专利名称：一种从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法
技术领域：
本发明属于提取技术领域，具体涉及一种从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法。
背景技术：
姜黄为姜科植物姜黄的根茎，姜黄的主要化学成分为姜黄素类和挥发油，此外还含有糖类、留醇类及微量元素等。其中，姜黄素类是以醇溶性二苯基庚烃类化合物姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素等三种组分的混合物，是一种较理想的天然色素，也是姜黄发挥药理作用的主要成分。姜黄挥发油主要成分为姜黄烯、姜黄酮和去氢姜黄酮等，具有良好的抑菌、抗肿瘤和消炎等作用，因此在食品、医药和化工等行业得到广泛应用。有研究表明，姜黄素具有利胆、降血脂、抗癌、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿等多方面药理作用。美国科学家最新发现，姜黄素还对预防老年痴呆症具有显著的药理作用。 姜黄传统的提取方法是以溶剂提取与水蒸气提取为主，但上述方法都存在不同程度的缺陷:如溶剂提取法的产品存在着有机溶剂残留。水蒸气法效率低，能耗大，提取物的组分不均衡。近年来得到广泛认同的超临界CO2萃取技术，开始应用在姜黄有效成分的提取中。中国专利01107480.9《一种超临界二氧化碳萃取及其分离姜黄有效成分的方法》，该方法采用超临界CO2萃取得到姜黄油和姜黄色素的混合物，再通过超临界CO2干燥和分子蒸馏分离姜黄油和姜黄色素。由于超临界CO2萃取主要适用于非极性、弱极性物质的提取，而姜黄色素的化学结构中存在二酮基、酚羟基等，使其具有一定的极性，所以用该方法得到的主要是姜黄中极性小的姜黄油成分，而极性较大的姜黄色素大部分仍残留在原料中，造成提取的不完全和提取物组分的不均衡，并且超临界CCV流体装置价格昂贵、工作压力高、投资大、产能低、生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，该方法采用超声波技术与亚临界R134a流体技术及超临界CO2流体技术相结合，解决了传统的提取技术只能提取单一有效成分、提取率低，且超临界CO2流体装置价格高、产能低、生产成本高的问题。为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是:提供一种从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于，包括以下步骤:
姜黄油的提取:将姜黄粉碎成2(Γ40目的姜黄粉或姜黄片，以亚临界流体R134a为提取齐IJ，并用超声波强化对所述姜黄粉或姜黄片进行多次萃取，得到萃取液和姜黄渣；将萃取液过滤后，送入解析釜解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将脂溶性姜黄油树脂混合液脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂；再将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品；将姜黄油粗品进行分子蒸馏处理，制得姜黄油；
姜黄色素的提取及纯化:以姜黄油的提取步骤中制得的姜黄渣为原料，用乙醇为提取齐U，并用超声波强化对所述姜黄渣进行多次萃取，将萃取液过滤后，再进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏；将姜黄色素粗品浸膏用体积分数为80、9%乙醇或混合溶剂转溶，搅拌，回收乙醇或混合溶剂，得到姜黄色素浸膏；将姜黄色素浸膏用体积分数为60、9%丙酮转溶，搅拌，得到饱和丙酮姜黄色素混合液；将饱和丙酮姜黄色素混合液送入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和丙酮姜黄色素混合液结晶，过滤结晶体，回收溶剂，脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的姜黄色素；
