一种防虫淀粉缓释微球的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种防虫淀粉缓释微球的制备方法，取可溶性淀粉和NaOH溶液制备成均相溶液；取Span-80加入到环己烷中，加热搅拌充分溶解；取环氧氯丙烷加入淀粉均相溶液中，并向该体系中加入Span-80溶液，得到淀粉微球；在樟脑精油溶液中加入淀粉微球，震荡并超声2h，抽滤，洗涤，冷风吹干，得到防虫淀粉缓释微球。发明的有益效果：1）将有机天然驱虫抑菌物质樟脑精油吸附在淀粉微球中，使樟脑香味缓释释放，达到长期除虫、抑菌效果。2）吸附性能好。3）樟脑精油以固态形式存在于淀粉微球中，不易变质。
【专利说明】一种防虫淀粉缓释微球的制备方法【技术领域】[0001]本发明涉及一种防虫、防蛀缓释材料的制备，尤其是一种防虫淀粉缓释微球的制备方法，针对微环境的防虫、防蛀具有较好效果，可用作一定空间、相对密闭的环境的防虫、 防蛀试剂。【背景技术】[0002]近年来，合成可生物降解高分子材料作为缓控释制剂的研究日益受到重视。高分子材料可分为非生物降解型和可生物降解型。与不可降解的聚合物控释体系相比，生物降解型体系释放速率更稳定且适合不稳定物质的释放要求。淀粉微球在众多的控释制剂中具有独特生物降解性、生物相容性、降解速度可调节、无毒、无免疫原性、贮存稳定、来源充足和价格低廉等优点。淀粉微球逐渐成为人们研究开发的热点和重点。[0003]天然樟脑精油由樟科的香樟木质部分经水蒸气蒸懼而成,清新略冲鼻,带樟脑气息，具有止痛、抗菌、杀虫、驱蚊防虫蚊、杀菌止痒、除净化空气等功效，是一种理想的抗菌、 驱虫剂，对于常见的害虫具有良好的驱除效果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种防虫淀粉缓释微球的制备方法，将有机天然驱虫抑菌物质樟脑精油吸附在淀粉微球中，使樟脑香味缓释释放，达到长期除虫、抑菌效果。[0005]本发明解决其技术问题采用的技术方案:采用如下步骤:[0006]I)按质量份数取烘干的可溶性淀粉2-3份加入到20份浓度为2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0007]2)按质量份数取1-3份山梨糖醇酐油酸酯，加入到100份环己烷中，加热至 50-70, °C搅拌并充分溶解；[0008]3)按质量份数取1.8-2.3份环氧氯丙烷加入步骤I)所得溶液中，搅拌，反应5_7 小时；[0009]4)将步骤2)所得溶液加入到步骤3)的体系中，待反应结束后，静置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油溃，再用无水乙醇和丙酮反复洗涤若干次，干燥，得到淀粉微球；[0010]5)按质量份数取体积百分比为80%的天然樟脑精油乙醇溶液0.4-0.6份，用无水乙醇将其稀释至10份，然后在樟脑精油溶液中加入0.1-0.3份干燥的淀粉微球，震荡并超声2h ；[0011]6)抽滤，并用无水乙醇洗涤，冷风吹干，最终得到防虫淀粉缓释微球。[0012]发明有益的效果是:1)以可溶性淀粉为原料，环氧氯丙烷为交联剂，采用反相悬乳法合成淀粉微球，再将天然的樟脑精油吸附在可降解的淀粉微球中，制备成樟脑缓释微球， 方法简单，操作简便，无污染。利用本发明方法制得的缓释微球有较大的比表面积，利于香气快速均匀的释放，淀粉微球可以延长香味的散发时间，有优异的缓释效果，可使微环境中樟脑含量长时间维持在一定值，以达到良好的驱虫、抑菌、净化空气的效果，利于物品长期的存放，可用于日常衣物存放、文物保护、图书档案保管存放等领域，具有驱虫效果好、使用方便等优点。2)所制备的淀粉微球粒径均一，平均粒径10微米，比表面积大，吸附性能好， 吸附量达到0.8g/g。3)樟脑精油以固态形式存在于淀粉微球中，不易变质。