一种罗汉果甜香风味脱色浓缩汁及其制备方法与流程

文档序号:19310772发布日期:2019-12-03 23:29阅读:478来源:国知局

本发明属于植物提取分离技术领域以及罗汉果提取物应用领域,涉及一种罗汉果甜香风味脱色浓缩汁及其制备方法。



背景技术:

罗汉果(siraitiagrosvenorii(swingle)c.jeffrey),英文名:fructusmomordicae,葫芦科多年生藤本植物的果实。别名拉汗果、假苦瓜、光果木鳖、金不换、罗汉表、裸龟巴,被人们誉为“神仙果,其叶心形,雌雄异株,夏季开花,秋天结果。主要产于广西壮族自治区桂林市永福县龙江乡、百寿镇,龙胜各族自治县,以及湖南省怀化、永州、邵阳等地。罗汉果有青皮果、长滩果、冬瓜果、拉江果、红毛果、油桐果等品种,青皮果种植较多。罗汉果也是国家首批批准的药食两用材料之一,其主要功效是能润肺止咳、生津化痰。

无籽罗汉果,系将罗汉果的三倍体植株和二倍体雄株进行种植,开花时用二倍体的雄株对三倍体的雌株人工授粉,雌株挂果后得到无籽罗汉果。

罗汉果及无籽罗汉果含有丰富的风味和营养成分,以及三萜皂苷类非糖甜味成分。

一、挥发油成分。

罗汉果果实含挥发油0.2%~0.3%,挥发油成分达20余个,从中鉴定出13个主要成分:十一醇、库贝醇、丁基酚酮、t-紫穗槐醇、1-萘酚、1,2,3,4,4a,7,8,8a,-八氢-1,6二甲基-4-(1-甲基乙基)-雪松醇、环丙甲酸十三烷酯、十五烷酸、n-三十七烷醇、十六烷酸甲酯、n-十六烷酸、9,12-十八碳二烯酸甲酯、9,12-十八碳二烯酸,共占挥发油总量的94.96%。其中,:n-十六烷酸(45.609%)和9,12-十八碳二烯酸(36.151%)是主要成分,它们共占挥发油总量的81.76%。

无籽罗汉果的挥发油组成与罗汉果相似,但是含量有所变化,目前已鉴定其中的24个成分。其中,乙二醇异丙醚(27.21%)、1,2-苯二甲酸丁基-2-乙基己酯(13.51%)、邻苯二甲酸二异丁酯(10.85%)、天竺葵醛(10.22%),(e)3-葵烯酸(6.52%)、丁酸丁酯(4.99%)、乙酸-2-十三烷酯(4.86%),它们共占挥发油总量的78.16%。

二、化学成分。

罗汉果及无籽罗汉果均含有罗汉果三萜皂苷,还有葡萄糖(glucose),果糖(fructose)占14%,十多种人体必需氨基酸、蛋白质、脂肪酸、黄酮类化合物、维生素c以及锰、铁、镍、硒、锡、碘、钼等26种无机元素和微量元素等。

葫芦素烷三萜类这类化合物是罗汉果中主要有效成分,它们有共同的苷元结构。罗汉果中这类物质除少数外,均为甜味物质或微甜物质。其中罗汉果苷v主要的甜味成分、它无毒、低热量、高甜度、热稳定性好,是作为天然甜味剂开发的物质之一。

蛋白质、氨基酸罗汉果干果中含蛋白质7.1%-7.8%。在其水解物中,除色氨酸未被测定外,18种氨基酸齐全。在测定的氨基酸中,含量较高的有谷氨酸(108.2-113.3mg/kg)、天冬氨酸(93.9-112.5mg/kg)、缬氨酸(52.5-55.5mg/kg)、丙氨酸(49.9-66.8mg/kg)、亮氨酸(48.5-56.7mg/kg)。谷氨酸是人体中需要量最大的非必需氨基酸,是合成谷胱甘肽的重要原料,可见,罗汉果具有较高的营养价值。

无机元素罗汉果果实中含有24种无机元素,其中人体必需的微量元素和广泛元素有16种,含量较高的元素有钾(12290mg/kg)、钙(667mg/kg)、镁(550mg/kg)。罗汉果中含有的硒达到0.186mg/kg,是粮食的2倍-4倍,而元素硒在冠心病防治、抗衰老、抗癌方面有较好的疗效。

三、罗汉果苷等非糖甜味成分。

罗汉果果实中含非糖甜味成分,主要是三萜皂苷类:罗汉果苷(mogroside)ⅴ及ⅳ。罗汉果苷ⅴ的甜度是蔗糖(srcrose)的256-344倍,罗汉果苷ⅳ的甜度为蔗糖的126倍;次要的是d-甘露醇(d-mannitol),其甜度为蔗糖的0.55-0.65倍。

罗汉果中的主要甜味成分是是一类以罗汉果醇这种葫芦素烷三萜为苷元的皂苷,这些皂苷为有甜味皂苷(含有4个或者4个以上葡萄糖基团)和没有味道或者有杂味及苦味的皂苷(含有3个及3个以下葡萄糖基团)。有甜味的罗汉果皂苷有11-o-罗汉果苷v,新罗汉果苷,罗汉果苷v,异罗汉果苷v,赛门苷i,罗汉果苷vi、罗汉果苷ive、罗汉果苷iva等;没有味道或者味道苦涩的有罗汉果总苷iii(包括罗汉果苷iii、罗汉果苷iiia1、罗汉果苷iiie、罗汉果苷iiie等)、罗汉果总苷ii(包括罗汉果苷iie、罗汉果苷iia、罗汉果苷iia1、罗汉果苷iie、罗汉果苷iib、11-o-罗汉果苷iie等)、罗汉果苷总i(包括罗汉果苷ia1、罗汉果苷ie1等)。