所述混合溶剂为正己烷与乙醇的混合体系，正己烷与乙醇的体积比为
0.5^0.9:0.5 0.1。在本发明的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法中，姜黄油的提取步骤具体如下:
a、将粉碎成2(Γ40目的姜黄粉或姜黄片送入萃取釜内，加入姜黄粉或姜黄片重量3 12倍的亚临界流体R134a为提取剂，并用超声波强化对所述姜黄粉或姜黄片循环萃取3飞次，得到萃取液和姜黄渣；每次萃取完成后，抽真空脱溶，回收R134a蒸汽；
b、将第1、2次的萃取液经三级过滤后，送入I号R134a萃取液暂存罐合并，将合并后的萃取液搅拌2 20min，再分别送入一、二级解析釜进行两级解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将第3飞次的萃取液经过滤后，送入2号R134a萃取液暂存罐合并，合并后的萃取液送入到下一级萃取釜中参与下一次萃取；
C、将步骤b制得的脂溶性姜黄油树脂混合液输送至薄膜蒸发器脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂；
d、将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品，再将姜黄油粗品在蒸馏温度为5(T80°C下进行分子蒸馏处理，制得姜黄油。步骤a中，每次超声波处理的时间为IOlOmin。步骤a中，每次萃取的萃取温度为3(T50°C、压力为0. " .2Mpa,萃取时间为30 70mino步骤b中，所述合并后的萃取液的搅拌时间为5min。在本发明的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法中,姜黄色素的提取及纯化步骤具体如下:1、以姜黄油的提取步骤中得到的姜黄渣为原料，加入姜黄渣重量3 12倍的体积分数为50、5%乙醇为提取剂，并用超声波强化对所述姜黄渣循环萃取3飞次，将第1、2次的萃取液经一级过滤后，送入I号乙醇萃取液暂存釜罐合并；第3飞次的萃取液经一级过滤后，送入2号乙醇萃取液暂存釜罐合并，合并后的萃取液送入到下一级萃取釜中参与下一次萃取；
i1、将I号乙醇萃取液暂存釜罐合并后的萃取液送入压滤机组过滤，过滤后的萃取液进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏；
ii1、将步骤ii制得的姜黄色素粗品浸膏用姜黄色素粗品浸膏重量:Γ12倍的体积分数为80 99%乙醇或混合溶剂转溶，在常压、温度为2(T50°C下搅拌3(Tl20min，回收乙醇或混合溶剂，得到姜黄色素浸膏；
iv、将步骤iii制得的姜黄色素浸膏用姜黄色素浸膏重量5 10倍的体积分数为60、9%丙酮转溶，在常压、温度为3(T80°C下搅拌3(Tl20min搅拌，得到饱和丙酮姜黄色素混合液；
V、将步骤iv制得的饱和丙酮姜黄色素混合液送入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和丙酮姜黄色素混合液结晶，过滤结晶体，回收溶剂，脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的纳米级姜黄色素；
步骤i中，每次超声波处理的时间为l(T40min。步骤i中，每次萃取的萃取温度为3(T50°C、压力为0.0fL 2Mpa,萃取时间为30 70mino步骤V中，在压力为6 25Mpa、温度为2(T50°C、CO2流量为l(T50L/h条件下，通过高压泵将饱和丙酮姜黄色素混合液及CO2从喷嘴喷入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和姜黄色素混合液瞬间结晶，过滤结晶，回收溶剂，脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的纳米级
姜黄色素。在本发明的工艺中，姜黄原料首先进行脂溶性成分萃取，脱脂后的原料再进行醇溶性成分萃取；·
