专利名称：山茱萸的含熊果酸的提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种山茱萸的提取物的制备方法，特别是山茱萸的含熊果酸的 提取物的制备方法，属于食品化学领域。
背景技术：
山茱萸为山茱萸科植物Corm^ 0^c/"a/k Sieb.et Zucc,是一种重要的野生 资源；山茱萸果肉味酸、涩，微温，归肝肾经，有补益肝肾、涩精固脱的功效, 主治眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、大汗虚脱、内热消渴，是中 医临床常用的名贵传统抗衰老药物之一。山茱萸在我国浙江、河南、山西、四 川等地均有分布和栽培，资源丰富，市场广阔，其市场开发经济效益可观。
熊果酸是山茱萸果实中一种重要化学成分，平均含量0.234%。熊果酸具有 广泛的生物活性，包括抗癌、对肝的损伤保护、抗炎、抗菌、抗氧化等。含有 熊果酸单体的山茱萸提取物在食品及医药领域得到广泛重视，是功能食品和药
物开发重要的原料，其提取工艺研究及新用途开发是本领域研究的热点。
山茱萸中的多糖也是重要的活性物质，含量较高。但在制备以熊果酸为主 要活性成分的山茱萸提取物中，多糖的去除是重要的步骤，目前多采用大孔树 脂层析等方法，不仅工艺复杂、成本高，且工效低。
发明内容
本发明要解决目前山茱萸的含熊果酸的提取物制备工艺复杂、成本 高、工效低等问题，为此提供本发明的一种山茱萸的含熊果酸的提取物的制备 方法，该方法成本低、工艺简单、易于工业化，且环境友好。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案其特殊之处是在容器中加入茱 萸粉和水，山茱萸粉/水质量比为1/1 1/3.5,再加入山茱萸粉质量的0.02 0.04 倍量酵母(Saccharomycesellipsoideus),摇床发酵，发酵温度为25。C 33。C， 摇床转速110rpm 150rpm，发酵时间4d 8d;发酵后样品加入山茱萸粉质量的 20 60倍量蒸馏水，50'C 7(TC水浴0.5h 2h，超声波处理(频率30 40KHZ) 1 3次，每次10min 20min;过滤，弃去滤液；所得滤渣加入山茱萸粉质量的20 60倍量的75% 95%乙醇，40'C 6(TC超声波萃取5 15min，功率为80% 100%，抽滤，浓缩至原体积的l/30 l/20;浓縮液用其l/3 2/3倍体积石油醚 萃巧，取下层液，浓縮，干燥，得含熊果酸的片状固体。
本发明所述发酵容器其容积与发酵液体积比以2/l 4/l为宜。 本发明中的山茱萸粉由山茱萸成熟干燥的果肉粉碎而成。 本发明与传统方法相比较，优点在于(l)本发明避免了使用层析法除糖, 采用发酵法除糖，发酵产物为酒精，可回收利用，且环境友好，无污染；(2) 本发明采用超声波提取法，提取率高、时间短；(3)本发明以廉价、无毒的 乙醇为萃取剂，且酒精可以循环使用，降低了生产成本；(4)本发明在二次 除杂过程中使用石油醚，其极性小，沸点低，除杂效果明显，容易分离，不易 残留；(5)本发明工艺流程简单、成本低，易于工业化。
具体实施方式
实例一
取山茱萸粉45g加水50ml接种1.0g酵母(Saccharomycesellipsoideus)，发酵 温度为25'C，摇床转速UO卬m，发酵8d。发酵样品加入1000ml蒸馏水，50'C水 浴0.5h，超声波(频率30 40KHZ)处理3次，每次10min，过滤，弃去滤液。 所得滤渣加入1000ml 75%酒精，超声波处理(频率30 40KHZ)，温度为40'C， 功率80%,处理5min。所得混合液过滤，弃去滤渣，减压浓縮至100ml。所得 浓縮液装入250ml分液漏斗中，加入70ml石油醚，摇匀，静置10min，弃去上层 液，所得下层液60'C减压浓縮至糊状，所得糊状液体80'C减压干燥4d,得1.06g 片状固体，其熊果酸含量为9.5%。
实例二
取山茱萸干粉60g加入80ml水，摇匀后接种2.4g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，发酵温度为33。C，摇床转速130卬m，发酵除糖6d。发酵样品加 蒸馏水2000ml， 70'C水浴1.5h,超声波处理3次，每次15min，过滤，弃去滤液。 所得滤渣加入3000ml 80%酒精，超声波处理，温度为60'C，功率100%，处理 10min。所得溶液过滤，弃去滤渣，减压浓縮至原来体积的1/10。所得浓縮液 分装入两个250ml分液漏斗中，各加入50ml石油醚，摇勾，静置10min，弃去上 层液，所得下层液6(TC减压浓缩至糊状。所得糊状液体8(TC减压干燥4d，得到1.23g片状固体，其熊果酸含量为10%。