中文名称:罗汉果苷v英文名称:mogrosidevcasno.:88901-36-4分子式:c60h102o29

目前国内外对罗汉果和无籽罗汉果研究很多,市场上也有多种规格的罗汉果浓缩汁销售。但研究的重点是将鲜罗汉果或鲜无籽罗汉果或干罗汉果制成罗汉果浓缩汁,且市场上销售的罗汉果浓缩汁主要是脱色浓缩汁,未见有干罗汉果制成的浓缩汁。这些鲜果浓缩汁不具有罗汉果挥发油的芳香味以及去皮烘焙果所特有的甜香味和焦香味以及醇厚口感,而干罗汉果浓缩汁由于未见有销售,经自制表明此类浓缩汁带有一定苦味和药味,且颜色很深至红色和红褐色,即口感和色泽均差,无法投入市场。

cn201810969469公开了一种无蛋白罗汉果纯味浓缩汁及其生产方法,所述纯味浓缩汁,由以下方法生产:(1)将罗汉果鲜果洗净后,压榨,果渣再用冰水浸提,将榨汁与冰水提取液合并;(2)调节ph值至碱性,加入蛋白酶制剂,酶解,加热熬煮,冷却,离心;(3)上阳离子交换树脂柱,收集流出液;(4)上阴离子交换树脂柱,收集流出液,浓缩,即成。此法所得罗汉果浓缩汁未有澄清工艺,最终产品澄清度有待验证;未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感会差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

cn201810320300公开了一种罗汉果浓缩汁及罗汉果果粉的制备方法,包括以下步骤:(1)破碎、榨汁:罗汉果清洗,去皮,搅碎,加水搅拌,榨汁,离心分离;(2)酶解、超滤:酶解,灭活,冷却,超滤;(3)反渗透膜浓缩:用反渗透膜透析浓缩;(4)活性炭吸附:过活性炭层析柱,收集流出液;(5)氧化铝层析、纳滤:过氧化铝层析柱,纳滤透析,赶出残存膜中的料液,加水洗膜;(6)浓缩、干燥:浓缩,得罗汉果浓缩汁,干燥,得罗汉果果粉。此法所得罗汉果浓缩汁未有树脂脱色工艺,最终产品颜色有待验证;未有澄清工艺,最终产品澄清度有待验证;未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感会差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

cn201710743703公开了一种罗汉果脱色风味浓缩汁的制备方法,包括以下步骤:(1)破碎、提取:将罗汉果鲜果破碎,加水,低温连续逆流闪式提取,离心过滤,得提取液;(2)酶解、超滤:加入酶制剂,进行酶解,酶解液灭活,冷却,超滤,加水赶洗,得超滤液;(3)脱色、纳滤:将超滤液脱色,纳滤浓缩,得纳滤浓缩液;(4)浓缩、灭菌、包装:将纳滤浓缩液进行低温真空浓缩,灭菌,冷却,包装,得罗汉果脱色风味浓缩汁。此法所得罗汉果浓缩汁未有树脂脱色工艺,最终产品颜色有待验证;未有澄清工艺,最终产品澄清度有待验证;未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感会差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

cn201710469860公开了一种具有焦香味的罗汉果干果果汁的制备方法,属于天然产物应用技术领域。其包括如下步骤:(1)原料前处理;(2)提取;(3)管式离心机预处理;(4)收集离心液;(5)无机陶瓷膜预处理;(6)将步骤(4)收集到的离心液,过步骤(5)得到的预处理后的无机陶瓷膜进行微滤,接流出液,再浓缩至固形物为50-60白利糖度,获得具有焦香味的罗汉果干果果汁。此法所得罗汉果浓缩汁未有任何脱色工艺,且以干罗汉果为原料,最终产品颜色极深;未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

cn201710277285公开了一种用新鲜成熟的罗汉果制备鲜罗汉果脱色浓缩汁的工艺,其步骤是:鲜罗汉果→糖化→选果和洗果→破碎→渗漉提取→碟式离心→0.45μm陶瓷膜微滤澄清→分子量超滤分离→聚酰胺树脂脱色→脱色树脂脱色→阳离子树脂调ph→反渗透膜浓缩→粒状活性炭柱去残留→0.22μm陶瓷膜微滤澄清→真空减压浓缩制膏→灭菌→真空包装→鲜罗汉果脱色浓缩汁。此法所得罗汉果浓缩汁未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感略差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

cn201210207266公开了一种采用膜分离技术制备鲜罗汉果浓缩液的工艺,其是先将鲜罗汉果破碎,用40-95℃的水反复浸泡6-16小时,经预处理过滤得滤液,温度降至25~55℃,滤液经压力泵在0.05~3.0mpa压力下,按顺序送入集成膜组合系统,经微滤(mf)、超滤(uf)、反渗透(ro)等组合膜件逐级分离、纯化浓缩,最终得到16-35波美度的鲜罗汉果浓缩液产品。此法所得罗汉果浓缩汁未有树脂脱色工艺,最终产品颜色有待验证;未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感会差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