脱除脂溶性成分后的姜黄原料，首先真空加热回收R134a溶剂，然后通过系统管路切换,注入乙醇溶剂,萃取姜黄醇溶性成分,萃取工序完成后,真空加热回收乙醇溶剂。对每一台萃取釜而言，脂溶性产品、醇溶性产品的萃取、溶剂回收过程均在同一萃取釜内分步进行，工序间只进行萃取溶剂的切换，不必将固体原料进行输送转运；
由于脂溶性产品、醇溶性产品的萃取、溶剂回收过程均在同一萃取釜内分步进行，期间必须避免不同溶剂之间产生混溶，因此，按照4套萃取釜，4套暂存釜、4套过滤器配置，以满足更多原料的萃取加工。单台萃取釜每次萃取时，先用R134a溶剂萃取3飞次，得到脂溶性萃取液，回收釜内溶剂；注入乙醇萃取3飞次，得到醇溶性萃取液，真空加热回收乙醇，出渣，完成萃取。4套萃取釜各自独立进行脂溶性产品、醇溶性产品的萃取过程，萃取液由管道输送至不同分离系统；萃取完成后，料渣中残留的溶剂在萃取釜内部进行蒸发和回收，不需要再配置盘式蒸发器。综上所述，本发明提供的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法具有以下有益效果:
I)本发明采用超声波技术与亚临界R134a流体技术及超临界CO2流体技术相结合，在三者的协同作用下进行提取，实现了在同一装置内连续分布提取姜黄油和姜黄色素两种姜黄主要有效成分，为姜黄的开发利用提供一种超声波强化-亚临界提取及纯化的有效的工艺方法。2)本发明提取姜黄油和姜黄色素均衡，利用超声波强化-亚临界流体萃取技术具有的空化作用、加速作用以及直进流作用，在R134a流体的临界压力状态下，加大了萃取体系中介质分子的运动速度和相互渗透能力，强化有效成分分散、剥离进入溶媒的进程，大大提高了萃取率及效率，使其提取率分别达到97%和95%以上。3)本发明利用不同工序之间溶媒中有效成分的浓度差异进行“梯度萃取”，通过管路切换，使萃取釜之间的萃取混合液进行“梯度”连续提取，即I号萃取釜第:Γ5次的低浓度萃取液直接进入2号萃取釜进行其第1、2次的浸泡提取，反之亦然，以便进一步提高溶媒中溶解的有效成分含量，减少溶剂的蒸发处理量，降低了能源消耗。4)本发明制备的姜黄色素，是在压力为6 25Mpa、温度微2(T50°C、CO2流量为l(T50L/h条件下，通过高压泵将饱和丙酮姜黄色素混合液及CO2从喷嘴喷入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和姜黄色素混合液瞬间达到过饱和结晶，实现了在超临界CO2流体装置内制备纳米级高纯度姜黄色素的工艺，其产品比普通的姜黄色素产品的人体生物利用度提高近10倍。5)本发明依据姜黄的分子特性，采用物理方法进行提取，无残溶，纯度高，成本低，能耗低，产能大，且工艺相对简单，适宜大规模工业化生产，具有良好的经济效益和应用前景。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式
做详细地描述:
实施例1
姜黄油的提取:
a、取30kg粉碎过20目筛的姜黄粉，通过自动上料机构将姜黄粉输送至I号萃取釜内，启动高压泵向I号萃取釜内注入90kg的亚临界流体R134a，将釜内温度升至30°C，压力升至0.1Mpa，启动超声波装置超声处理lOmin，同时启动搅拌装置进行搅拌，萃取30min，萃取完成后，在温度为30°C、压力为1\10-5飞\10-5 &下抽真空脱溶，加热加压回收1 134&流体；
b、按照上述工艺条件再循环萃取3次，分别得到萃取液及姜黄渣；将第1、2次的萃取液经三级过滤后，输送至I号R134a萃取液暂存罐合并，并将合并后的萃取液搅拌5min，然后输送至一级解析釜，在3(T45 0CUX 104pa飞X 105pa的条件下，进行解析分离，再输送至二级解析爸，在30 501:、1\10> 5\10^的条件下，进行二级解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将第3 4次的萃取液经过滤后，送入2号R134a萃取液暂存罐合并，合并后的萃取液送入到2号萃取釜中参与下一次萃取；
