一种防治黄瓜白粉病的杀菌组合物的制作方法

文档序号:13643192阅读:311来源:国知局
本发明涉及农药应用
技术领域
,具体涉及一种防治黄瓜白粉病的杀菌组合物。
背景技术
:戊唑醇(tebuconazole)属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基抑制剂。戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌剂,具有保护、治疗、铲除三大功能,杀菌谱广、持效期长。该品用于防治油菜菌核病,不仅防效好,而且具有抗倒伏,增产作用明显等特点。是用于重要经济作物的种子处理或面喷洒的高效杀菌剂,可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病等。莳萝子,中药名,为伞形科植物莳萝anethumgraveolensl.的果实,分布于我国东北、甘肃、四川、广东、广西等地,原产欧洲南部。莳萝子味辛,性温,具有温脾开胃,散寒暖肝,理气止痛等功效,用于腹中冷痛,胁肋胀满,呃逆食少,寒疝等。现代药理学研究表明莳萝子挥发油具有抗菌、驱虫、抗氧化、催乳、调节女性生育周期及降血脂等药理活性。目前植物病菌的防治难度越来越大,一方面,随着种植结构的改变,瓜果、蔬菜等经济作物种植面积逐步扩大,病害发生程度、发生数量均有所提高,在防治上难度加大;另一方面,病原菌的抗性在持续的药剂选择压力下逐年上升,单剂的防治效果越来越弱,植物病害防治面临重大挑战。目前以莳萝子挥发油和戊唑醇为有效成分的组合物应用于作物白粉病的研究尚未有相关报道。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是提供一种防治黄瓜白粉病的杀菌组合物,具有协同增效作用明显,持效期长,减少化学农药使用量,低残留等特点。本发明为解决上述技术问题提供的技术方案是:一种防治黄瓜白粉病的杀菌组合物,有效成分由莳萝子挥发油和戊唑醇组成,莳萝子挥发油和戊唑醇的重量比为10-1:1-10。优选的,所述的杀菌组合物,莳萝子挥发油和戊唑醇的重量比为1:5。所述的莳萝子挥发油制备方法:选用春季莳萝的新鲜种子1kg,精选除去杂质,用水清洗2次,自然风干24小时,粉碎过筛60目;利用常规的超临界二氧化碳萃取,萃取釜体积5升,萃取压力15mpa,萃取温度26℃,萃取时间2h,分离釜i压力6mpa,温度30℃,分离釜ii压力6mpa,温度34℃,co2流量20kg/h,回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液,每半小时收集一次萃取物,共收集萃取物质量45克,收率4.5%。所述的杀菌组合物的有效成分占杀菌组合物总重量的1-70%,余量为农药上可接受的辅助成分。所述的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法,加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。本发明所述的杀菌组合物可接受的辅助成分为分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、溶剂、填料等常规功能性助剂,都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分,并无特别限定,具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。本发明有益效果:本发明以莳萝子挥发油和戊唑醇进行合理混配的杀菌组合物用于防治黄瓜白粉病,具有协同增效作用明显,持效期长,减少化学农药使用量,低残留,能够延缓病原菌抗药性产生,对作物、环境安全友好等特点。具体实施方式以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明,本发明所述的百分比均为重量百分比。一、莳萝子挥发油的制备选用春季莳萝的新鲜种子1kg,精选除去杂质,用水清洗2次,自然风干24小时,粉碎过筛60目;利用常规的超临界二氧化碳萃取,萃取釜体积5升,萃取压力15mpa,萃取温度26℃,萃取时间2h,分离釜i压力6mpa,温度30℃,分离釜ii压力6mpa,温度34℃,co2流量20kg/h,回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液,每半小时收集一次萃取物,共收集萃取物质量45克,收率4.5%。二、室内毒力测定经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后,每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量梯度处理,设清水为空白对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行,采用菌丝生长速率法测定药剂对黄瓜白粉病菌的毒力。72h后采用十字交叉法测量并记录各处理的菌落直径,计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。将菌丝生长抑制率换算成机率值(y),药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x),以最小二乘法求得毒力回归方程(y=a+bx),并由此计算出每种药剂的ec50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用,即ctc≤80,组合物表现为拮抗作用,当80<ctc<120,组合物表现为相加作用,当ctc≥120,组合物表现为增效作用。试验结果如表1。表1莳萝子挥发油、戊唑醇及其复配对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表供试药剂配比回归方程(y=a+bx)相关系数ec50(μg/ml)共毒系数莳萝子挥发油(a)/y=1.4224+1.4508x0.9887292.41/戊唑醇(b)/y=4.2058+1.9669x0.99202.53/a:b12:1y=2.1156+1.7751x0.986442.1670.8a:b10:1y=2.7297+1.7471x0.987619.93128.7a:b8:1y=2.7211+1.9844x0.993414.07151.6a:b5:1y=3.3286+1.8538x0.99247.97182.8a:b1:1y=3.9828+2.1067x0.99413.04165.3a:b1:5y=4.7342+1.6816x0.96401.44210.8a:b1:8y=4.6680+1.5664x0.97091.63174.7a:b1:10y=4.3695+1.9628x0.97832.10132.6a:b1:12y=4.0848+2.2242x0.98312.58106.3a:b1:15y=3.8599+2.2932x0.98753.1486.0由表1可知,莳萝子挥发油和戊唑醇的重量比在10-1:1-10范围内混配对黄瓜白粉病菌均表现出明显的增效作用。