专利名称：一种含甲酚的纳米乳消毒剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及消毒剂技术领域，特别是一种含甲酚的纳米乳消毒剂及其制备方法。
背景技术：
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甲酚又称煤酚，主要通过引起病原微生物的蛋白质变性，从而导致其生长繁殖停止而发挥杀菌(消毒)的作用。此外，还可作为一种表面活性物质损害菌体细胞膜，使胞浆物质漏失和菌体溶解而杀灭细菌。甲酚的杀菌作用较强，在适当浓度下，能杀灭大多数繁殖型病原菌，是传统酚类消毒剂来苏儿(又名甲酚皂溶液)的主要功效成分。但由于来苏儿的生产工艺较复杂，且刺激性气味较重，使其生产和使用倍受影响。另一方面，作为一种化学消毒剂原料，由于甲酚具有水溶性低和特殊刺激性气味的缺点，也限制了其剂型开发和应用。发明内容:
本发明的目的是克服现有剂型中的不足，提供一种水溶性好，刺激性气味小，消毒作用强，消毒作用维持时间长，生产工艺简单的含甲酚的纳米乳消毒剂及其制备方法。 本发明的技术方案是，一种含甲酚的纳米乳消毒剂，其特征在于:由以下重量份的原料制备而成:甲酚0.1 14.5重量份，表面活性剂30.0 60.5重量份，助表面活性剂O 15.0重量份，油2.3 7.5重量份，蒸馏水22.0 53.0重量份。所述的表面活性剂是聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)。所述的助表面活性剂为乙醇、丙二醇、丙三醇和聚乙二醇400 (PEG-400)中的任一种。所述的油为肉豆蘧酸异丙酯(IPM)。一种含甲酚的纳米乳消毒剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
(O按重量份分别称取甲酚、表面活性剂、助表面活性剂、油和蒸馏水，备用；
(2)先将甲酚、表面活性剂和助表面活性剂混匀，再加入油混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；
(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得本发明所述的含甲酚的纳米乳消毒剂。本发明制备出的含甲酚的纳米乳消毒剂为水包油型(0/W)，粒径在10 100 nm之间，其粘稠度和消毒剂浓度可根据需要加入任意比例的蒸馏水调整，方便临床使用。本发明的含甲酚的纳米乳消毒剂适用于环境、用具、器械、厩舍或排泄物等非生物表面的消毒。本发明具有以下有益效果:
(I)本发明解决了甲酚水溶性差的问题，增加了甲酚的溶解性，增强了甲酚的消毒功效。(2)本发明以纳米乳为药物载体，把甲酚包埋于载体内，既保护了功效成分，提高了消毒剂的稳定性，又明显降低了其刺激性气味。(3)本发明具有缓释性能，可长时间维持消毒功效，延长消毒作用时间，从而减少消毒次数。(4)本发明甲酚浓度高，使用剂量小，并可以进一步加入任意比例的蒸馏水进行稀释，形成澄清透明的纳米乳消毒溶液，临床使用方便。
(5)本发明的纳米乳消毒剂稳定性良好，易于贮存；生产工艺简单，原料易得，生产成本低廉，便于规模化生产。
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图1是采用实施例1所述的配比和制备工艺制备出的本发明含甲酚的纳米乳消毒剂的透射电镜照片；
图2是采用实施例1所述的配比和制备工艺制备出的本发明含甲酚的纳米乳消毒剂的粒径分析图。
具体实施方式
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以下实施例主要是用于进一步说明本发明:
实施例1
(1)分别称取甲酚14.5g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 60.5 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 3.0 g和蒸馏水22.0 g，备用；
(2)将处方量的甲酚和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；
(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、 外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。实施例2
(1)分别称取甲酚0.1g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 54.0 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 6.0 g和蒸懼水39.9 g，备用;
(2)将处方量的甲酚和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；
(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。实施例3
(1)分别称取甲酚7.9g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 39.5 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 4.3 g和蒸馏水48.3 g，备用；
(2)将处方量的甲酚和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；
(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。实施例4
(1)分别称取甲酚5.0 g、乙醇10.0 g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 30.0 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 7.5 g，蒸馏水47.5 g，备用；
(2)将处方量的甲酚、乙醇和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。实施例5
(1)分别称取甲酚2.0 g、丙二醇15.0 g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 44.0 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 6.5 g和蒸馏水32.5 g，备用；
