专利名称：一种啶虫脒水可溶性粒剂的制备方法
技术领域：
本发明属于杀虫剂技术领域，特别涉及一种含有啶虫脒的水可溶性粒剂的制备方法。
背景技术：
近年来化学农药的大量使用，给生态环境、农业的可持续发展带来很大的压力，也严重威胁着人类的健康和生态平衡。高效、低毒、对生态环境和非靶标生物安全成为现代农药发展的主流和趋势。啶虫脒又名莫比朗、吡虫清、NI225，英文通用名为acete i/7rii/，是氯化烟酰亚胺类杀虫剂的代表性品种。该杀虫剂与昆虫体内的乙酰胆受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死，每亩仅需用有效成分0. 5克即可控制田间害虫的危害，是目前用量最低的杀虫剂之一，中等毒性。因其对害虫高效，杀虫广谱且持效期长，能被微生物降解，对高等动物低毒，以及对昆虫天敌和环境安全等等而得到广泛应用。截止到2011年11月，含有啶虫脒有效成分的登记剂型有乳油，可湿性粉剂，可溶性粉剂，微乳剂，可溶性液剂，水乳剂和水分散粒剂，其中含量3%、5%、10%和25%的乳油大约占近50%，其余是3%、5%、20%的可湿性粉剂和20%及40%的可溶粉剂等，近两年来，啶虫脒水分散粒剂虽然也有登记，但是不仅个数少，而且含量跨度大，从20%-70%。由于啶虫脒在加工成乳油制剂时大量使用有机溶剂，不但消耗了大量的石油资源，增加了大量的包装、贮存成本和运输成本，更严重污染了环境，影响了人们的身体健康和社会的持续和谐发展。同时限制了超高效仿生杀虫剂啶虫脒的使用范围和使用寿命。可湿性粉剂和可溶性粉剂在加工过程中，耗电量相当大，成本高，生产效率存在缺陷，同时在生产时会有大量的粉尘，大量浪费资源，对环境造成了严重污染。水分散粒剂(WDG/WG)是近二十年以来发展起来的一种新的农药剂型。外观为粒剂均勻的颗粒状固体，兼有可湿粉和悬浮剂的优点。在水中能够迅速崩解、分散，稍加搅动即可形成悬浮液。它符合当前农药发展趋势中的以水溶剂代替甲苯、甲醇等有机溶剂、药性固体颗粒化或片剂化、农药高含量化及功能化四个要求。该剂型与主流杀虫剂型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烃类溶剂，因而可以避免生产和贮运过程中的易燃易爆现象；并且该剂型没有难闻有毒的气味，对眼睛刺激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性。现有登记的啶虫脒水分散粒剂，虽然含量可以达到70%，但悬浮率相对来说较低，药效不显著。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述水分散粒剂存在的悬浮率低，不具有全溶性，药效不显著的缺点，而提出一种含有啶虫脒的水可溶性粒剂的制备方法。本发明所涉及的一种啶虫脒水可溶性粒剂的制备方法，首先采用固体分散技术制备出具有一定分散性和全溶性的啶虫脒的原药母粉，然后再加入分散剂，崩解剂，填料等进行造粒，制备出啶虫脒水可溶性粒剂。固体分散技术是上世纪60年代初开始发展起来的新技术，是药剂学中提高难溶性药物溶解度的技术之一，是将药物制成固体分散体所用的制剂技术。固体分散体系指药物以分子、胶态、无定形、微晶等状态均勻分散在某一固体载体物质中所形成的分散体系。本发明的啶虫脒水可溶性粒剂，其制备步骤为
第一步啶虫脒水可溶性粒剂所需原料准备，其质量配比(重量百分比)
啶虫脒原药15 30%
水溶性载体10 60%
分散剂4 10%
崩解剂5 10%
余量是填料
其中所述水溶性载体选自分子量在6000…20000之间的聚乙二醇中的一种物质；所述分散剂选自DlOOl和TAMMUlf OW/中的一种物质；所述崩解剂选自硫酸铵、碳酸钠、氯化铵和碳酸氢钠等中的一种或两种混合物；所述填料选自氯化铵、无水硫酸钠、硫酸铵、麦芽糖等中的一种或两种混合物；第二步啶虫脒原药母粉的制备
首先将上述原料中的水溶性载体在85°C油浴上熔融，之后加入啶虫脒原药，快速搅拌15min,接着取出，干燥，粉碎，最后获得啶虫脒的原药母粉，置于干燥器内备用；第三步啶虫脒水可溶性粒剂的制备