C、将脂溶性姜黄油树脂混合液输送至薄膜蒸发器脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂；d、将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品；将脂溶性姜黄色素精制成食品级油溶性姜黄色素，得到大于100色阶食品级油溶性姜黄色素180g ;再将姜黄油粗品通过脱胶、脱蜡、脱酸、脱除氧化值，并且蒸馏温度控制在50°C下进行分子蒸馏处理，制得姜黄油1720g。姜黄色素的提取及纯化:1、以姜黄油的提取步骤中得到的姜黄渣为原料，启动夹带剂系统向I号萃取釜内注入姜黄渣重量3倍的体积分数为50%的乙醇溶剂，将釜内温度升至30°C，压力升至
0.0lMpa，启动超声波装置超声处理lOmin，同时启动搅拌装置进行搅拌，萃取30min，萃取完成后，抽真空加热回收乙醇溶剂；
i1、按照上述工艺条件再循环萃取3次，将第1、2次的萃取液经一级过滤后，通过管道送入I号乙醇萃取液暂存釜罐合并；第3、4次的萃取液经一级过滤后，送入2号乙醇萃取液暂存爸罐合并，合并后的萃取液送入到2号萃取爸中参与下一次萃取；ii1、将I号乙醇萃取液暂存釜罐合并后的萃取液送入压滤机组过滤，过滤后的萃取液进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏；
iv、将姜黄色素粗品浸膏用姜黄色素粗品浸膏重量3倍的体积分数为80%乙醇转溶，在常压、温度为20°C下搅拌30min，趁热过滤，浓缩，回收乙醇溶剂，得到姜黄色素浸膏及姜黄色素滤饼；
V、将制得的姜黄色素浸膏用姜黄色素浸膏重量5倍的体积分数为60%丙酮转溶，在常压、温度为30°C下搅拌30min，得到饱和丙酮姜黄色素混合液；
V1、在压力为6Mpa、温度201:、0)2流量101711条件下，通过高压泵将饱和丙酮姜黄色素混合液及CO2从喷嘴喷入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和姜黄色素混合液瞬间达到过饱和结晶，过滤结晶体，回收溶剂，结晶体经干燥脱除溶剂残留，得到纯度在95%以上的纳米级姜黄色素820g ;再将结晶纯化处理后剩余的醇溶性低含量姜黄色素，经过改性、调色阶，得到食品级水溶性姜黄色素。实施例2
姜黄油的提取:
a、取60kg粉碎过40目筛的姜黄片，通过自动上料机构将姜黄片输送至I号萃取釜内，启动高压泵向I号萃取釜内注入720kg的亚临界流体R134a，将釜内温度升至50°C，压力升至1.2Mpa，启动超声波装置超声处理40min，同时启动搅拌装置进行搅拌，萃取70min，萃取完成后，在温度为50°C、压力为I X 10_5 5 X 10_5pa下抽真空脱溶，加热加压回收R134a流体；
b、按照上述工艺条件再循环萃取4次，分别得到萃取液及姜黄渣；将第1、2次的萃取液经三级过滤后，输送至I号R134a萃取液暂存罐合并，并将合并后的萃取液搅拌5min，然后输送至一级解析釜，在3(T45°C、I X 104pa飞X 105pa的条件下，进行解析分离，再输送至二级解析爸，在30 501:、1\10> 5\10^的条件下，进行二级解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将第3飞次的萃取液经过滤后，送入2号R134a萃取液暂存罐合并，合并后的萃取液送入到2号萃取釜中参与下一次萃取；
C、将脂溶性姜黄油树脂混合液输送至薄膜蒸发器脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂；
d、将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品；将脂溶性姜黄色素精制成食品级油溶性姜黄色素，得到大于100色阶食品级油溶性姜黄色素380g ;再将姜黄油粗品通过脱胶、脱蜡、脱酸、脱除氧化值，并且蒸馏温度控制在80°C下进行分子蒸馏处理，制得姜黄油3536g。
姜黄色素的提取及纯化:1、以姜黄油的提取步骤中得到的姜黄渣为原料，启动夹带剂系统向I号萃取釜内注入姜黄渣重量12倍的体积分数为95%的乙醇溶剂，将釜内温度升至50°C，压力升至1.2Mpa，启动超声波装置超声处理40min，同时启动搅拌装置进行搅拌，萃取70min，萃取完成后，抽真空加热回收乙醇溶剂；