cn200810097509公开了一种脱色罗汉果果汁制备方法及由所述方法制备的脱色罗汉果果汁,所述方法包括下列步骤:选料及前处理、过阳离子柱、脱色、第一道酸化、浓缩和第二道酸化。得到的脱色罗汉果果汁为白色或类黄色透明液体,波美度为10以上或者白利糖度为60以上,果汁组成以干重计算,其中罗汉果甜甙体积含量≥30%。此法所得浓缩汁中罗汉果苷v含量是否真有30%以上,需要核实含量;采用d208等树脂,这些树脂是否具有脱色效果,最终产品颜色需要进一步验证;未有澄清工艺,最终产品澄清度有待验证;未有去苦味和去农残、重金属工艺,最终产品口感差,且农残、重金属等有害物质会超标,质量有待进一步提高。

以上均是以提取罗汉果浓缩汁为方向。这类技术所生产的罗汉果浓缩汁,由于没有收集罗汉果芳香挥发油且罗汉果芳香挥发油在生产过程中大量损失,在前处理工艺中也未有将罗汉果增香增味的去皮干燥工艺,导致最终产品罗汉果浓缩汁既无罗汉果挥发油的芳香味,也无去皮烘焙果所特有的甜香味和焦香味,更无去皮烘焙果的醇厚口感,以致于风味欠缺,口感稍差。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种不含苦味物质,具有浓郁的果香味和焦香味,具有接近蔗糖的清爽甜味和纯正口感,甜味持续时间短,甜味饱和度高,集罗汉果的香、甜、味、营养于一体的罗汉果甜香风味脱色浓缩汁。

本发明进一步要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种操作简单,成本较低,适合工业化生产的罗汉果甜香风味脱色浓缩汁的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种罗汉果甜香风味脱色浓缩汁,由罗汉果去皮烘烤过程中收集的芳香挥发油和经过去皮烘烤的罗汉果提取的甜香脱色浓缩汁配制而成。

进一步,每1000kg经过去皮烘烤的罗汉果提取的甜香脱色浓缩汁中加入罗汉果去皮烘烤过程中收集的芳香挥发油1.0~40.0kg。

进一步,所述经过去皮烘烤的罗汉果提取的甜香脱色浓缩汁中含有的罗汉果苷v的质量含量为1%~5%(w/w),将其按固体含量为1%w/v稀释的水溶液在420nm处的吸光度≤0.5。

进一步,所述罗汉果甜香风味脱色浓缩汁中含有罗汉果挥发油成分n-十六烷酸或/和9,12-十八碳二烯酸,或无籽罗汉果挥发油成分乙二醇异丙醚、1,2-苯二甲酸丁基-2-乙基己酯、邻苯二甲酸二异丁酯、天竺葵醛中的一种,或几种成分的组合,所述罗汉果挥发油含量为0.1%~5.0%。

本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是:一种罗汉果甜香风味脱色浓缩汁的制备方法,包括以下步骤:包括以下步骤:

(1)罗汉果糖化后熟:将鲜罗汉果按大、中、小、外果分类,然后分别用筐装好,层堆在室内通风阴凉处,让罗汉果中的水分自然蒸发,促进内部糖分的转化,至罗汉果果皮呈现绿豆黄色;

(2)罗汉果去皮烘烤:将糖化后熟的罗汉果果实,按照大、中、小、外果分类,剥去果皮,铺摊成片状或块状,再分别装入网盘,进行烘烤,得去皮罗汉果干果;

(3)收集烘烤过程中的芳香挥发油:在烘烤过程中,去皮罗汉果所含芳香挥发油会随同水分逐步同时挥发、蒸发,经冷却,形成芳香挥发油和水的混合物,通过烤房所设芳香挥发油收集装置予以收集,得罗汉果芳香挥发油;

(4)去皮烘焙果提取:以步骤(2)所得去皮罗汉果干果为原料,用提取罐或逆流提取槽提取,加水搅拌或加水进行逆流提取,再进行固液分离,得提取罐提取液或逆流提取液;

(5)离心过滤与陶瓷膜澄清:先通过离心,去除提取罐提取液或逆流提取液中的机械杂质,再通过陶瓷膜成套设备去除其中的细微杂质,最终得到澄清透明的滤液;

(6)膜分离精制与浓缩:将陶瓷膜滤液通过水冷却,再用超滤膜通过膜分离去除大部分色素,然后用反渗透膜浓缩,方便脱色及后续操作;

(7)树脂脱色:通过阴离子树脂和阳离子树脂进行脱色,以得到接近无色的脱色液;

(8)树脂脱苦、脱农残、脱重金属:通过树脂进行脱苦、脱农残、脱重金属,使之口感良好,农残、重金属含量达标;

(9)活性炭去异味:预先将活性炭装于层析柱内,然后将脱重金属液通过活性炭柱去异味,进完料以后,再用纯化水洗柱,合并流出液和水洗液,板框过滤,得去异味液;

(10)陶瓷膜澄清:将去异味液通过陶瓷膜成套设备澄清,得澄清透明的陶瓷膜滤液;

(11)浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩成膜浓缩液,将膜浓缩液真空浓缩,得甜香脱色浓缩汁;