【具体实施方式】[0013]下面对本发明作进一步说明:[0014]实施例1:一种防虫淀粉缓释微球的制备方法，包括以下步骤:[0015]I)按质量份数取烘干的可溶性淀粉(C12H22O11,相对分子量342.30) 2份加入到20 份浓度为2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0016]2)按质量份数取1份山梨糖醇酐油酸酯(Span-80)，加入到100份环己烷中，加热至50°C，搅拌并充分溶解；[0017]3)按质量份数取1.8份环氧氯丙烷，缓慢加入步骤I)所得溶液中，搅拌，反应5小时；[0018]4)将步骤2)所得溶液加入到步骤3)的体系中，待反应结束后，静置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油溃，再用无水乙醇和丙酮反复洗涤，干燥，得到淀粉微球；[0019]5)按质量份数取体积百分比为80%的天然樟脑精油乙醇溶液0.4份，用无水乙醇将其稀释至10份，然后在樟脑精油溶液中加入0.1份干燥的淀粉微球，震荡并超声2h ；[0020]6)抽滤，并用无水乙醇洗涤，冷风吹干，最终得到防虫淀粉缓释微球。[0021]实施例2:—种防虫淀粉缓释微球的制备方法，包括以下步骤:[0022]I)按质量份数取烘干的可溶性淀粉(C12H22O11,相对分子量342.30) 3份加入到20 份浓度为2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0023]2)按质量份数取3份山梨糖醇酐油酸酯(Span-80)，加入到100份环己烷中，加热至70°C，搅拌并充分溶解；[0024]3)按质量份数取2.3份环氧氯丙烷，缓慢加入步骤I)所得溶液中，搅拌，反应7小时；[0025]4)将步骤2)所得溶液加入到步骤3)的体系中，待反应结束后，静置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油溃，再用无水乙醇和丙酮反复洗涤，干燥，得到淀粉微球；[0026]5)按质量份数取体积百分比为80%的天然樟脑精油乙醇溶液0.6份，用无水乙醇将其稀释至10份，然后在樟脑精油溶液中加入0.3份干燥的淀粉微球，震荡并超声2h ；[0027]6)抽滤，并用无水乙醇洗涤，冷风吹干，最终得到防虫淀粉缓释微球。[0028]实施例3:—种防虫淀粉缓释微球的制备方法，包括以下步骤:[0029]I)按质量份数 取烘干的可溶性淀粉(C12H22O11，相对分子量342.30) 2.5份加入到 20份浓度为2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0030]2)按质量份数取2份山梨糖醇酐油酸酯(Span-80)，加入到100份环己烷中，加热至60°C，搅拌并充分溶解；[0031]3)按质量份数取2.1份环氧氯丙烷，缓慢加入步骤I)所得溶液中，搅拌，反应6小时；[0032]4)将步骤2)所得溶液加入到步骤3)的体系中，待反应结束后，静置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油溃，再用无水乙醇和丙酮反复洗涤，干燥，得到淀粉微球；[0033]5)按质量份数取体积百分比为80%的天然樟脑精油乙醇溶液0.5份，用无水乙醇将其稀释至10份，然后在樟脑精油溶液中加入0.2份干燥的淀粉微球，震荡并超声2h ；[0034]6)抽滤，并用无水乙醇洗涤，冷风吹干，最终得到防虫淀粉缓释微球。[0035]除上述实施例外，本 发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种防虫淀粉缓释微球的制备方法，其特征在于采用如下步骤:1)按质量份数取烘干的可溶性淀粉2-3份加入到20份浓度为2mol/L的NaOH溶液中， 使其溶解形成均相溶液；2)按质量份数取1-3份山梨糖醇酐油酸酯，加入到100份环己烷中，加热至50-70，V 搅拌并充分溶解；3)按质量份数取1.8-2.3份环氧氯丙烷加入步骤I)所得溶液中，搅拌，反应5-7小时；4)将步骤2)所得溶液加入到步骤3)的体系中，待反应结束后，静置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油溃，再用无水乙醇和丙酮反复洗涤若干次，干燥，得到淀粉微球；5)按质量份数取体积百分比为80%的天然樟脑精油乙醇溶液0.4-0.6份，用无水乙醇将其稀释至10份，然后在樟脑精油溶液中加入0.1-0.3份干燥的淀粉微球，震荡并超声 2h ；6)抽滤，并用无水 乙醇洗涤，冷风吹干，最终得到防虫淀粉缓释微球。
【文档编号】A01P1/00GK103598178SQ201310513460
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】徐鹏飞, 彭志勤 申请人:浙江理工大学