器中,向容器中加入低表面能物质,并使所加入的低表面能物质的液面低于所述基 材的底部,在温度为100~500摄氏度下使低表面能物质蒸发,将低表面能物质蒸发沉积在 已制备的具有阶层粗糙结构的涂层上,最终在基材上得到用于油水分离具有阶层粗糙结构 的超疏水涂层。
[0100] 所述具有阶层粗糙结构的超疏水涂层的表面扫描电镜图如图5所示。
[0101] 该涂层具有的阶层粗糙结构是由粒径为250nm的实心球形SiO2纳米粒子表面吸 附有粒径为20nm的实心球形SiO2纳米粒子经层层组装原位形成的具有两种尺度空隙的双 粗糙的结构。粒子层厚度约为270nm,修饰层厚度约为4nm。
[0102] 其水接触角照片如图6所示,接触角大小为140度。
[0103] 实施例4
[0104] 涂层由一层粒径为500nm和一层50nm的SiO2纳米粒子层组成,其制备方法包括 以下步骤:
[0105] (1)将6mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在50摄氏 度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加3mL正硅酸乙酯(TEOS),在50摄氏度剧烈搅拌10-14小时, 得到半透明的悬浮液,所得含有直径为50nm左右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并稀释成质 量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;将7. 5mL氨水,50-150mL无水乙醇和6mL去离子水加入 锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在室温搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS), 在室温剧烈搅拌10-14小时,得到半透明的悬浮液,所得含有直径为500nm左右的SiO 2球 形纳米粒子悬浮液,并配成质量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0106] (2)将不锈钢烧结网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸 馏水洗涤,用氮气吹干;
[0107] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的不锈钢烧结网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积一 层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化 铵,用惰性气体吹干;
[0108] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结网浸 入到含有粒径为500nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰 性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;然后再浸 入到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中,2~10分钟后取出,在SiO 2 球形纳米粒子层表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸 附的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用惰性气体吹干,得到1个由粒径为500nm的SiO 2
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