(12)调配:将去皮果烘烤过程收集的芳香挥发油和去皮烘焙果提取的甜香脱色浓缩汁调配,即成。

进一步,步骤(1)中,用罗汉果专用量果板对鲜罗汉果按大、中、小、外果进行分类;然后按类分别用罗汉果专用筐装好;层堆的层数为2~4层,在室内放置天数为7~10天,中间每隔3~4天翻动一次;至果实表面有≥50%面积呈现黄色,水分蒸发失重占果重的10~15%。

进一步,步骤(2)中,所述铺摊成片状或块状的厚度为0.6~1.0cm;所述烘烤的温度及时间控制分为以下三个阶段:

第一阶段升温到80℃~85℃,维持4~8h;

第二阶段降温到75℃~70℃,持续16~24h;

第三阶段降温到65℃~60℃,继续烘烤30~40h,使果实的重量下降到相当去皮果的20~30%,表面呈深黄色至黄褐色并具有浓郁的果香味和焦香味时,断电,自然降温,出箱。

进一步,步骤(3)中,所述提取罐提取:将干燥的去皮果投入提取罐中,用纯化水提取。提取温度:80℃~95℃;搅拌方式:开启搅拌或空压反冲;提取次数:3次;提取时间:2.0、1.5、1.0h;纯化水加入量:9、8、7倍(纯化水体积/干燥的去皮果,v/w),第3次套提。每次提取完后过滤,滤渣进入下一次提取,提完第三次后,滤渣另行处理。合并3次提取液,得提取罐提取液。

进一步,步骤(4)中,所述逆流提取槽提取:将干燥的去皮果投入逆流提取槽中,用纯化水提取。提取温度:80℃~95℃;提取方式:连续逆流提取;提取时间:2.0h;纯化水加入量:5~8倍(纯化水体积/干燥的去皮果,v/w)。提取完后过滤,滤渣另行处理。合并不断流出的提取液,得逆流提取液。

进一步,步骤(5)中,所述离心包括卧螺离心和碟式离心;优选方案:

卧螺离心:将提取罐提取液或逆流提取液通过卧螺离心机过滤,得卧螺滤液;

碟式离心:将卧螺滤液通过碟式离心过滤,得碟式滤液;

陶瓷膜澄清:将碟式滤液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径500nm,材质为氧化铝或氧化锆,得澄清透明的陶瓷膜滤液。

进一步,步骤(6)中,所述超滤膜脱色是将冷却好的陶瓷膜滤液通过超滤膜成套设备脱色,选择超滤膜孔径8kd~10kd,收集膜下游液即脱色液,得膜脱色液;所述反渗透膜浓缩是将膜脱色液通过反渗透膜成套设备浓缩至5~10brix,得膜浓缩液。

进一步,步骤(7)中,通过阴离子树脂和阳离子树脂进一步脱色,以得到接近无色的脱色液。

所述阴离子树脂脱色具体操作如下:阴离子树脂用量为每1000kg去皮烘焙果用阴离子树脂550kg~650kg,将膜浓缩液通过阴离子树脂脱色,进完料以后,再用3倍树脂体积的纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阴离子树脂脱色液;

所述阳离子树脂脱色具体操作如下:阳离子树脂用量为每1000kg去皮烘焙果用阳离子树脂500kg~700kg。将阴离子树脂脱色液通过阳离子树脂脱盐,进完料以后,再用3倍树脂体积的纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阳离子树脂脱盐液。

进一步,步骤(8)中,所述脱苦、脱农残、脱重金属所用树脂包括凝胶型及大孔型丙烯酸树脂、丙烯酸系树脂、凝胶型及大孔型苯乙烯系树脂、大孔型丙烯酸树脂、大孔型苯乙烯系树脂、丙烯酸系凝胶型和大孔型树脂,其中代表树脂型号,脱苦:lsa-600、lx-900,脱农残:lsa-900b、lsa-900d,脱重金属:lx-500、lsc-as、lsc-400。

所述脱苦具体操作如下:脱苦专用树脂用量为每1000kg去皮烘焙果用树脂50kg~100kg。将阳离子树脂脱盐液通过脱苦专用树脂脱苦,进完料以后,再用3倍树脂体积的纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱苦液。

所述脱农残具体操作如下:脱农残专用树脂用量为每1000kg去皮烘焙果用树脂50kg~100kg。将脱苦液通过脱农残专用树脂脱农残,进完料以后,再用3倍树脂体积的纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱农残液。

所述脱重金属具体操作如下:脱重金属专用树脂用量为每1000kg去皮烘焙果用树脂50kg~100kg。将脱农残液通过脱重金属专用树脂脱重金属,进完料以后,再用3倍树脂体积的纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱重金属液。

进一步,步骤(9)中,所述活性炭为粒状活性炭。活性炭用量为每1000kg去皮烘焙果用活性炭30kg~60kg;预先将活性炭装于层析柱内,然后将脱重金属液通过活性炭柱去异味,进完料以后,再用2倍活性炭体积的纯化水洗柱。合并流出液和水洗液,板框过滤,得去异味液。

进一步,步骤(10)中,将去异味液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径50nm,材质为氧化铝或氧化锆,得澄清透明的陶瓷膜滤液。

进一步,步骤(11)中,所述反渗透膜浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩至5~10brix,得膜浓缩液;所述真空浓缩:将膜浓缩液真空浓缩,控制温度≦65℃,真空≧0.085mpa,浓缩至60~70brix,得甜香脱色浓缩汁。

