用于油水分离的具有阶层粗糙结构的超疏水涂层、超疏水材料及其制备方法_4

文档序号:8481425阅读:来源:国知局
球形纳 米粒子层与聚二烯丙基二甲基氯化铵层构成的第二双层结构,且得到的不锈钢烧结网上沉 积的最后一层是聚二烯丙基二甲基氯化铵层;
[0109] (5)将步骤(4)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结 网浸入到含有粒径为50nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤, 惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层,不锈钢 烧结网上沉积的最外层是SiO2球形纳米粒子层;
[0110] (6)将步骤(5)制备得到的最外层为SiO2球形纳米粒子层的不锈钢烧结网浸没在 低表面能物质的异丙醇溶液中,浓度为〇. lmol/L-lmol/L。室温下放置干燥或者烘箱40-80 度干燥,最终在基材上得到用于油水分离具有阶层粗糙结构的超疏水涂层。
[0111] 该涂层具有的阶层粗糙结构是由粒径为500nm的实心球形SiO2纳米粒子表面吸 附有粒径为50nm的实心球形SiO 2纳米粒子经层层组装原位形成的具有两种尺度空隙的双 粗糙的结构。粒子层厚度约为550nm,修饰层厚度约为10微米。
[0112] 实施例5
[0113] 涂层由一层粒径为20nm的SiO2纳米粒子层组成,其制备方法包括以下步骤 :
[0114] (1)将5mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在60摄氏 度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS),在60摄氏度剧烈搅拌10-14小时, 得到半透明的悬浮液,得到含有直径为20nm左右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并稀释成质 量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0115] (2)将不锈钢烧结网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸 馏水洗涤,用氮气吹干;
[0116] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的不锈钢烧结网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积一 层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化 铵,用惰性气体吹干;
[0117] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结网浸 入到含有粒径为20nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰性 气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;
[0118] (5)将步骤(4)制备得到的最外层为SiO2球形纳米粒子层的不锈钢烧结网放入密 封的容器中,向容器中加入低表面能物质,并使所加入的低表面能物质的液面低于所述基 材的底部,在温度为100~500摄氏度下使低表面能物质蒸发,将低表面能物质蒸发沉积在 已制备的阶层粗糙结构涂层上,最终在基材上得到用于油水分离的具有阶层粗糙结构超疏 水涂层。
[0119] 所述的具有阶层粗糙结构的超疏水涂层的表面扫描电镜图如图7所示。
[0120] 该涂层具有的粗糙结构是由粒径为20nm的实心球形SiO2纳米粒子和微米级网孔 构成的具有两种尺度空隙的双粗糙的结构。粒子层厚度约为20nm,修饰层厚度约为4nm。
[0121] 其水接触角照片如图8所示。
[0122] 实施例6
[0123] 涂层由三层粒径为250nm,和一层20nm的SiO2纳米粒子层组成,其制备方法包括 以下步骤:
[0124] (1)将5mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在60摄氏 度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS),在60摄氏度剧烈搅拌10-14小时, 得到半透明的悬浮液,得到含有直径为20nm左右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并稀释成质 量分数为0. 1%~5%的悬浮液备用;将5mL氨水,50-150mL无水乙醇和ImL去离子水加入 锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在30摄氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加3mL正硅酸乙酯 (TEOS),在30摄氏度剧烈搅拌10-14小时,得到半透明的悬浮液,所得含有直径为250nm左 右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并配成质量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0125] (2)将不锈钢烧结网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸 馏水洗涤,用氮气吹干;
[0126] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的不锈钢烧结网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中,1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积 一层聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层,用蒸馏水洗涤以除去物理吸附的聚二烯丙基二甲基氯 化铵,用惰性气体吹干;
[0127] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层的不锈钢烧结网 浸入到含有粒径为250nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤, 惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;然后再 浸入到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中2~10分钟后取出,在SiO 2 球形纳米粒子层表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层,用蒸馏水洗涤以除去物理吸 附的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用惰性气体吹干;重复上述沉积SiO 2球形纳米粒子层和沉 积聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层的工艺步骤,得到3个由粒径为250nm的SiO2球形纳米粒 子层与聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层构成的第二双层结构,且得到的不锈钢烧结网上沉积 的最后一层是聚二烯丙基二甲基氯化铵层;
