专利名称：一种脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法
技术领域：
本发明涉及食品、日化、塑料等工业用一种添加剂和助剂，特别是食品工业中饮料、奶油、烘焙等产品中的一种食品添加剂，属食品添加剂领域。
背景技术：
脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙是一种安全、高效、具有优良乳化功能的阴离子表面活性剂和乳化剂，由于该产品是由脂肪酸、乳酸、碳酸钠、碳酸钙在一定条件下合成的，其合成的产品含有一定量的未反应物和皂类物质，游离脂肪酸及皂类物质影响食品的乳化功能及风味。为此，探讨脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制新方法，去除其中未反应的脂肪酸、乳酸、无机盐和皂类物质，提纯脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙产品，从而提高该产品的理化指标和应用功能，具有很好的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一类杂质少、纯度高的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙产品的精制新方法，通过精制提升该产品品质和应用效果，满足食品安全要求及食品功能要求。为实现本发明目的，所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法通过如下步骤实现
将反应釜中合成好的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙粗品降温到80-130°C，将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及醛酮低沸点物质；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下120-180°C蒸出未反应乳酸；再将重相物料进入第三个短程蒸馏器，在160-200°C，20-50pa蒸出未反应的脂肪酸；将第三个短程蒸馏器的重相再次进入第四个短程蒸馏器，在200-230°C，0-5pa下蒸出脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙，去除其中未反应的无机盐及高聚物。蒸出的乳酸、硬脂酸可循环使用，重相杂质(未反应的碳酸盐及高聚物)收集再利用。本发明所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙包括癸酰基乳酰乳酸钠/钙、月桂酰基乳酰乳酸钠/钙、硬脂酰基乳酰乳酸钠/钙、油酰基乳酰乳酸钠/钙、异硬脂酰基乳酰乳酸钠/1丐等。本发明所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙中的脂肪酸包括辛酸、癸酸、月桂酸、硬脂酸、油酸、异硬脂酸等。本发明与现有技术相比，由于本发明对脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙进行了有效精制，去除其中未反应的游离乳酸、无机盐和皂类物质、高聚物，有效提高了脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙产品的纯度和品质，使其具有更加优良的乳化性和应用效果，同时也提高了食品安全性。
具体实施例方式为对本发明进行更好的说明，举实施例如下实施例一
将反应釜中合成好的硬脂酰基乳酰乳酸钠粗品IOOOKg降温到90°C，将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及低沸点物质(醛酮杂质)；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下150°C蒸出未反应乳酸；再将重相物料进入第三个短程蒸馏器，在180°C，40-50pa蒸出未反应的硬脂酸；再将第三个短程蒸馏器的重相进入第四个短程蒸馏器，在210°C，0-3pa下蒸出硬脂酰基乳酰乳酸钠，去除其中未反应的无机盐及高聚物。蒸出的乳酸、硬脂酸可循环使用，重相杂质(无机盐及高聚物)收集用于其他领域。实施例二
将反应釜中合成好的硬脂酰基乳酰乳酸钙粗品降温到130°C，将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及低沸点物质(醛酮杂质)；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下150°C蒸出未反应乳酸；再将重相物料进入第三个短程蒸·馏器，在170°C，20-30pa蒸出未反应的硬脂酸；将第三个短程蒸馏器的重相再次进入第四个短程蒸馏器，在230°C，0-3pa下蒸出硬脂酰基乳酰乳酸钙，去除其中未反应的无机盐及高聚物。蒸出的乳酸、硬脂酸可循环使用，重相杂质(无机盐及高聚物)收集用于其他领域。实施例三
将反应釜中合成好的月桂酰基乳酰乳酸钠粗品IOOOKg降温到90°C，将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及低沸点物质(醛酮杂质)；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下140°C蒸出未反应乳酸；再将重相物料进入第三个短程蒸馏器，在150°C，40-50pa蒸出未反应的月桂酸；再将第三个短程蒸馏器的重相进入第四个短程蒸馏器，在200°C，3-5pa下蒸出月桂酰基乳酰乳酸钠，去除其中未反应的无机盐及高聚物。蒸出的乳酸、硬脂酸可循环使用，重相杂质(无机盐及高聚物)收集用于其他领域。经本发明精制处理前后的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙其指标差别如下
11 辤基乳,乳酸纳+钙 6C2I ..S—私
游离乳酸和游离脂肪酸含量用气相色谱法测定，方法如下
称取IOOmg各标准品和600mg待测样品置于IOml容量瓶中，以吡啶定容，精确量取O. Iml样液到2. 5ml螺旋盖样品瓶，加O. Iml TMCST和O. 2ml BSTFA后猛烈摇匀，置70°C烘箱反应20min,得标准样液和待测样液。待气相色谱仪达到指定条件一,进标准样液和待测样液进行测定。色谱参考条件
O色谱柱EC-5毛细管柱(相当于SE-54)，柱长30m，内径O. 25mm，涂抹厚度O. 25Mm。柱箱温度初温120°C，以15°C /min的速率升温至340°C并维持30min。2)进样口温度320 O
3)氢火焰离子化检测器(FID)温度350°C4)载气氮气(毛细管内流速lml/min)
5)氧气60ml/min
6)空气500ml/min
7)分流比1:10-1 :50
8)进样量 μ -5μ
经精制处理后，该类产品中游离乳酸含量小于2%，游离脂肪酸含量小于2%。精制后产品纯度提高，可满足特殊食品、高档化妆品的要求。
权利要求
1.一种脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法，其特征在于，通过如下步骤实现 将反应釜中合成好的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙粗品降温到80-130°C，将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及醛酮低沸点物质；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下120_18(TC蒸出未反应乳酸；再将重相物料进入第三个短程蒸馏器，在160-200°C，20-50pa蒸出未反应的硬脂酸；将第三个短程蒸馏器的重相再次进入第四个短程蒸馏器在200-230°C，0-5pa下蒸出脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙，去除其中未反应的无机盐及高聚物。
2.如权利要求I所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法，其特征在于，所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙包括癸酰基乳酰乳酸钠/钙、月桂酰基乳酰乳酸钠/钙、硬脂酰基乳酰乳酸钠/钙、油酰基乳酰乳酸钠/钙或异硬脂酰基乳酰乳酸钠/钙。
3.如权利要求I或2所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法，其特征在于，所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙产品中游离乳酸含量< 2%，游离脂肪酸含量< 2%。
4.如权利要求I或2所述的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法，其特征在于，蒸出的乳酸、硬脂酸循环使用，无机盐及高聚物重相杂质收集再利用。
全文摘要
本发明公开了脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙的精制方法，属食品添加剂领域。本发明将合成好的脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙粗品通过多次精制蒸馏，脱除其中未反应的游离乳酸、游离脂肪酸、无机盐和皂类物质，提纯了脂肪酰基乳酰乳酸钠/钙产品，使其乳化性能和应用效果更好，从而提高该产品的品质。具有很好的应用价值。
文档编号A23L1/035GK102793090SQ201210317998
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者楚喆, 楚军政, 王青 申请人:河南正通化工有限公司