i1、按照上述工艺条件再循环萃取4次，将第1、2次的萃取液经一级过滤后，通过管道送入I号乙醇萃取液暂存釜罐合并；第3飞次的萃取液经一级过滤后，送入2号乙醇萃取液暂存爸罐合并，合并后的萃取液送入到2号萃取爸中参与下一次萃取；
ii1、将I号乙醇萃取液暂存釜罐合并后的萃取液送入压滤机组过滤，过滤后的萃取液进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏；
iv、将姜黄色素粗品浸膏用姜黄色素粗品浸膏重量12倍的混合溶剂转溶，在常压、温度为50°C下搅拌120min，趁热过滤，浓缩，回收混合溶剂，得到姜黄色素浸膏及姜黄色素滤饼；混合溶剂为正己烷与乙醇的混合体系，正己烷与乙醇的体积比为0.5:0.1。V、将制得的姜黄色素浸膏用姜黄色素浸膏重量10倍的体积分数为99%丙酮转溶，在常压、温度为80°C下搅拌120min，得到饱和丙酮姜黄色素混合液；
V1、在压力为25Mpa、温度50°C、CO2流量50L/h条件下，通过高压泵将饱和丙酮姜黄色素混合液及CO2从喷嘴喷入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和姜黄色素混合液瞬间达到过饱和结晶，过滤结晶体，回收溶剂，结晶体经干燥脱除溶剂残留，得到纯度在95%以上的纳米级姜黄色素ISlOg ;再将结晶纯化处理后剩余的醇溶性低含量姜黄色素，经过改性、调色阶，得到食品级水溶性姜黄色素。实施例3 姜黄油的提取: a、取560kg粉碎过30目筛的姜黄粉，通过自动上料机构将姜黄粉输送至I号萃取釜内，启动高压泵向I号萃取釜内注入2800kg的亚临界流体R134a，将釜内温度升至40°C，压力升至0.7Mpa，启动超声波装置超声处理30min，同时启动搅拌装置进行搅拌，萃取50min，萃取完成后，在温度为50°C、压力为I X 10_5 5 X 10_5pa下抽真空脱溶，加热加压回收R134a流体；
b、按照上述工艺条件再循环萃取2次，分别得到萃取液及姜黄渣；将第1、2次的萃取液经三级过滤后，输送至I号R134a萃取液暂存罐合并，并将合并后的萃取液搅拌5min，然后输送至一级解析釜，在3(T45°C、I X 104pa飞X 105pa的条件下，进行解析分离，再输送至二级解析爸，在30 501:、1\10> 5\10^的条件下，进行二级解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将第3次的萃取液经过滤后，送入2号R134a萃取液暂存罐，再送入到2号萃取釜中参与下一次萃取；
C、将脂溶性姜黄油树脂混合液输送至薄膜蒸发器脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂；d、将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品；将脂溶性姜黄色素精制成食品级油溶性姜黄色素，得到大于100色阶食品级油溶性姜黄色素3360g ;再将姜黄油粗品通过脱胶、脱蜡、脱酸、脱除氧化值，并且蒸馏温度控制在70°C下进行分子蒸馏处理，制得姜黄油30240g。姜黄色素的提取及纯化:1、以姜黄油的提取步骤中得到的姜黄渣为原料，启动夹带剂系统向I号萃取釜内注入姜黄渣重量7倍的体积分数为75%的乙醇溶剂，将釜内温度升至40°C，压力升至0.7Mpa，启动超声波装置超声处理30min，同时启动搅拌装置进行搅拌，萃取50min，萃取完成后，抽真空加热回收乙醇溶剂；
i1、按照上述工艺条件再循环萃取2次，将第1、2次的萃取液经一级过滤后，通过管道送入I号乙醇萃取液暂存釜罐合并；第3次的萃取液经一级过滤后，送入2号乙醇萃取液暂存釜罐，再送入到2号萃取釜中参与下一次萃取；
ii1、将I号乙醇萃取液暂存釜罐合并后的萃取液送入压滤机组过滤，过滤后的萃取液进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏；iv、将姜黄色素粗品浸膏用姜黄色素粗品浸膏重量7倍的体积分数为95%乙醇转溶，在常压、温度为35°C下搅拌80min，趁热过滤，浓缩，回收乙醇溶剂，得到姜黄色素浸膏及姜黄色素滤饼；