[0128] (5)将步骤(4)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的不锈钢烧结 网浸入到含有粒径为20nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤, 惰性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层,不锈 钢烧结网上沉积的最外层是SiO2球形纳米粒子层;
[0129] (6)将步骤(5)制备得到的最外层为SiO2球形纳米粒子层的不锈钢烧结网浸没在 正十八烷基三氯硅烷的异丙醇溶液中,室温下放置干燥或者烘箱80度干燥,最终在基材上 得到用于油水分离的具有阶层粗糙结构的超疏水涂层。
[0130] 所述的超疏水阶层粗糙结构涂层的表面扫描电镜图如图9-10所示。
[0131] 该涂层具有的阶层粗糙结构是由粒径为250nm的实心球形SiO2纳米粒子表面吸 附有粒径为20nm的实心球形SiO 2纳米粒子经层层组装原位形成的具有两种尺度空隙的双 粗糙的结构,粒子层厚度约为300nm,修饰层厚度约为10微米。由于其超疏水亲油特性,可 以分离油水乳液。
[0132] 实施例7
[0133] 涂层由一层250nm和一层20nm的SiO2纳米粒子层组成,多孔基材为玻璃纤维网, 其制备方法包括以下步骤:
[0134] (1)将5mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在60摄 氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS),在60摄氏度剧烈搅拌10-14小 时,得到半透明的悬浮液,得到含有直径为20nm左右的SiO2球形纳米粒子悬浮液,并稀释 成质量分数为〇. 1~5%的悬浮液备用;将5mL氨水,50-150mL无水乙醇和ImL去离子水加 入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在30摄氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加3mL正硅酸乙酯 (TEOS),在30摄氏度剧烈搅拌10-14小时,得到半透明的悬浮液,所得含有直径为250nm左 右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并配成质量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0135] (2)将玻璃纤维网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸馏 水洗涤,用氮气吹干;
[0136] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的玻璃纤维网浸入到浓度为1~3mg/mL 的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中,1~10分钟后取出,在不锈钢烧结网表面沉积一 层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化 铵,用惰性气体吹干;
[0137] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵层的玻璃纤维网浸入 到含有粒径为250nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰性 气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;然后再浸入 到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中2~10分钟后取出,在SiO 2球 形纳米粒子层表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附 的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用惰性气体吹干,得到1个由粒径为250nm的SiO 2球形纳米 粒子层与聚二烯丙基二甲基氯化铵层构成的第二双层结构,且得到的玻璃纤维网上沉积的 最后一层是聚二烯丙基二甲基氯化铵层;
[0138] (5)将步骤(4)制备得到的最后一层为聚二烯丙基二甲基氯化铵层的玻璃纤维网 浸入到含有粒径为20nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰 性气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层,玻璃纤维 网上沉积的最外层是SiO2球形纳米粒子层;
[0139] (6)将步骤(5)制备得到的最外层为SiO2球形纳米粒子层的玻璃纤维网放入密封 的容器中,向容器中加入低表面能物质,并使所加入的低表面能物质的液面低于所述基材 的底部,在温度为100~500摄氏度下使低表面能物质蒸发,将低表面能物质蒸发沉积在已 制备的具有阶层粗糙结构的涂层上,最终在基材上得到用于油水分离具有阶层粗糙结构的 超疏水涂层。粒子层厚度约为270nm,修饰层厚度约为4nm。
[0140] 实施例8
[0141] 涂层由一层250nm和一层20nm的SiO2纳米粒子层组成,多孔基材为聚丙烯纤维 网,其制备方法包括以下步骤:
[0142] (1)将5mL氨水,50-150mL无水乙醇加入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在60摄 氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS),在60摄氏度剧烈搅拌10-14小 时,得到半透明的悬浮液,得到含有直径为20nm左右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并稀释 成质量分数为〇. 1~5%的悬浮液备用;将5mL氨水,50-150mL无水乙醇和ImL去离子水加 入锥形瓶中常温搅拌8-12分钟,在30摄氏度搅拌1-3分钟,在搅拌下滴加3mL正硅酸乙酯 (TEOS),在30摄氏度剧烈搅拌10-14小时,得到半透明的悬浮液,所得含有直径为250nm左 右的SiO 2球形纳米粒子悬浮液,并配成质量分数为0. 1~5%的悬浮液备用;
[0143] (2)将玻璃纤维网依次用水、乙醇、异丙醇溶液超声清洗5~60分钟,取出用蒸馏 水洗涤,用氮气吹干;
[0144] (3)将清洗干净并用惰性气体吹干后得到的玻璃纤维网浸入到浓度为1~3mg/ mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中,1~10分钟后取出,在玻璃纤维网表面沉积一 层聚二烯丙基二甲基氯化铵层,用蒸馏水洗涤以除去非静电吸附的聚二烯丙基二甲基氯化 铵,用惰性气体吹干;
[0145] (4)将步骤(3)制备得到的沉积有聚二烯丙基二甲基氯化铵层的玻璃纤维网浸入 到含有粒径为250nm球形纳米粒子的乙醇悬浊液中1~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,惰性 气体吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层表面沉积一层SiO 2球形纳米粒子层;然后再浸入 到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中
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