在第二步制备的啶虫脒的原药母粉中加入分散剂、崩解剂和填料及适量水后进行捏合和挤压造粒，干燥，筛分，过筛的产品经检测后包装；过不了筛的产品再经粉碎，捏合和挤压造粒，在50°C温度下真空干燥1小时后筛分，过筛的产品经检测后包装即制成本发明的啶虫脒水可溶性粒剂。本发明在制备啶虫脒水可溶性粒剂的过程中成功地引用了难溶性药物増溶技术中的固体分散技术，使制备的啶虫脒的水可溶性粒剂具有全溶性，溶液均一透明，稳定，环保，崩解速度快、杀菌效能高、安全性好、便于贮存与运输等等优点。
具体实施例方式实施例1 15%啶虫脒水可溶性粒剂的制备
第一步啶虫脒水可溶性粒剂所需原料准备，其质量配比(重量百分比)
啶虫脒15%
聚乙二醇1000030%
分散剂GY-D0610%氯化铵 20%碳酸钠 15%麦芽糖 10% ；
第二步啶虫脒原药母粉的制备
首先按上述质量配比，将水溶性载体聚乙二醇10000在85°C油浴上熔融，接着加入啶虫脒原药，快速搅拌15min后，取出，干燥，最后将样品进行超微气流粉碎即得啶虫脒的原药母粉，置于干燥器内备用；
第三步啶虫脒水可溶性粒剂的制备
在啶虫脒的原药母粉中加入分散剂GY-D06、氯化铵、碳酸钠、无水硫酸钠和麦芽糖及适量水后进行捏合和挤压造粒，接着干燥、筛分，过筛的产品经检测后包装；过不了筛的产品再经粉碎，捏合和挤压造粒，干燥、筛分，过筛的产品经检测后包装制成本发明产品。
实施例2 30%啶虫脒水可溶性粒剂的制备
第一步啶虫脒水可溶性粒剂所需原料准备，其质量配比(重量百分比)
啶虫脒30%
聚乙二醇600060%
分散剂 HMM/Z CONl5%
氯化铵5%
第二步啶虫脒原药母粉的制备
首先按上述质量配比，将水溶性载体聚乙二醇10000在85°C油浴上熔融，接着加入啶虫脒原药，快速搅拌15min后，取出，干燥，最后将样品进行超微气流粉碎即得啶虫脒的原药母粉，置于干燥器内备用；
第三步啶虫脒水可溶性粒剂的制备
在啶虫脒的原药母粉中加入分散剂似广CONl和氯化铵及适量水后进行捏合和挤压造粒，接着干燥、筛分，过筛的产品经检测后包装；过不了筛的产品再经粉碎，捏合和挤压造粒，干燥、筛分，过筛的产品经检测后包装制成本发明产品。
权利要求
1. 一种啶虫脒水可溶性粒剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下第一步啶虫脒水可溶性粒剂所需原料准备，其质量配比(重量百分比)啶虫脒原药15 30%水溶性载体10 60%分散剂4 10%崩解剂5 10%余量是填料其中所述水溶性载体选自分子量在6000…20000之间的聚乙二醇中的一种物质；所述分散剂选自DlOOl和TAMMUlf OW/中的一种物质；所述崩解剂选自硫酸铵、碳酸钠、氯化铵和碳酸氢钠等中的一种或两种混合物；所述填料选自氯化铵、无水硫酸钠、硫酸铵、麦芽糖等中的一种或两种混合物；第二步啶虫脒原药母粉的制备首先将上述原料中的水溶性载体在85°C油浴上熔融，之后加入啶虫脒原药，快速搅拌15min,接着取出，干燥，粉碎，最后获得啶虫脒的原药母粉，置于干燥器内备用；第三步啶虫脒水可溶性粒剂的制备在第二步制备的啶虫脒的原药母粉中加入分散剂、崩解剂和填料及适量水后进行捏合和挤压造粒，干燥，筛分，过筛的产品经检测后包装；过不了筛的产品再经粉碎，捏合和挤压造粒，在50°C温度下真空干燥1小时后筛分，过筛的产品经检测后包装即制成本发明的啶虫脒水可溶性粒剂。
全文摘要
本发明提供了一种啶虫脒水可溶性粒剂的制备方法，水可溶性粒剂各组分及其重量百分比为啶虫脒15~30%，水溶性载体10~60%，分散剂4~10%，崩解剂5~20%，余量是填料。本发明啶虫脒水可溶性粒剂首先采用固体分散技术制备出啶虫脒的原药母粉，接着再通过加入助剂和填料造粒，干燥，筛分，包装等步骤制得。所制得的粒剂具有稳定，安全，环保，崩解速率快，杀菌效能高，便于贮存，运输并且配方及加工技术简单，操作技艺容易掌握，综合生产成本低等等优点。
文档编号A01N25/14GK102550588SQ20111043289
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者宋永婷, 张娜, 王天会, 陈际达 申请人:重庆大学