专利名称：一种桑白皮总黄酮的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从桑白皮中提取总黄酮的方法，具体是ー种利用纤维素酶提取桑白皮总黄酮的方法，属于药材加工领域。
背景技术：
桑白皮是桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮，具有泻肺平喘、利水消肿之功效，民间常用于消炎、利尿、解热、镇咳祛痰等。有研究表明，桑白皮中含较多的黄酮类化合物。但是，目前国内外对桑白皮黄酮类化合物的研究还相当缺乏，而黄酮类化合物对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有显著效果，无副作用，并以此开发出多种药品和保健食品。因此，如何高效地和安全地对桑白皮黄酮类化 合物进行提取，也越来越受到国内外学者的重视。常用的总黄酮提取方法有水煎煮法，热回流提取，超声波辅助提取，微波辅助提取等。但是水煎煮法提取时间很长，一般4 6小时；热回流提取，超声波辅助提取和微波辅助提取总黄酮则需要使用有机溶剤；而酶法提取作为ー种优良的提取方法，具有操作简便快捷、提取时间短、转移率高以及无溶剂污染等特点，目前己广泛应用在生物活性物质的提取方面，如山楂叶总黄酮，银杏叶总黄酮，芹菜黄酮等，而应用于桑白皮总黄酮提取方面至今未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种桑白皮总黄酮的提取方法，即ー种利用纤维素酶提取桑白皮总黄酮的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，水为提取剂，纤维素酶用量是桑白皮原料质量的O. 3% O. 5%，提取剂水的体积与桑白皮原料质量之比10ml/g 14ml/g，pH值4. O 4. 8，酶解温度45°C 55°C，酶解时间80min lOOmin，得提取液，经检验总黄酮转移率大于85% ;将提取液在真空度O. 08MPa O. IOMPa和温度5 °C 35 °C条件下采用中速滤纸过滤，得过滤液；将过滤液在真空度O. 08MPa O. lOMPa、温度50°C 60°C条件下浓缩至初始体积的30%为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45°C _60°C条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，经检验纯度大于8.0%。由于采用了以上技术方案，本发明具有以下优点I、本发明利用纤维素酶提取桑白皮总黄酮，其主要优点是以水为提取剂，采用纤维素酶提取，与こ醇回流提取、超声波辅助こ醇提取或微波辅助こ醇提取相比，提取时不便用こ醇等有机溶剂，因此本发明操作简便、快捷、廉价、无毒；2、用本发明方法提取桑白皮总黄酮，其总黄酮转移率大于85%，桑白皮总黄酮产品纯度大于8. 0%，且重现性好。
具体实施例方式实施例I干燥的桑白皮粉碎过40目筛，纤维素酶用量是桑白皮原料质量的O. 40%，提取剂水的体积与桑白皮原料质量之比12ml/g，pH值4. 4，酶解温度50°C和酶解时间90min，此时总黄酮转移率为95. 00% ;将提取液在真空度O. 09MPa和温度25°C条件下采用中速滤纸过滤，得过滤液；将过滤液在真空度O. lOMPa、温度60°C条件下浓缩至初始体积的30%为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度_50°C条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，此产品纯度为9. 9%。实施例2干燥的桑白皮粉碎过40目筛，纤维素酶用量是桑白皮原料质量的O. 40 %，提取剂水的体积与桑白皮原料质量之比llml/g，pH值4. 4，酶解温度52°C和酶解时间lOOmin，此时总黄酮转移率为93. 12% ;将提取液在真空度O. 09MPa和温度25°C条件下采用中速滤纸过 滤，得过滤液；将过滤液在真空度O. lOMPa、温度60°C条件下浓缩至初始体积的30%为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度_50°C条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，此产品纯度为9. 5%。实施例3干燥的桑白皮粉碎过40目筛，纤维素酶用量是桑白皮原料质量的0.50%，提取剂水的体积与桑白皮原料质量之比13ml/g，pH值4. 8，酶解温度48°C和酶解时间80min，此时总黄酮转移率为86. 75% ;将提取液在真空度O. 09MPa和温度25°C条件下采用中速滤纸过滤，得过滤液；将过滤液在真空度O. lOMPa、温度60°C条件下浓缩至初始体积的30%为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度_50°C条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，此产品纯度为9. I %。
权利要求
1.一种桑白皮总黄酮的提取方法，其特征是以桑白皮为原料，将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，以水为提取剂，采用纤维素酶提取，纤维素酶用量是桑白皮原料质量的O. 3% O.5%，提取剂水的体积与桑白皮原料质量之比10ml/g 14ml/g，pH值4. O 4. 8，酶解温度45°C 55 °C，酶解时间80min lOOmin，得提取液；再经过滤，减压浓缩和冷冻干燥，获得桑白皮总黄酮产品。
2.根据权利要求I所述的一种桑白皮总黄酮的提取方法，其特征是所述提取液中总黄酮转移率大于85%。
3.根据权利要求I所述的一种桑白皮总黄酮的提取方法，其特征是所述过滤的方法是将提取液在真空度O. 08MPa O. IOMPa和温度5°C 35°C条件下采用中速滤纸过滤，得过滤液。
4.根据权利要求I所述的一种桑白皮总黄酮的提取方法，其特征是所述减压浓缩的方法是将过滤液在真空度O. 08MPa O. lOMPa、温度50°C 60°C条件下浓缩至初始体积的30%为止，得浓缩液。
5.根据权利要求I所述的一种桑白皮总黄酮的提取方法，其特征是所述冷冻干燥是将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45°C _60°C条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品。
6.根据权利要求I所述的一种桑白皮总黄酮的提取方法，其特征是桑白皮总黄酮产品纯度大于8. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种桑白皮总黄酮的提取方法，属药材加工领域。它是将干燥的桑白皮粉碎过筛，以水为提取剂，采用纤维素酶提取，过滤，减压浓缩和冷冻干燥，得桑白皮总黄酮产品。本发明有益效果是操作简便、快捷、廉价、无毒，是一种绿色生产方法。
文档编号A61K125/00GK102836218SQ201110177630
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者李超, 崔珏, 商学兵, 耿中华, 赵节昌, 王乃馨, 万婷婷, 刘军军, 王孟楚 申请人:徐州工程学院