专利名称：羟基磷灰石与β－磷酸三钙复相生物陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明属于可降解生物医用材料的制备技术领域，特别涉及到一种可降解羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷材料的制备方法。
背景技术：
羟基磷灰石和β-磷酸三钙的化学组成与人体骨的无机成分相近，是两类很重要的骨修复材料，其制备工艺和性能研究一直是生物医用材料领域的热点之一。羟基磷灰石强度较高，但降解性差，而β-磷酸三钙降解性好，强度较低，因此，将二者复合，制备出兼具有二者优点的复相材料具有重要的医学临床使用价值。传统的制备羟基磷灰石与β-磷酸三钙复合材料方法是首先分别制备纯的单相羟基磷灰石粉末和β-磷酸三钙粉末，然后按一定比例将二者球磨混合、成型、烧结而成。如1996年出版的《武汉工业大学学报》第18卷第三期第7-10页，题目为“用于大断骨缺损修复的TCP/HA基多孔生物陶瓷的研制”中报道了此方法的工艺。其缺点是双相混合不均匀，烧结温度高，制得的材料生物活性低，植入体内后降解性差，不利于人体新生骨骼的重建生长。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述传统的制备羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相陶瓷材料方法的不足之处，提出一种羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷的制备方法，采用在羟基磷灰石中加入生物玻璃，使羟基磷灰石在烧结过程中部分转变为β-磷酸三钙，从而原位生成羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷。
本发明的制备方法包括以下步骤(1)将重量百分比(下同)为15～17％氧化钾(K2O)、10～11％氧化镁(MgO)、10～12％氟化镁(MgF2)、50～53％二氧化硅(SiO2)、3～5％二氧化锆(ZrO2)、5～6％五氧化二磷(P2O5)、2～3％三氧化二硼(B2O3)组成的原料粉末均匀混合，干压成型后，在1000～1100℃熔融、水淬，球磨粉碎制成生物玻璃粉；(2)将上述5～15％(重量百分比)生物玻璃粉，加入到85～95％羟基磷灰石粉体中，球磨混合4～6小时，在压力为10～30兆帕下干压成型；(3)将步骤(2)中干压成型的坯体在1050～1250℃下进行烧结，得到可降解羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷。
本发明的特点是烧结温度低，省去了单独制备β-磷酸三钙和羟基磷灰石粉体的工序，简化了制备工艺。
所制备的复相材料均匀性和质量得到了保证。
所制备的生物陶瓷，其生物活性好，在体内易于降解，并且可根据需要得到β-磷酸三钙含量可调控的羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷，用以调控降解速度，有利于人体新生骨骼的重建生长。
本发明所制备的羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷主要用于骨缺损的修复和骨组织工程支架材料，也可做为齿科修复材料使用。
具体实施例方式
实施例1(1)将重量百分比(下同)为15.2％氧化钾(K2O)、10.8％氧化镁(MgO)、11.2％氟化镁(MgF2)、50.5％二氧化硅(SiO2)、4.5％二氧化锆(ZrO2)、5.2％五氧化二磷(P2O5)、2.6％三氧化二硼(B2O3)组成的粉末均匀混合，干压成型后，在1050℃熔融、水淬，再球磨粉碎成生物玻璃粉；(2)将上述生物玻璃粉按重量百分比为10％的比例，加入到90％羟基磷灰石粉体中，球磨混合6小时，在压力为20兆帕下干压成型；(3)将步骤(2)中干压成型的坯体在1150℃下进行烧结，得到β-磷酸三钙重量百分比为60％的可降解羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷。
实施例2(1)将重量百分比(下同)为15.7％氧化钾(K2O)、10.6％氧化镁(MgO)、10.5％氟化镁(MgF2)、51.3％二氧化硅(SiO2)、4.3％二氧化锆(ZrO2)、5.4％五氧化二磷(P2O5)、2.2％三氧化二硼(B2O3)组成的粉末均匀混合，干压成型后，在1080℃熔融、水淬，再球磨粉碎成生物玻璃粉；(2)将上述生物玻璃粉按重量百分比5％的比例，加入到95％羟基磷灰石粉体中，球磨混合4小时，在压力为10兆帕下干压成型；(3)将步骤(2)中干压成型的坯体在1050℃下进行烧结，得到β-磷酸三钙重量百分比为40％的可降解的羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷。
实施例3(1)将重量百分比(下同)为16.5％氧化钾(K2O)、10.5％氧化镁(MgO)、10.2％氟化镁(MgF2)、51.8％二氧化硅(SiO2)、3.2％二氧化锆(ZrO2)、5.1％五氧化二磷(P2O5)、2.7％三氧化二硼(B2O3)组成的粉末均匀混合，干压成型后，在1100℃熔融、水淬，再球磨粉碎成生物玻璃粉；(2)将上述生物玻璃粉重量百分比为15％的比例，加入到85％羟基磷灰石粉体中，球磨混合5小时，在压力为30兆帕下干压成型；(3)将步骤(2)中干压成型的坯体在1250℃下进行烧结，得到β-磷酸三钙重量百分比为80％的可降解的羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷。
权利要求
1.一种加入生物玻璃制备羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相陶瓷的方法，其特征采取以下工艺步骤(1)将重量百分比(下同)为15～17％氧化钾(K2O)、10～11％氧化镁(MgO)、10～12％氟化镁(MgF2)、50～53％二氧化硅(SiO2)、3～5％二氧化锆(ZrO2)、5～6％五氧化二磷(P2O5)、2～3％三氧化二硼(B2O3)组成的原料粉末均匀混合，干压成型后，在1000～1100℃熔融、水淬，球磨粉碎制成生物玻璃粉；(2)将上述生物玻璃粉按5～15％(重量百分比)的比例，加入到羟基磷灰石粉体中，球磨混合4～6小时，在压力为10～30兆帕下干压成型；(3)将步骤(2)中干压成型的坯体在1050～1250℃下进行烧结，得到β-磷酸三钙含量可控制的可降解羟基磷灰石与β-磷酸三钙复相生物陶瓷。
全文摘要
本发明涉及羟基磷灰石与β－磷酸三钙复相生物陶瓷的制备方法，属于生物医用材料领域，本发明是将重量百分比为5～15％的生物玻璃粉加入到羟基磷灰石粉中，在压力为10～30兆帕下干压成型，1050℃～1250℃烧结，可以得到β－磷酸三钙含量可控制的羟基磷灰石与β－磷酸三钙复合生物陶瓷，为生物医用材料的应用提供了生物活性好，可控成分的生物降解材料。
文档编号A61F2/28GK1562873SQ20041003065
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月2日 优先权日2004年4月2日
发明者王晨, 董利民, 田杰谟 申请人:清华大学