所述膜分离精制与浓缩,系先采用孔径为8kd~10kd的超滤膜,分离去除色素以及大分子杂质,再通过反渗透膜浓缩得到相应浓度的膜浓缩液。因罗汉果苷类物质的分子量约1200,而其它风味和营养物质分子量均小于1200,故可以通过8kd~10kd的超滤膜,而色素由于空间位阻效应,多数无法通过此规格超滤膜,因此可以实现初步的脱色精制。而反渗透膜主要通过物质为水,因此可以实现在常温下的浓缩,且效率极高。

本发明的原理:本发明以鲜罗汉果和无籽罗汉果(以下统称罗汉果)为超始原料。新鲜的罗汉果需要糖化后熟以促进糖分的转化,增加成熟度和甜香味。罗汉果经去皮以后再烘焙,不仅相对容易干燥,而且具有特殊的甜香味和焦香味,此味道在本专利的工艺条件下能很好地保留下来。罗汉果在去皮烘烤的过程中会产生特殊的芳香气味,经专用装置或设备可将此芳香挥发油收集起来,后期加入到浓缩汁中,以还原罗汉果的特异芳香味。以去皮烘焙果为原料,采用本专利的技术,可以得到具有甜香味和焦香味的罗汉果甜香脱色浓缩汁。

去皮烘焙果在保留罗汉果原有营养成分和风味物质的基础上,进一步增甜增香,即增加了甜香味和焦香味。去皮烘焙果中含有的营养成分和罗汉果苷等甜味成分易溶于水中,可以通过水提取出来。水提液中含有浑浊物质,必须经过二级离心和陶瓷膜澄清,才能得到澄清透明的液体,否则易堵塞陶瓷膜设备以及超滤膜设备,并且严重影响树脂脱色。通过超滤膜的分子量截留技术,可以将大部分色素和大分子杂质去除,而易于后期的树脂脱色。为了减少进层析柱的液体体积和使色素集中以提高脱色效果,可以用反渗透膜浓缩前述膜脱色液。特殊型号规格的阴离子树脂对经膜分离脱色后的罗汉果脱色液具有很好的脱色作用,通过阴离子树脂交换吸附,色素被树脂吸附,而罗汉果苷等甜味物质以及营养物质不被树脂吸附而流出,再利用阳离子树子将阴离子树脂处理的脱色液ph值恢复到初始状态,即实现了体系的酸碱还原。罗汉果原生状态会存在极少量的苦味成分,以及在生长过程中的农残,重金属,这些不好或有害物质会一直存在于工艺过程中,因此,要通过特殊规格的树脂将这些物质去除,以使这些限定成分达标。在此工艺之后,通过粒状活性炭进一步改善产品的味道,将活性炭去除以后再通过一定规格型号的陶瓷膜成套设备完全去除溶液体系中所存在的微细杂质,最后通过降低成本的膜浓缩结合真空浓缩,以得到接近完美的罗汉果甜香脱色浓缩汁。

最后,将去皮果烘烤过程的芳香挥发油和去皮烘焙果提取的甜香脱色浓缩汁灵活调配所得到的罗汉果甜香脱色浓缩汁。

本发明的有益效果如下:(1)收集了罗汉果去皮烘烤过程的芳香挥发油,变废为宝,并以去皮烘焙果为原料经本专利技术得到罗汉果甜香脱色浓缩汁,再进行组合,即得罗汉果甜香脱色浓缩汁的组合物,其不含苦味物质,保留罗汉果的独特风味和营养成分,具有浓郁的果香味和焦香味,具有接近蔗糖的清爽甜味和纯正口感,甜味持续时间短,甜味饱和度高,集罗汉果的香、甜、味、营养于一体,优于市售品种的罗汉果浓缩汁,是目前市场上所未有的罗汉果浓缩汁规格,市场前景看好;(2)生产工艺简单,易于操作和实现;且生产成本低,适合工业化生产;所得罗汉果甜香脱色浓缩汁中罗汉果苷v含量为1%~5%(w/w),稀释的水溶液(固体含量1%w/v)在420nm处的吸光度≤0.5;产品收率以罗汉果苷v计,≥85%;(3)本发明仅使用纯化水作为溶剂,不使用大孔吸附树脂,无需使用乙醇,最大限度地保留了罗汉果浓缩汁的天然属性,保证了无添加;(4)可以建立配套的成熟稳定的生产线,能规模生产出优质的罗汉果甜香脱色浓缩汁;在生产实践中进一步降低了生产成本,提高了企业的经济和社会效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的化学试剂,如无特殊说明,均通过常规商业途径获得。

实施例1

本实施例以新鲜成熟的罗汉果为原料,罗汉果甜香风味脱色浓缩汁的制备方法包括以下步骤:

(1)罗汉果糖化后熟:用罗汉果专用量果板将鲜罗汉果按大、中、小、外果分类,然后按分类用罗汉果专用筐装好,层堆在室内通风阴凉处,堆3层,中途每3天翻动一次,让其水分自然蒸发和促进内部糖分的转化;在室内放置8天,至果实表面有50%呈现黄色,水份蒸发失重占果重的12%,即罗汉果果皮呈现绿豆黄时,剥去外皮后分别进入去皮果专用烤箱烘烤;

(2)罗汉果去皮烘烤:将糖化后熟的罗汉果果实,按照大、中、小、外果分类,剥去果皮,铺摊成厚度约1.0cm的片状或块状,再分别装入网盘,用去皮果专用烤箱烘烤;在烘烤过程中,温度及时间控制如下:

