一种d-异抗坏血酸和偶极非质子的肉桂酸食品添加剂制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一食品添加剂，特别涉及一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的食品添加剂制作方法，属于食品添加剂技术领域。
【背景技术】
[0002]D-异抗坏血酸主要用于食品抗氧化剂,广泛用于肉食品、鱼食品、啤酒、水果汁、果汁晶、水果和蔬菜罐头、糕点、乳制品、果酱、葡萄酒、咸菜等的保鲜。肉桂酸是一种重要的精细化工中间体，广泛用于医药、香料、塑料、感光树脂和食品添加剂等精细化学品的制备。作为食品添加剂，肉桂酸具有很强的的杀菌、防腐作用，可应用于粮食、蔬菜、水果的保鲜和防腐。
【发明内容】
[0003]本发明基于现有的食品添加剂制作方法，采用创新性的科学原理，提出了一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的食品添加剂制作方法，生产工艺简单，成本低。
[0004]本发明解决其技术问题采用的技术方案是:所述的制作方法包括如下步骤:
步骤1:肉桂酸和亚硫酞氯混合搅拌、加热回流后反应，停止反应，先常压蒸馏、后减压蒸馏，去除过量的亚硫酞氯，得到肉桂酞氯，直接用于下一步醋化反应，所述的肉桂酸与亚硫酞氯物质量的比为1.0:1.0-2.8，优选1.0:2.0，所述的肉桂酸与亚硫酞氯反应的温度为85-105°C，优选95-100°C，所述的肉桂酸与亚硫酞氯反应的时间为1.5-2.5 h，优选2h;
步骤2:加入D-异抗坏血酸和偶极非质子溶剂，搅拌，待D-异抗坏血酸完全溶解后，调节反应温度为20-50°C，在2-4 h内，滴加肉桂酞氯和二氯甲烷混合液，之后，继续反应8-12h，所述的肉桂酞氯与D-异抗坏血酸物质量的比为1.0:1.1-1.35，优选1.0:1.20，所述的偶极非质子溶剂与二氯甲烷的体积比为1.0:0.3-0.9，优选1.0:0.50 ;
步骤3:反应结束，倾出反应混合液，加入萃取剂和蒸馏水，搅拌萃取，分离有机相和水相，多次用萃取剂从水相中萃取产物，合并有机相，用蒸馏水洗涤有机相至分出的水相中无D-异抗坏血酸残留，有机相经干燥剂干燥、真空浓缩得到淡黄色的蜡状固体，进一步用柱层析法纯化得到肉桂酸D-异抗坏血酸，所述的萃取剂为乙酸乙醋、乙醚、二氯甲烷、甲苯等，优选乙醚，所述的柱层析用的洗脱剂为乙酸乙醋一石油醚混合液，或二氯甲烷一甲醇混合液，或氯仿一冰醋酸一甲醇混合液。
[0005]本发明的优点是:本发明得到的肉桂酸D —异抗坏血酸醋含量在95%以上，肉桂酸D —异抗坏血酸醋既是一种良好的油溶性抗氧化剂，也具有明显的抑菌活性，可制备成食品抗氧化剂和制备成食品杀菌防腐剂。
【具体实施方式】
[0006]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
[0007]实施例1
按以下重量份数称取各原料:红丝线20份，枸杞子10份，环糊精30份，淀粉5份，大豆卵磷脂1份；
按以下方法制备食品添加剂:
(1)将干燥后的红丝线和枸杞子与环糊精和淀粉混合，加入10倍重量的水，加热至60°C，搅拌 5h ；
(2)加入乳化剂，匀质，在50°C下进一步浓缩，干燥，可得粉状食品添加剂。
[0008]实施例2
按以下重量份数称取各原料:红丝线25份，枸杞子15份，环糊精35份，淀粉10份，大豆卵磷脂3份；
按以下方法制备食品添加剂:
(1)将干燥后的红丝线和枸杞子与环糊精和淀粉混合，加入10倍重量的水，加热至70°C，搅拌 5h ；
(2)加入乳化剂，匀质，在55°C下进一步浓缩，干燥，可得粉状食品添加剂。
[0009]实施例3
按以下重量份数称取各原料:红丝线23份，枸杞子13份，环糊精33份，淀粉8份，大豆卵磷脂2份；
按以下方法制备食品添加剂:
(1)将干燥后的红丝线和枸杞子与环糊精和淀粉混合，加入10倍重量的水，加热至65°C，搅拌 25h ；
(2)加入乳化剂，匀质，在53°C下进一步浓缩，干燥，可得粉状食品添加剂。
[0010]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的食品添加剂制作方法，其特征在于:所述的制作方法包括如下步骤: 步骤1:肉桂酸和亚硫酞氯混合搅拌、加热回流后反应，停止反应，先常压蒸馏、后减压蒸馏，去除过量的亚硫酞氯，得到肉桂酞氯，直接用于下一步醋化反应，所述的肉桂酸与亚硫酞氯物质量的比为1.0:1.0-2.8，优选1.0:2.0，所述的肉桂酸与亚硫酞氯反应的温度为85-105°C，优选95-100°C，所述的肉桂酸与亚硫酞氯反应的时间为1.5-2.5 h，优选2h; 步骤2:加入D-异抗坏血酸和偶极非质子溶剂，搅拌，待D-异抗坏血酸完全溶解后，调节反应温度为20-50°C，在2-4 h内，滴加肉桂酞氯和二氯甲烷混合液，之后，继续反应8-12h，所述的肉桂酞氯与D-异抗坏血酸物质量的比为1.0:1.1-1.35，优选1.0:1.20，所述的偶极非质子溶剂与二氯甲烷的体积比为1.0:0.3-0.9，优选1.0:0.50 ; 步骤3:反应结束，倾出反应混合液，加入萃取剂和蒸馏水，搅拌萃取，分离有机相和水相，多次用萃取剂从水相中萃取产物，合并有机相，用蒸馏水洗涤有机相至分出的水相中无D-异抗坏血酸残留，有机相经干燥剂干燥、真空浓缩得到淡黄色的蜡状固体，进一步用柱层析法纯化得到肉桂酸D-异抗坏血酸，所述的萃取剂为乙酸乙醋、乙醚、二氯甲烷、甲苯等，优选乙醚，所述的柱层析用的洗脱剂为乙酸乙醋一石油醚混合液，或二氯甲烷一甲醇混合液，或氯仿一冰醋酸一甲醇混合液。
【专利摘要】一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的肉桂酸食品添加剂制作方法，本发明公开了一种D-异抗坏血酸和偶极非质子的食品添加剂制作方法，所述的制作方法包括如下步骤：步骤1:肉桂酸和亚硫酞氯混合搅拌、加热回流后反应，停止反应，先常压蒸馏、后减压蒸馏，去除过量的亚硫酞氯，得到肉桂酞氯，直接用于下一步醋化反应；步骤2:加入D-异抗坏血酸和偶极非质子溶剂，搅拌，待D-异抗坏血酸完全溶解后，调节反应温度为20-50℃，在2-4h内，滴加肉桂酞氯和二氯甲烷混合液，之后，继续反应8-12h；步骤3:反应结束，倾出反应混合液，加入萃取剂和蒸馏水，搅拌萃取，分离有机相和水相。
【IPC分类】A23L3/3499
【公开号】CN105341620
【申请号】CN201410408392
【发明人】不公告发明人
【申请人】哈尔滨达济仁科技开发有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2014年8月19日