V、将制得的姜黄色素浸膏用姜黄色素浸膏重量8倍的体积分数为85%丙酮转溶，在常压、温度为70°C下搅拌80min，得到饱和丙酮姜黄色素混合液；
V1、将蒸馏水滴入饱和丙酮姜黄色素混合液中重结晶，过滤，回收溶剂，得到湿态姜黄素结晶体；将重结晶后湿态姜黄素结晶体送至超临界CO2流体装置内脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的纳米级姜黄色素8220g ;将重结晶后的丙酮姜黄色素母液进行浓缩，回收溶齐U，干燥，改性，调色阶，得到100色阶食品级水溶性姜黄素132300g。虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式
进行了详细地描述，但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内，本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改或调整 仍受本专利的保护。
权利要求
1.一种从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于，包括以下步骤: 姜黄油的提取:将姜黄粉碎成2(Γ40目的姜黄粉或姜黄片，以亚临界流体R134a为提取齐IJ，并用超声波强化对所述姜黄粉或姜黄片进行多次萃取，得到萃取液和姜黄渣；将萃取液过滤后，送入解析釜解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将脂溶性姜黄油树脂混合液脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂；再将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品；将姜黄油粗品进行分子蒸馏处理，制得姜黄油； 姜黄色素的提取及纯化:以姜黄油的提取步骤中制得的姜黄渣为原料，用乙醇为提取齐U，并用超声波强化对所述姜黄渣进行多次萃取，将萃取液过滤后，再进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏；将姜黄色素粗品浸膏用体积分数为80、9%乙醇或混合溶剂转溶，搅拌，回收乙醇或混合溶剂，得到姜黄色素浸膏；将姜黄色素浸膏用体积分数为60、9%丙酮转溶，搅拌，得到饱和丙酮姜黄色素混合液；将饱和丙酮姜黄色素混合液送入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和丙酮姜黄色素混合液结晶，过滤结晶体，回收溶剂，脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的姜黄色素； 所述混合溶剂为正己烷与乙醇的混合体系，正己烷与乙醇的体积比为0.5、.9:0.5 0.1。
2.根据权利要求1所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于，姜黄油的提取步骤具体如下: a、将粉碎成2(Γ40目的姜黄粉或姜黄片送入萃取釜内，加入姜黄粉或姜黄片重量3 12倍的亚临界流体R134a为提取剂，并用超声波强化对所述姜黄粉或姜黄片循环萃取3飞次，得到萃取液和姜黄渣；每次萃取完成后，抽真空脱溶，回收R134a蒸汽； b、将第1、2次的萃取液经三级过滤后，送入I号R134a萃取液暂存罐合并，将合并后的萃取液搅拌2 20min，再分别送入一、二级解析釜进行两级解析分离，得到R134a流体和脂溶性姜黄油树脂混合液；将第3飞次的萃取液经过滤后，送入2号R134a萃取液暂存罐合并，合并后的萃取液送入到下一级萃取釜中参与下一次萃取； C、将步骤b制得的脂溶性姜黄油树脂混合液输送至薄膜蒸发器脱溶，制得脂溶性姜黄色素油树脂； d、将脂溶性姜黄色素油树脂送入超临界CO2流体装置内进行萃取分离，得到脂溶性姜黄色素和姜黄油粗品，再将姜黄油粗品在蒸馏温度为5(T80°C下进行分子蒸馏处理，制得姜黄油。
3.根据权利要求2所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于:每次超声波处理的时间为l(T40min。