第一阶段升温到82℃,维持8h;

第二阶段降温到74℃,持续22h;

第三阶段降温到60℃,继续烘烤36h,使果实的重量下降到相当去皮果的25%,表面呈深黄色至黄褐色并具有浓郁的果香味和焦香味时,断电,自然降温,出箱;

(3)收集烘烤过程中的芳香挥发油:与步骤(2)同时进行,用去皮果烘烤过程中的芳香挥发油收集装置收集具有浓郁果香味和焦香味的去皮果芳香挥发油,用于罗汉果甜香风味脱色浓缩汁的配制;

(4)去皮烘焙果提取:以步骤(2)所得去皮烘焙果为原料,用提取罐提取,按以下操作:将干燥的去皮果500kg投入6m3提取罐中,用纯化水提取;提取温度:85℃;搅拌方式:开启搅拌;提取次数:3次;提取时间:2.0、1.5、1.0h;纯化水加入量:9、8、6倍(纯化水体积/干燥的去皮果,v/w),即4500l、4000l、3000l,第3次用作套提液,进入下批物料。每次提取完后过滤,滤渣进入下一次提取,提完第三次后,滤渣另行处理。合并3次提取液,得提取罐提取液约7000l;

(5)离心过滤与陶瓷膜澄清:先用离心过滤去除大部分机械杂质,再通过陶瓷膜成套设备去除细小杂质,最终得到澄清透明的滤液;具体操作如下:

①卧螺离心:将提取罐提取液通过卧螺离心机过滤,得卧螺滤液;

②碟式离心:将卧螺滤液通过碟式离心过滤,得碟式滤液;

③陶瓷膜澄清:将碟式滤液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径500nm,材质为氧化铝,得澄清透明的陶瓷膜滤液约7500l;

(6)膜分离精制与浓缩:将陶瓷膜滤液通水冷却至45℃以下;再用超滤膜通过膜分离去除大部分色素,然后用反渗透膜浓缩,方便脱色及后续操作;具体操作如下:

①超滤脱色:将冷却好的陶瓷膜滤液通过超滤膜成套设备脱色,选择超滤膜孔径8kd,收集膜下游液即脱色液,得膜脱色液。

②反渗透膜浓缩:将膜脱色液通过反渗透膜成套设备浓缩至6brix,得膜浓缩液2300l。

(7)树脂脱色:通过阴离子树脂和阳离子树脂进一步脱色,以得到接近无色的脱色液;具体操作如下:

①阴离子树脂:阴离子树脂柱装d900树脂300kg。将膜浓缩液通过阴离子树脂脱色,进完料以后,再用900l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阴离子树脂脱色液。

②阳离子树脂:阳离子树脂柱装001×16树脂300kg。将阴离子树脂脱色液通过阳离子树脂脱盐,进完料以后,再用900l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阳离子树脂脱盐液约4200l。

(8)树脂脱苦、脱农残、脱重金属:通过专用树脂进一步脱苦、脱农残、脱重金属,以得到口感好,农残、重金属等有害物质合格的优质产品;具体操作如下:

①脱苦:脱苦专用树脂柱装lx-900树脂40kg。将阳离子树脂脱盐液通过脱苦专用树脂脱苦,进完料以后,再用120l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱苦液。

②脱农残:脱农残专用树脂柱装lsa-900b树脂40kg。将脱苦液通过脱农残专用树脂脱农残,进完料以后,再用120l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱农残液。

③脱重金属:脱重金属专用树脂柱装lx-500树脂40kg。将脱农残液通过脱重金属专用树脂脱重金属,进完料以后,再用120l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱重金属液约4600l。

(9)活性炭去异味:活性炭柱装粒状活性炭25kg;预先将活性炭装于层析柱内,然后将脱重金属液通过活性炭柱去异味,进完料以后,再用75l纯化水洗柱。合并流出液和水洗液,板框过滤,得去异味液约4700l;

(10)陶瓷膜澄清:将去异味液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径50nm,材质为氧化铝,得澄清透明的陶瓷膜滤液约5000l;

(11)浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩成膜浓缩液,将膜浓缩液真空浓缩,得甜香脱色浓缩汁;具体操作如下:

①反渗透膜浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩至10brix,得膜浓缩液约1450l。

②真空浓缩:将膜浓缩液真空浓缩,控制温度≦65℃,真空≧0.085mpa,浓缩至65brix,得甜香脱色浓缩汁216kg。

(12)调配:将去皮果烘烤过程的芳香挥发油和去皮烘焙果提取的甜香脱色浓缩汁调配,即成。

经检测,成品罗汉果甜香脱色浓缩汁中挥发油含量1.1%(挥发油重量测定法),罗汉果苷v含量4.1%(hplc)。

实施例2

本实施例以新鲜成熟的罗汉果为原料,罗汉果甜香风味脱色浓缩汁的制备方法包括以下步骤:

(1)罗汉果糖化后熟:用罗汉果专用量果板将鲜罗汉果按大、中、小、外果分类,然后按分类用罗汉果专用筐装好,层堆在室内通风阴凉处,堆3层,中途每4天翻动一次,让其水分自然蒸发和促进内部糖分的转化;在室内放置7天,至果实表面有50%呈现黄色,水份蒸发失重占果重的10%,即罗汉果果皮呈现绿豆黄时,剥去外皮后分别进入去皮果专用烤箱烘烤;