其中,当莳萝子挥发油和戊唑醇重量比为1:5时其共毒系数最大,为210.8;而当莳萝子挥发油和戊唑醇的重量比为12:1时,组合物表现为拮抗作用;当莳萝子挥发油和戊唑醇的重量比为1:12、1:15时,组合物表现为相加作用。三、实施配方例实施例1:30%莳萝子挥发油·戊唑醇悬浮剂(1:5)莳萝子挥发油(有效成分)5%、戊唑醇(有效成分)25%、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)5.5%、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)5%、黄原胶(增稠剂)2%、乙二醇(防冻剂)2%、c8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.3%、去离子水(溶剂)补足至100%;先将其它助剂混合,在剪切机中剪切混合均匀,然后加入莳萝子挥发油和戊唑醇,在磨球机中研磨2h,即可制得30%莳萝子挥发油·戊唑醇悬浮剂。实施例2:44%莳萝子挥发油·戊唑醇可湿性粉剂(10:1)莳萝子挥发油(有效成分)40%、戊唑醇(有效成分)4%、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)3%、烷基萘磺酸钠(分散剂)3%、无患子粉(润湿剂)6%、泥土粉(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经粉碎机粉碎混合后制得44%莳萝子挥发油·戊唑醇可湿性粉剂。实施例3:60%莳萝子挥发油·戊唑醇水分散粒剂(1:1)莳萝子挥发油(有效成分)30%、戊唑醇(有效成分)30%、木质素磺酸钠(分散剂)7.5%、皂角粉(润湿剂)7.5%、淀粉(粘结剂)3.5%、碳酸钠(崩解剂)3%、白炭黑(填料)10%、高岭土(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,捏合,然后加入流化床中进行造粒,造粒好后进行干燥、筛分即制得60%莳萝子挥发油·戊唑醇水分散粒剂。实施例4:24%莳萝子挥发油·戊唑醇悬浮剂(5:1)莳萝子挥发油(有效成分)20%、戊唑醇(有效成分)4%、壬基酚聚氧乙烯醚(分散剂)5%、拉开粉(润湿剂)4.5%、阿拉伯胶(增稠剂)2%、丙二醇(防冻剂)2%、有机硅(消泡剂)0.2%、去离子水(溶剂)补足至100%;先将其它助剂混合,在剪切机中剪切混合均匀,然后加入莳萝子挥发油和戊唑醇,在磨球机中研磨2h,即可制得24%莳萝子挥发油·戊唑醇悬浮剂。实施例5:33%莳萝子挥发油·戊唑醇可湿性粉剂(1:10)莳萝子挥发油(有效成分)3%、戊唑醇(有效成分)30%、羧甲基纤维素钠(分散剂)4.5%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)4%、硅藻土(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经粉碎机粉碎混合后制得33%莳萝子挥发油·戊唑醇可湿性粉剂。实施例6:36%莳萝子挥发油·戊唑醇水分散粒剂(8:1)莳萝子挥发油(有效成分)32%、戊唑醇(有效成分)4%、聚羧酸盐(分散剂)3%、木质素磺酸钠(分散剂)2%、蚕沙(润湿剂)5%、聚乙烯醇(粘结剂)2%、碳酸铵(崩解剂)2%、膨润土(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,捏合,然后加入流化床中进行造粒,造粒好后进行干燥、筛分即制得36%莳萝子挥发油·戊唑醇水分散粒剂。对比例1:30%莳萝子挥发油悬浮剂莳萝子挥发油(有效成分)30%、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)5.5%、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)5%、黄原胶(增稠剂)2%、乙二醇(防冻剂)2%、c8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.3%、去离子水(溶剂)补足至100%;先将其它助剂混合,在剪切机中剪切混合均匀,然后加入莳萝子挥发油,在磨球机中研磨2h,即可制得30%莳萝子挥发油悬浮剂。对比例2:430克/升戊唑醇悬浮剂,登记证号:pd20110287,拜耳作物科学(中国)有限公司,市购。四、田间药效试验试验方法:试验作物为黄瓜,采用常规喷雾法,在病害发生初期第一次喷淋施药,7天后第二次喷淋施药,共施药两次。设清水为空白对照(ck),试验共设7个处理,每处理4次重复,每小区面积35m2,随机区组排列。本试验安排在广西南宁市郊。调查方法:在施药前,第二次施药后7天、14天调查各小区,每小区随机取四点,每点调查2株的全部叶片,每片叶按病斑占叶面积的百分率分级。记录总叶数、各级病叶数和病级数,计算病情指数和防治效果。分级标准为:0级,无病斑;1级,病斑面积占整个叶面积的5%以下;3级,病斑面积占整个叶面积的6%-10%;5级,病斑面积占整个叶面积的11%-20%;7级,病斑面积占整个叶面积的21%-40%;9级,病斑面积占整个叶面积的40%以上。病情指数及防治效果计算方法:公式(1):病情指数计算公式:式(1)中:x-病情指数;ni-各级病叶数;i-相对级数值;n-调查总叶数。公式(2):防治效果计算公式:式(2)中:p-防治效果,单位为百分数(%);ck0-空白对照区施药前病情指数;ck1-空白对照区施药后病情指数;pt0-药剂处理区施药前病情指数;pt1-药剂处理区施药后病情指数。表2莳萝子挥发油、戊唑醇及其复配防治黄瓜白粉病田间药效试验由表2可以看出,莳萝子挥发油和戊唑醇复配的杀菌组合物能有效防治黄瓜白粉病菌的侵染,防治效果优于单剂。同时两者混配也可延缓病菌抗药性的产生,提高防治效果。本发明的杀菌组合物对试验作物均无明显不良影响,安全性好,符合农药制剂的安全性要求。当前第1页12
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