专利名称：从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法
技术领域：
本发明与医药有关，涉及从中药中提取分离有效成分的方法，具体而言 涉及从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法。
背景技术：
青阳参，系萝摩科植物青阳参(OT2a/2c力〃/z7 Sc力e/cO的块
根，其主要药用成分为青阳参皂甙，具有平肝补肾、豁痰镇痉、定痫之功效； 用于癫痫、头昏头痛、眩晕、耳鸣、腰膝酸软等症。目前国内厂家对青阳参 皂戒分离纯化采用甲醇浸提、加水浓缩除去曱醇后用氯仿萃取，将萃取液浓 缩干燥即得产品，其纯度可达到60%。该工艺采用有毒、高成本的氯仿作为 溶剂，导致产品中有毒溶剂残留，且液液萃取得率低，原料利用率低、产品 成本居高不下。通过科研，从总甙中分离出有效成分有告达亭(Ca/7^〃/ , 熔点148 152。C/188 19rC)、青阳参戒元(( //7^^/^ ^e/^e/ //7，炫点〉 300°C)、罗素他命(ro"""/z7//7，熔点110 112。C )、青阳参戒曱U/z^7a/^ ^ e/ j^7C0"Ve A熔点165 168。C)，青阳参戒乙(炫点143 ~ 146°C )及 ll-a-乙酰基青阳参甙元(熔点270。C)。
为了有效利用青阳参，人们开发 了一些技术方案，相关的专利申请件有96112803号"青阳参甙丙至戒庚五个 化合物及其制备方法和应用"、96112900号"青阳参武甲、戒乙在制药中的 应用，，、98118173号"一种治疗癫痫的药物"、03135875号"调节神经系统、 治疗癫痫病的药物"等，但是，迄今为止，还没有能够实现工业化生产的青 阳参皂甙的分离提纯方法的报道。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种可使青阳参总甙纯度达到70%以上，适合
工业化生产的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法。
发明人提供的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法包括以下步骤 第一步，以青阳参为原料，加入曱醇水溶液和盐酸，在加热条件下回流
提取；
第二步，将提取的溶液用NaOH调节pH至中性，用硅藻土过滤； 第三步，对上一步的滤液进行浓缩，再加水；
第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱进行分离，上柱后先用水洗至 无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液； 第五步，将洗脱液真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总戒固体粉末。
上述过程中，第一步所用的青阳参原料为青阳参干片；用来提取青阳参 总甙的曱醇体积分数为10% ~ 90% ,盐酸的浓度为0. 01 ~ 0. 50mol丄—、提取 温度为30°C~80。C，回流提取的时间为1~5小时。
上述过程中，第三步所用的浓缩方法是常^L的减压浓缩。
上述过程中，第四步分离青阳参总戒的大孔树脂型号为AB-8， DM130及 DM131;用于除杂的乙醇质量分数为10% ~40%,用于洗脱产品的乙醇质量 分数为60% ~95%。
上述过程中，第五步的真空度为0.08。
采用本发明方法可以制备高纯度的青阳参总甙，工艺流程简单，可实现 工业化生产，而且产品质量好，可作为青阳参药品的原料。
具体实施例方式
实施例1按照下列步骤制备制备高纯度的青阳参总戒
第一步，取青阳参干片200g,粉碎；将粉碎物加入30。/。的曱醇2000mL,
按溶液总体积计算并加入适当体积盐酸使其浓度为0. Olmol .1/1，加热至60
°C,回流提取3小时；
第二步，将提取液调节pH至中性，用硅藻土过滤； 第三步，将滤液浓缩至500 ~ 1000 mL，加200 ~ 500 mL水； 第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱；先用水洗至无色，再用600 mL
质量分数为20%的乙醇洗脱除杂，然后以质量分数为1200 mL 75%的乙醇
洗脱并收集洗脱液；
第五步，在O. 08真空度下浓缩洗脱液至干，即得高纯度的青阳参总戒，
其纯度为74. 4 % 。
实施例2按照下列步骤制备制备高纯度的青阳参总武
第一步，取青阳参干片100g,粉碎；将粉碎物加入60%的曱醇1000mL,
按溶液总体积计算并加入适当体积盐酸使其浓度为0. 05mol .1/1，加热至70
。C,回流提取2小时；
第二步，将提取液调节pH至中性，用硅藻土过滤；
第三步，将滤液浓缩至500 ~ 1000 mL，加200 ~ 500 mL水；
第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱；先用水洗至无色，再用300 mL
质量分数为20%的乙醇洗脱除杂，然后以质量分数为600 mL 75%的乙醇洗
脱并收集洗脱液；
第五步，在0. 08真空度下浓缩洗脱液至干，即得高纯度的青阳参总戒， 其纯度为73.2%。
权利要求
1从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，其特征在于该方法包括以下步骤第一步，以青阳参为原料，加入甲醇水溶液和盐酸，在加热条件下回流提取；第二步，将提取的溶液用NaOH调节pH至中性，用硅藻土过滤；第三步，对上一步的滤液进行浓缩，再加水；第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱进行分离，上柱后先用水洗至无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液；第五步，将洗脱液真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总甙固体粉末。
全文摘要
本发明公开了从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，该方法包括以下步骤第一步，以青阳参为原料，加入甲醇水溶液和盐酸，在加热条件下回流提取；第二步，将提取的溶液用NaOH调节pH至中性，用硅藻土过滤；第三步，对上一步的滤液进行浓缩，再加水；第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱进行分离，上柱后先用水洗至无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液；第五步，将洗脱液真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总甙固体粉末。采用本发明方法可以制备高纯度的青阳参总甙，工艺流程简单，可实现工业化生产，而且产品质量好，可作为青阳参药品的原料。
文档编号A61K36/27GK101357150SQ20081006889
公开日2009年2月4日 申请日期2008年8月29日 优先权日2008年8月29日
发明者珺 何, 鹏 吝, 李魏林, 杨佳年 申请人:贵州大学