(2)罗汉果去皮烘烤:将糖化后熟的罗汉果果实,按照大、中、小、外果分类,剥去果皮,铺摊成厚度约0.8cm的片状或块状,再分别装入网盘,用去皮果专用烤箱烘烤。在烘烤过程中,温度及时间控制如下:

第一阶段升温到83℃,维持7h;

第二阶段降温到72℃,持续20h;

第三阶段降温到65℃,继续烘烤35h,使果实的重量下降到相当去皮果的25%,表面呈深黄色至黄褐色并具有浓郁的果香味和焦香味时,断电,自然降温,出箱;

(3)收集烘烤过程中的芳香挥发油:与步骤(2)同时进行,用去皮果烘烤过程中的芳香挥发油收集装置收集具有浓郁果香味和焦香味的去皮果芳香挥发油,用于本专利的罗汉果甜香脱色浓缩汁的配制。

(4)去皮烘焙果提取:以步骤(2)所得去皮烘焙果为原料,用逆流提取槽提取,按以下操

作:将去皮烘焙果2000kg投入逆流提取槽中,用纯化水提取。提取温度:90℃;提取方式:连续逆流提取;提取时间:2.0h;纯化水加入量:8倍(纯化水体积/干燥的去皮果,v/w),即16000l;提取完后过滤,滤渣另行处理。合并不断流出的提取液,得逆流提取液约10000l;

(5)离心过滤与陶瓷膜澄清:先用离心过滤去除大部分机械杂质,再通过陶瓷膜成套设备去除细小杂质,最终得到澄清透明的滤液。

①卧螺离心:将提取罐提取液通过卧螺离心机过滤,得卧螺滤液;

②碟式离心:将卧螺滤液通过碟式离心过滤,得碟式滤液;

③陶瓷膜澄清:将碟式滤液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径500nm,材质为氧化锆,得澄清透明的陶瓷膜滤液约10500l;

(6)膜分离精制与浓缩:将陶瓷膜滤液通水冷却至45℃以下;再用超滤膜通过膜分离去除大部分色素,然后用反渗透膜浓缩,方便脱色及后续操作;具体操作如下:

①超滤脱色:将冷却好的陶瓷膜滤液通过超滤膜成套设备脱色,选择超滤膜孔径8kd,收集膜下游液即脱色液,得膜脱色液;

②反渗透膜浓缩:将膜脱色液通过反渗透膜成套设备浓缩至8brix,得膜浓缩液8000l;

(7)树脂脱色:通过阴离子树脂和阳离子树脂进一步脱色,以得到接近无色的脱色液;

①阴离子树脂:阴离子树脂柱装d941树脂1200kg。将膜浓缩液通过阴离子树脂脱色,进完料以后,再用3600l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阴离子树脂脱色液;

②阳离子树脂:阳离子树脂柱装d717树脂1200kg。将阴离子树脂脱色液通过阳离子树脂脱盐,进完料以后,再用3600l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阳离子树脂脱盐液约15000l;

(8)树脂脱苦、脱农残、脱重金属:通过专用树脂进一步脱苦、脱农残、脱重金属,以得到口感好,农残、重金属等有害物质合格的优质产品;

①脱苦:脱苦专用树脂柱装lsa-600树脂160kg。将阳离子树脂脱盐液通过脱苦专用树脂脱苦,进完料以后,再用480l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱苦液;

②脱农残:脱农残专用树脂柱装lsa-900d树脂160kg。将脱苦液通过脱农残专用树脂脱农残,进完料以后,再用480l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱农残液;

③脱重金属:脱重金属专用树脂柱装lsc-400树脂160kg。将脱农残液通过脱重金属专用树脂脱重金属,进完料以后,再用480l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱重金属液约16500l;

(9)活性炭去异味:活性炭柱装粒状活性炭100kg;预先将活性炭装于层析柱内,然后将脱重金属液通过活性炭柱去异味,进完料以后,再用300l纯化水洗柱。合并流出液和水洗液,板框过滤,得去异味液约16900l;

(10)陶瓷膜澄清:将去异味液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径50nm,材质为氧化锆,得澄清透明的陶瓷膜滤液约17200l;

(11)浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩成膜浓缩液,将膜浓缩液真空浓缩,得甜香脱色浓缩汁;具体操作如下:

①反渗透膜浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩至9brix,得膜浓缩液约6700l;

②真空浓缩:将膜浓缩液真空浓缩,控制温度≦65℃,真空≧0.085mpa,浓缩至65brix,得甜香脱色浓缩汁912kg;

(12)调配:将去皮果烘烤过程的芳香挥发油和去皮烘焙果提取的甜香脱色浓缩汁调配,即成。

经检测,成品罗汉果甜香脱色浓缩汁中挥发油含量0.85%(挥发油重量测定法),罗汉果苷v含量3.96%(hplc)。

实施例3

本实施例以新鲜成熟的罗汉果为原料,罗汉果甜香风味脱色浓缩汁的制备方法包括以下步骤:

(1)罗汉果糖化后熟:用罗汉果专用量果板将鲜罗汉果按大、中、小、外果分类,然后按类用罗汉果专用筐装好,层堆在室内通风阴凉处,堆3层,中途每3天翻动一次,让其水分自然蒸发和促进内部糖分的转化。在室内放置9天,至果实表面有50%呈现黄色,水份蒸发失重占果重的12%,即罗汉果果皮呈现绿豆黄时,剥去外皮后分别进入去皮果专用烤箱烘烤;