4.根据权利要求2所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于:每次萃取的萃取温度为3(T50°C、压力为0.Γ1.2Mpa，萃取时间为3(T70min。
5.根据权利要求2所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于:步骤b中，所述合并后的萃取液的搅拌时间为5min。
6.根据权利要求1所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于，姜黄色素的提取及纯化步骤具体如下:1、以姜黄油的提取步骤中得到的姜黄渣为原料，加入姜黄渣重量3 12倍的体积分数为5(Γ95%乙醇为提取剂，并用超声波强化对所述姜黄渣循环萃取3飞次，将第1、2次的萃取液经一级过滤后，送入I号乙醇萃取液暂存釜罐合并；第3飞次的萃取液经一级过滤后，送入2号乙醇萃取液暂存釜罐合并，合并后的萃取液送入到下一级萃取釜中参与下一次萃取； i1、将I号乙醇萃取液暂存釜罐合并后的萃取液送入压滤机组过滤，过滤后的萃取液进行浓缩，回收乙醇，得到姜黄色素粗品浸膏； ii1、将步骤ii制得的姜黄色素粗品浸膏用姜黄色素粗品浸膏重量:Γ12倍的体积分数为80 99%乙醇或混合溶剂转溶，在常压、温度为20~50°C下搅拌30~l20min，回收乙醇或混合溶剂，得到姜黄色素浸膏； iv、将步骤iii制得的姜黄色素浸膏用姜黄色素浸膏重量5 10倍的体积分数为60、9%丙酮转溶，在常压、温度为3(T80°C下搅拌30~l20min搅拌，得到饱和丙酮姜黄色素混合液； V、将步骤iv制得的饱和丙酮姜黄色素混合液送入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和丙酮姜黄色素混合液结晶，过滤结晶体，回收溶剂，脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的纳米级姜黄色素。
7.根据权利要求6所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法,其特征在于:每次超声波处理的时间为l0~40min。
8.根据权利要求6所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法,其特征在于:每次萃取的萃取温度为3(T50°C、压力为0.0Γ1.2Mpa，萃取时间为30~70min。
9.根据权利要求6所述的从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，其特征在于:步骤V中，在压力为6 25Mpa、温度为2(T50°C、CO2流量为l(T50L/h条件下，通过高压泵将饱和丙酮姜黄色素混合液及CO2从喷嘴喷入超临界CO2流体结晶装置内，使饱和姜黄色素混合液瞬间结晶，过滤结晶体，回收溶剂，脱残溶，干燥，得到纯度在95%以上的纳米级姜黄色素。
全文摘要
本发明公开了一种从姜黄中提取姜黄油和姜黄色素的方法，包括以下步骤将姜黄粉碎成20~40目的姜黄粉或姜黄片，以亚临界流体R134a为提取剂，并用超声波强化对姜黄粉或姜黄片进行萃取，得到萃取液和姜黄渣；再对萃取液进行解析分离、脱溶，并采用超临界CO2法精制，制得姜黄油；以姜黄渣为原料，以乙醇为提取剂，并用超声波强化对姜黄渣进行萃取，再对萃取液进行浓缩，过滤，转溶，再送入超临界CO2流体结晶装置内结晶，过滤结晶体，得到纯度在95%以上的姜黄色素；该方法采用超声波技术与亚临界R134a流体技术及超临界CO2流体技术相结合，在三者的协同作用下进行提取，实现了在同一装置内连续分步提取姜黄油和姜黄色素两种姜黄主要有效成分，且提取率得到大大提高。
文档编号A61K36/9066GK103071117SQ201310017590
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月18日 优先权日2013年1月18日
发明者陈开云 申请人:四川汇丰生物科技有限公司