(2)将处方量的甲酚、丙二醇和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；
(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。实施例6
(1)分别称取甲酚1.0g、丙三醇8.0 g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 35.7 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 2.3 g和蒸馏水53.0 g，备用；
(2)将处方量的甲酚、丙三醇和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；` (4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。实施例7
(1)分别称取甲酚5.3 g、聚乙二醇400 (PEG-400) 4.2 g、聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40) 31.6 g、肉豆蘧酸异丙酯(IPM) 6.3 g和蒸懼水52.6 g,备用；
(2)将处方量的甲酚、聚乙二醇400(PEG-400)和聚氧乙烯醚氢化蓖麻油(RH40)混匀后，再加入肉豆蘧酸异丙酯(IPM)混匀备用；
(3)将处方量的蒸馏水作为水相；
(4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得粒径在10 100 nm、外观澄明均一的含甲酚的纳米乳消毒剂。
为进一步说明本发明的具体使用效果，以下采用实验数据来加以验证。试验例I纳米乳的鉴别和结构类型的鉴定
采用离心法鉴别制备的液体是否为纳米乳。离心机(15 000 r/min)离心15 min，观察该消毒剂是否出现分层，不分层则说明是纳米乳。结果表明，本发明消毒剂为纳米乳制剂。采用稀释法鉴定纳米乳的结构类型。若消毒剂能被蒸馏水无限稀释，则判定其为水包油型(0/W)。结果表明，本发明的纳米乳消毒剂为0/W型。试验例2稳定性试验
(O建立本发明的质量控制紫外分光光度计分析方法
首先，利用紫外分光光度计进行紫外吸收图谱扫描。结果显示，甲酚及含甲酚的纳米乳消毒剂的最大吸收波长均为275 nm，以此确定甲酚含量测定的波长为275 nm。然后，精密配制浓度分别为0.01,0.02,0.03,0.04,0.05 Pg/mL的甲酚系列标准溶液，在275 nm处测定各吸光度值。最后，以标准溶液浓度(C)对吸光度值(A)进行线性回归，求得测定本发明纳米乳消毒剂中甲酚含量的标准曲线方程为=A = 18.21C + 0.0039 Cr = 0.9990)。结果表明，甲酚在0.01 0.05 μ g/mL检测浓度范围内线性关系良好。建立了本发明的稳定性试验分析方法，并为其在兽医临床中的应用提供了质量控制方法。(2)稳定性试验
利用加速试验法。将本发明密封后置于54°C恒温箱14 d后，用建立的紫外分光光度计法分别检测放置前后的甲酚含量。结果本发明的甲酚含量下降率为1.07%，表明稳定性良好，可长期贮存。试验例3载体定量杀菌试验
取金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(8099)和白色念珠菌(ATCC10231) 24 h新鲜培养物用磷酸盐缓冲溶液配制成试验菌悬液，然后取10 μ L菌悬液染布片，干燥后制成菌片。试验时，将菌片浸入平皿所盛消毒剂内，阳性对照为磷酸盐缓冲溶液，作用至规定时间，将菌片移入盛有5 mL中和剂的试管中。中和作用10 min，敲打试管以洗脱菌片上残余活菌并混匀。取洗脱液0.5 mL作活菌计数，计算杀灭率。杀灭率彡99.90%为达消毒合格要求。试验结果(见表I)表明，甲酚含量为0.5%的纳米乳消毒剂分别对菌片上金黄色葡萄球菌、大肠杆菌作用3 min，平均杀灭率均大于99.90%;作用5 min，平均杀灭率均达到100% ；甲酚含量为0.8%的纳米乳消毒剂对白色念珠菌作用3 min,平均杀灭率大于99.90% ；作用5 min，平均杀灭率达到100%。甲酚含量为1.0%的纳米乳消毒剂分别对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌作用I min，平均杀灭率均大于99.90%。结果说明,本发明消毒功效强。表1含甲酚的纳米乳消毒剂对各种菌株的杀灭效果
权利要求
1.一种含甲酚的纳米乳消毒剂，其特征在于:由以下重量份的原料制备而成:甲酚0.1 14.5重量份，表面活性剂30.0 60.5重量份，助表面活性剂O 15.0重量份，油2.3 7.5重量份，蒸馏水22.0 53.0重量份。
2.按权利要求1所述的含甲酚的纳米乳消毒剂，其特征在于:所述的表面活性剂是聚氧乙烯醚氢化蓖麻油。
3.按权利要求1所述的含甲酚的纳米乳消毒剂，其特征在于:所述的助表面活性剂为乙醇、丙二醇、丙三醇和聚乙二醇400中的任一种。
4.按权利要求1所述的含甲酚的纳米乳消毒剂，其特征在于:所述的油为肉豆蘧酸异丙酯。
5.一种含甲酚的纳米乳消毒剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)按重量份分别称取甲酚、表面活性剂、助表面活性剂、油和蒸馏水，备用； (2)先将甲酚、表面活性剂和助表面活性剂混匀，再加入油混匀备用； (3)将处方量的蒸馏水作为水相； (4)室温下，一边缓慢加入上述蒸馏水到体系中，一边不断搅拌，直至形成澄清透明的液体，即制得本发明所述的含甲酚的纳米乳消毒剂。
6.按权利要求5所述的一种含甲酚的纳米乳消毒剂的制备方法，其特征在于:制备出的纳米乳消毒剂为水包油型，粒径在10 100 nm之间。
全文摘要
一种含甲酚的纳米乳消毒剂及其制备方法，本发明涉及消毒剂，本发明的目的是提供一种水溶性好，刺激性气味小，消毒作用强，消毒作用维持时间长的含甲酚的纳米乳消毒剂及其制备方法。一种含甲酚的纳米乳消毒剂，由以下重量份的原料制备而成甲酚0.1～14.5重量份，表面活性剂30.0～60.5重量份，助表面活性剂0～15.0重量份，油2.3～7.5重量份，蒸馏水22.0～53.0重量份。本发明稳定性良好，生产工艺简单，生产成本低廉，便于规模化生产。
文档编号A01N31/08GK103081895SQ201310043769
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月5日 优先权日2013年2月5日
发明者杨雪峰, 任秀娟, 葛亚明, 齐永华, 王自良, 胡建和, 陈金山, 胡萌, 杜家洋, 李珊珊, 袁香丽, 丁丹霞 申请人:河南科技学院