(2)罗汉果去皮烘烤:将糖化后熟的罗汉果果实,按照大、中、小、外果分类,剥去果皮,铺摊成厚度约1.0cm的片状或块状,再分别装入网盘,用去皮果专用烤箱烘烤;在烘烤过程中,温度及时间控制如下:

第一阶段升温到82℃,维持8h;

第二阶段降温到72℃,持续24h;

第三阶段降温到64℃,继续烘烤36h,使果实的重量下降到相当去皮果的25%,表面呈深黄色至黄褐色并具有浓郁的果香味和焦香味时,断电,自然降温,出箱;

(3)收集烘烤过程中的芳香挥发油:与步骤(2)同时进行,用去皮果烘烤过程中的芳香挥发油收集装置收集具有浓郁果香味和焦香味的去皮果芳香挥发油,用于本专利的罗汉果甜香脱色浓缩汁的配制;

(4)去皮烘焙果提取:以步骤(2)所得去皮烘焙果为原料,用提取罐提取,按以下操作:

将干燥的去皮果200kg投入3m3提取罐中,用纯化水提取。提取温度:85℃;搅拌方式:开启搅拌;提取次数:3次;提取时间:2.0、1.5、1.0h;纯化水加入量:9、8、6倍(纯化水体积/干燥的去皮果,v/w),即1800l、1600l、1200l,第3次用作套提液,进入下批物料。每次提取完后过滤,滤渣进入下一次提取,提完第三次后,滤渣另行处理。合并3次提取液,得提取罐提取液约2800l;

(5)离心过滤与陶瓷膜澄清:先用离心过滤去除大部分机械杂质,再通过陶瓷膜成套设备去除细小杂质,最终得到澄清透明的滤液;

①卧螺离心:将提取罐提取液通过卧螺离心机过滤,得卧螺滤液;

②碟式离心:将卧螺滤液通过碟式离心过滤,得碟式滤液;

③陶瓷膜澄清:将碟式滤液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径500nm,材质为氧化铝,得澄清透明的陶瓷膜滤液约3000l;

(6)膜分离精制与浓缩:将陶瓷膜滤液通水冷却至45℃以下;再用超滤膜通过膜分离去除大部分色素,然后用反渗透膜浓缩,方便脱色及后续操作;具体操作如下:

①超滤脱色:将冷却好的陶瓷膜滤液通过超滤膜成套设备脱色,选择超滤膜孔径8kd,收集膜下游液即脱色液,得膜脱色液;

②反渗透膜浓缩:将膜脱色液通过反渗透膜成套设备浓缩至8brix,得膜浓缩液705l;

(7)树脂脱色:通过阴离子树脂和阳离子树脂进一步脱色,以得到接近无色的脱色液;具体操作如下:

①阴离子树脂:阴离子树脂柱装d900树脂125kg。将膜浓缩液通过阴离子树脂脱色,进完料以后,再用350l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阴离子树脂脱色液;

②阳离子树脂:阳离子树脂柱装001×16树脂125kg。将阴离子树脂脱色液通过阳离子树脂脱盐,进完料以后,再用350l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得阳离子树脂脱盐液约1420l;

(8)树脂脱苦、脱农残、脱重金属:通过专用树脂进一步脱苦、脱农残、脱重金属,以得到口感好,农残、重金属等有害物质合格的优质产品;具体操作如下:

①脱苦:脱苦专用树脂柱装lsa-600树脂20kg。将阳离子树脂脱盐液通过脱苦专用树脂脱苦,进完料以后,再用60l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱苦液;

②脱农残:脱农残专用树脂柱装lsa-900b树脂20kg。将脱苦液通过脱农残专用树脂脱农残,进完料以后,再用60l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱农残液;

③脱重金属:脱重金属专用树脂柱装lsc-400树脂20kg。将脱农残液通过脱重金属专用树脂脱重金属,进完料以后,再用60l纯化水洗柱,将柱内残存的有效成分洗出。合并流出液及水洗液,得脱重金属液约1600l;

(9)活性炭去异味:活性炭柱装粒状活性炭10kg;预先将活性炭装于层析柱内,然后将脱重金属液通过活性炭柱去异味,进完料以后,再用30l纯化水洗柱。合并流出液和水洗液,板框过滤,得去异味液约1630l。

(10)陶瓷膜澄清:将去异味液通过陶瓷膜成套设备澄清,其中陶瓷膜孔径50nm,材质为氧化铝,得澄清透明的陶瓷膜滤液约1700l。

(11)浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩成膜浓缩液,将膜浓缩液真空浓缩,得甜香脱色浓缩汁;具体操作如下:

①反渗透膜浓缩:将陶瓷膜滤液通过反渗透膜成套设备浓缩至9brix,得膜浓缩液约660l。

②真空浓缩:将膜浓缩液真空浓缩,控制温度≦65℃,真空≧0.085mpa,浓缩至67brix,得甜香脱色浓缩汁89.0kg。

(12)调配:将去皮果烘烤过程的芳香挥发油和去皮烘焙果提取的甜香脱色浓缩汁调配,即成。

经检测,成品罗汉果甜香脱色浓缩汁中挥发油含量0.85%(挥发油重量测定法),罗汉果苷v含量3.76%(hplc)。

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