专利名称：红花黄色素提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开了ー种中药材红花药用成分的提取エ艺，具体是涉及一种红花黄色素提取エ艺。
背景技术：
红花黄色素，功能主治活血化瘀，通脉止痛，用于心血瘀阻引起的I、II、III级的稳定型劳累性心绞痛，症见，胸痛胸闷，心慌，气短等。目前，关于红花黄色素的提取エ艺，报导较为广泛，但普遍存在提取エ艺耗时长、 能耗高、收率低等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种红花黄色素提取エ艺，可有效解决上述问题，收率及品质均较高。本发明采用的技术方案如下红花黄色素提取エ艺，其特征在于，包括药材提取、大孔吸附树脂柱吸附、第一次洗脱、聚酰胺柱吸附、第二次洗脱、浓缩和喷雾干燥，其中，药材提取，取红花药材，加8 10倍药材重量的水，69 71 °C搅拌提取2次，每次I I. 5小时，滤过，合并两次提取液，冷却至室温；大孔吸附树脂柱吸附，按照上柱样品量与树脂量为I : 5的比例，以2 2. 5bV/h的流速加入大孔吸附树脂柱中进行吸附；第一次洗脱，使用50%こ醇作为洗脱液，以3 3. 5bV/h的流速洗脱9个柱床体积，洗脱液用O. 8%冰こ酸调至pH为3. 5 4 ;聚酰胺柱吸附，按照上柱样品量与聚酰胺量为I : 15的比例，加入至聚酰胺柱中进行吸附；第二次洗脱,依次采用50%こ醇、使用O. 8%冰こ酸调节pH为3. 5 4的水、纯化水和70%こ醇进行洗脱，分别洗脱I. 5、I. 5、3、2个柱床体积，收集洗脱液；浓缩，洗脱液用聚砜膜超滤机浓缩，截留分子量为300，浓缩后进行喷雾干燥，得橙黄色红花黄色素。优选地，洗脱液浓缩后采用截留分子量为10000的聚砜膜超滤机进行超滤，超滤液再进行喷雾干燥。进ー步，所述聚酰胺粒径为90目。进ー步，第二次洗脱操作中，50%こ醇用O. 8%冰こ酸调节pH为3. 5 4。较为完善的是，红花黄色素含羟基红花黄素A不少于20 %，含总黄酮不少于80 %。本发明红花黄色素提取エ艺，有效解决背景技术中现有技术存在的弊端，提取的 红花黄色素，收率不少于2 %，红花黄色素含羟基红花黄素A不少于20%，含总黄酮不少于80%。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进ー步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗g的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。红花黄色素提取エ艺，步骤如下I、药材提取，取红花药材，加8 10倍药材重量的水，69 71°C搅拌提取2次，每次I I. 5小时，滤过，合并两次提取液，冷却至室温。2、大孔吸附树脂柱吸附，按照上柱样品量与树脂量为I : 5(W V)的比例，以2
2.5bV/h的流速加入大孔吸附树脂柱中进行吸附。3、第一次洗脱，使用50% (体积百分含量)こ醇作为洗脱液，以3 3. 5bV/h的流速洗脱9个柱床体积，洗脱液用O. 8% (体积百分含量)冰こ酸调至pH为3. 5 4。4、聚酰胺柱吸附，按照上柱样品量与聚酰胺量为I : 15(W V)的比例，加入至聚酰胺(90目)柱中进行吸附。5、第二次洗脱，依次采用50% (体积百分含量)こ醇、使用O. 8% (体积百分含量)冰こ酸调节pH为3. 5 4的水、纯化水和70% (体积百分含量)こ醇进行洗脱，分别洗脱I. 5、I. 5、3、2个柱床体积，收集洗脱液，其中50% (体积百分含量)こ醇用O. 8% (体积百分含量)冰こ酸调节pH为3. 5 4。6、浓缩，洗脱液用聚砜膜超滤机浓缩，截留分子量为300。7、洗脱液浓缩后采用截留分子量为10000的聚砜膜超滤机进行超滤。8、超滤液再进行喷雾干燥，得橙黄色红花黄色素，收率不少于2 %，红花黄色素含羟基红花黄素A不少于20 %，含总黄酮不少于80 %。以上内容仅仅是对本发明エ艺路线所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。权利要求
1.红花黄色素提取エ艺，其特征在于，包括药材提取、大孔吸附树脂柱吸附、第一次洗脱、聚酰胺柱吸附、第二次洗脱、浓缩和喷雾干燥，其中， 药材提取，取红花药材，加8 10倍药材重量的水，69 71°C搅拌提取2次，每次I I.5小时，滤过，合并两次提取液，冷却至室温； 大孔吸附树脂柱吸附，按照上柱样品量与树脂量为I : 5的比例，以2 2.5bV/h的流速加入大孔吸附树脂柱中进行吸附； 第一次洗脱，使用50%こ醇作为洗脱液，以3 3. 5bV/h的流速洗脱9个柱床体积，洗脱液用0. 8%冰こ酸调至pH为3. 5 4 ; 聚酰胺柱吸附，按照上柱样品量与聚酰胺量为I : 15的比例，加入至聚酰胺柱中进行吸附； 第二次洗脱，依次采用50%こ醇、使用0. 8%冰こ酸调节pH为3. 5 4的水、纯化水和70%こ醇进行洗脱，分别洗脱I. 5、I. 5、3、2个柱床体积，收集洗脱液； 浓缩，洗脱液用聚砜膜超滤机浓缩，截留分子量为300，浓缩后进行喷雾干燥，得橙黄色红花黄色素。
2.根据权利要求I所述的红花黄色素提取エ艺，其特征在于，洗脱液浓缩后采用截留分子量为10000的聚砜膜超滤机进行超滤，超滤液再进行喷雾干燥。
3.根据权利要求I所述的红花黄色素提取エ艺，其特征在于，所述聚酰胺粒径为90目。
4.根据权利要求I所述的红花黄色素提取エ艺，其特征在于，第二次洗脱操作中，50%こ醇用0. 8%冰こ酸调节pH为3. 5 4。
5.根据权利要求I 4任一项所述的红花黄色素提取エ艺，其特征在于，红花黄色素含羟基红花黄素A不少于20 %，含总黄酮不少于80 %。
全文摘要
本发明公开了一种中药材红花药用成分的提取工艺，具体是涉及一种红花黄色素提取工艺。包括药材提取、大孔吸附树脂柱吸附、第一次洗脱、聚酰胺柱吸附、第二次洗脱、浓缩和喷雾干燥。本发明红花黄色素提取工艺，有效解决背景技术中现有技术存在的弊端，提取的红花黄色素，收率不少于2％，红花黄色素含羟基红花黄素A不少于20％，含总黄酮不少于80％。
文档编号A61P9/10GK102657691SQ20121017947
公开日2012年9月12日 申请日期2012年6月2日 优先权日2012年6月2日
发明者张敬彬, 杨振祥, 王献 申请人:悦康药业集团安徽天然制药有限公司