实例三
取山茱萸干粉75g加入130ml水，摇匀后接种2.5g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，发酵温度为3(TC,摇床转速150rpm，发酵除糖5d。发酵样品加 蒸馏水3500ml， 60'C水浴lh,超声波处理2次，每次15min，过滤，弃去滤液。 所得滤渣加入3300ml 95%酒精，超声波处理，温度为60'C，功率卯％，处理 10min。所得溶液过滤，弃去滤渣，减压浓縮至220ml。所得浓縮液分装入两个 250ml分液漏斗中，各加入50ml石油醚，摇匀，静置10min，弃去上层液，所得 下层液60'C减压浓缩至糊状。所得糊状液体8(TC减压干燥4d，得到1.58g片状固 体，其熊果酸含量为10.5%。
实例四
取山茱萸干粉80g加入240ml水，摇匀后接种1.6g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，发酵温度为3(TC，摇床转速150rpm，发酵除糖6d。发酵样品加 蒸馏水3200ml， 7(TC水浴0.5h,超声波处理2次，每次20min，过滤，弃去滤液。 所得滤渣加入2500ml 85%酒精，超声波处理，温度为50'C,功率80%，处理 15min。所得溶液过滤，弃去滤渣，减压浓縮至160ml。所得浓縮液分装入两个 250ml分液漏斗中，各加入50ml石油醚，摇匀，静置10min，弃去上层液，所得 下层液6(TC减压浓縮至糊状。所得糊状液体8(TC减压干燥4d，得到1.81g片状固 体，其熊果酸含量为9.8%。
实例五
取山茱萸干粉40g加入140ml水，摇匀后接种1.6g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，发酵温度为35'C，摇床转速150rpm，发酵除糖4d。发酵样品加 蒸馏水2500ml， 7(TC水浴2h，超声波处理3次，每次20min，过滤，弃去滤液。 所得滤渣加入2400ml 95%酒精，超声波处理，温度为6(TC,功率100%，处理 15min。所得辯液过滤，弃去滤渣，减压浓縮至120ml。所得浓縮液装入250ml 分液漏斗中，加入80ml石油醚，摇匀，静置10min，弃去上层液，所得下层液 6(TC减压浓縮至糊状。所得糊状液体8(TC减压干燥4d，得到0.78g片状固体，其 熊果酸含量为10.8%。
权利要求
1、山茱萸的含熊果酸的提取物的制备方法，其特征是在容器中加入茱萸粉和水，山茱萸粉/水的质量比为1/1～1/3.5，再加入山茱萸粉质量的0.02～0.04倍量酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，摇床发酵，发酵温度为25℃～33℃，摇床转速110rpm～150rpm，发酵时间4d～8d；发酵后样品加入山茱萸粉质量的20～60倍量蒸馏水，50℃～70℃水浴0.5h～2h，超声波处理(频率30～40KHZ)1～3次，每次10min～20min；过滤，弃去滤液；所得滤渣加入山茱萸粉质量的20～60倍量的75％～95％乙醇，40℃～60℃超声波萃取5～15min，功率为80％～100％，抽滤，浓缩；浓缩液用其1/3～2/3倍体积石油醚萃取，取下层液，浓缩，干燥，得含熊果酸的片状固体。
2、 如权利要求l所述的山茱萸的含熊果酸的提取物的制备方法，其特征是 发酵容器容积与发酵液体积比为2/1 4/1。
全文摘要
成本低，工效高，工艺简单，易工业化的山茱萸的含熊果酸的提取物的制备方法，是在容器中加入茱萸粉和水，山茱萸粉/水的质量比为1/1～1/3.5，再加入山茱萸粉质量的0.02～0.04倍量酵母，摇床发酵，发酵温度为25℃～33℃，发酵时间4d～8d；发酵后样品加入山茱萸粉质量的20～60倍量蒸馏水，50℃～70℃水浴0.5h～2h，超声波处理(频率30～40KHZ)1～3次，每次10min～20min；过滤，弃去滤液；所得滤渣加入山茱萸粉质量的20～60倍量的75％～95％乙醇，40℃～60℃超声波萃取5～15min，功率为80％～100％，抽滤，浓缩；浓缩液用其1/3～2/3倍体积石油醚萃取，取下层液，浓缩，干燥，得含熊果酸的片状固体。本发明适合山茱萸中熊果酸的提取。
文档编号A61P13/12GK101537029SQ20081006016
公开日2009年9月23日 申请日期2008年3月17日 优先权日2008年3月17日
发明者于海宁, 何国庆, 寿成杰, 徐春根, 沈生荣, 胥伯涛 申请人:徐春根;沈生荣;于海宁;胥伯涛;何国庆;寿成杰