专利名称：一种新型水凝胶医用敷料的制备方法
技术领域：
本发明属于医用创伤修复材料制造技术领域，尤其涉及一种新型水凝胶医用敷料的制备方法。
背景技术：
1962年，英国科学家George Winter博士首次提出湿诊疗法，使创口保持湿润可以缓解疼痛，促进创口愈合。自此各种新型湿性敷料得到飞速发展，以克服传统纱布敷料的不足，水凝胶敷料就是其中比较重要 的一种。水凝胶敷料的主要成分是具有三维网状结构的高分子凝胶，起到吸收创面渗出液、保持创面湿润、清创和加快伤口愈合的作用。目前水凝胶常用的制备方法有化学法、冻融法、辐射法等。化学法是制备水凝胶最为常用的方法，生成的水凝胶性质受交联单体、交联剂及反应条件的影响。冻融法制备的水凝胶具有弹性好和机械强度大等优点，但这种水凝胶是一种物理凝胶，在较高温度时会溶解成溶液；而且这种水凝胶的溶胀度较小且不透明，影响治疗过程中对创口的观察。辐射法反应过程中不需添加交联剂、引发剂等，产品纯净；辐射可在室温下进行，反应条件温和，且可以通过调节辐射能量和强度等控制产品性能；凝胶形成和消毒同时进行。但辐射法对设备要求很高，制备的水凝胶一般机械强度较小，使其广泛应用受到限制。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种新型水凝胶医用敷料的制备方法，旨在解决目前医用辅料不耐高温，溶胀度较小，透明性差，对制作设备要求高的问题。本发明实施例是这样实现的，一种新型水凝胶医用敷料的制备方法，该方法包括以下步骤:
步骤一、准备制备新型水凝胶医用敷料的原料；
步骤二、将水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀；
步骤三、加热回流，蒸馏除去溶剂和未反应的功能性单体，得到水凝胶单体；
步骤四、将水凝胶单体和水混合，加入引发剂，混合均匀后涂覆于网状的高密度聚乙烯
上；
步骤五、将步骤四得到的材料放在烘箱中聚合制备水凝胶敷料。进一步、新型水凝胶医用敷料包含如下组分作为原料:
水溶性高分子20 40重量份、功能性单体4 20重量份、脱水剂40 120重量份、阻聚剂0 0.2重量份、催化剂0.2 1.5重量份、水凝胶单体重量的0.5 1%的引发剂、水凝胶单体重量1.5 4倍的水；
水凝胶单体是水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂、催化剂制备得到。进一步、水溶性高分子采用聚乙二醇。进一步、功能性单体采用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种，也可以采用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。进一步、脱水剂采用甲苯、二甲苯中的一种，也可以采用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。进一步、阻聚剂采用对苯二酚、对甲苯酚的一种，也可以采用对苯二酚、对甲苯酚按照任意比例混合的混合物。进一步、催化剂采用对甲苯磺酸。进一步、引发剂采用偶氮类引发剂，还可以采用氧化还原体系引发剂。进一步、蒸馏得到水凝胶单体的温度范围为80 130 °C，反应时间为2 6 h。进一步、步骤五中烘箱的温度为40 120 °C，烘烤时间为0.3 I h。本发明提供的新型水凝胶医用敷料的制备方法制备的水凝胶敷料具有如下性倉泛:
(1)水凝胶的凝胶时间在5 120min之间可控；
(2)水凝胶聚合后吸水溶胀透明性良好，略黄；
(3)水凝胶的平衡含水量在70% 97%之间可控。本发明提供的新型水凝胶医用敷料的制备方法以PEG、功能性单体为主要原料，通过醇酸反应得到可交联聚合的PEG单体，以可交联聚合的PEG为单体，水为介质，合成的新型水凝胶医用敷料 透明度高、凝胶时间短、溶胀性能优良，原料来源广泛，工艺简单，安全无毒，具有良好的开发应用前景。
图1是本发明实施例提供的新型水凝胶医用敷料的制备方法流程 图2是本发明制备过程中生成的水凝胶单体与聚乙二醇的红外光谱图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。图1示出了本发明提供的新型水凝胶医用敷料的制备方法的流程。为了便于说明，仅仅不出了与本发明相关的部分。如图1所示，本发明的实施例提供的新型水凝胶医用敷料的制备方法包括以下步骤:
步骤一、准备制备新型水凝胶医用敷料的原料；
步骤二、将水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀；
步骤三、加热回流，蒸馏除去溶剂和未反应的功能性单体，得到水凝胶单体；
步骤四、将水凝胶单体和水混合，加入引发剂，混合均匀后涂覆于网状的高密度聚乙烯
上；
步骤五、将步骤四得到的材料放在烘箱中聚合制备水凝胶敷料。作为本发明实施例的一优化方案，新型水凝胶医用敷料包含如下组分作为原料:水溶性高分子20 40重量份、功能性单体4 20重量份、脱水剂40 120重量份、阻聚剂0 0.2重量份、催化剂0.2 1.5重量份、水凝胶单体重量的0.5 1%的引发剂、水凝胶单体重量1.5 4倍的水；
水凝胶单体是水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂、催化剂制备得到。作为本发明实施例的一优化方案，水溶性高分子采用聚乙二醇。作为本发明实施例的一优化方案，功能性单体采用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种，也可以采用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。作为本发明实施例的一优化方案，脱水剂采用甲苯、二甲苯中的一种，也可以采用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。作为本发明实施例的一优化方案，阻聚剂采用对苯二酚、对甲苯酚的一种，也可以采用对苯二酚、对甲苯酚按照任意比例混合的混合物。作为本发明实施例的一优化方案，催化剂采用对甲苯磺酸。作为本发明实施例的一优化方案，引发剂采用偶氮类引发剂，还可以采用氧化还原体系引发剂。作为本发明实施例的一优化方案，蒸馏得到水凝胶单体的温度范围为80 130°C，反应时间为2 6 h。作为本发明实施例的一优化方案，步骤五中烘箱的温度为40 120 °C，烘烤时间为0.3 I h。下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。本发明的实施例提供的新型水凝胶医用敷料的制备方法包括以下步骤:
SlOl:准备制备新型水凝胶医用敷料的原料；
S102:将水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌均
匀；
S103:加热回流，蒸馏除去溶剂和未反应的功能性单体，得到水凝胶单体；
S104:将水凝胶单体和水混合，加入引发剂，混合均匀后涂覆于网状的高密度聚乙烯
上；
S105:将步骤四得到的材料放在烘箱中聚合制备水凝胶敷料。本发明提供的具体实施例如下:
实施例1:
水凝胶医用敷料，包含以下组份:
水溶性高分子:聚乙二醇20g ;功能性单体:丙烯酸4 g ;脱水剂:甲苯40 g ;阻聚剂:对甲苯酹0.1 g ;催化剂:对甲苯磺酸1.5 go水凝胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，将聚乙二醇、丙烯酸、甲苯、对甲苯酚和对甲苯磺酸加入到反应釜中，搅拌均匀，加热到温度范围120 °C，反应时间3 h，然后蒸馏除去溶剂和未反应的丙烯酸，得到水凝胶单体；
步骤二，将水凝胶单体和水(水凝胶单体的3倍重量)混合，加入引发剂偶氮二异丁腈(水凝胶单体的0.5%重量)，混合均匀后涂覆 于网状的材料上，放在40°C烘箱中聚合I h后得到透明的PEGDA与网状材料的交联的复合固态材料，放入水中溶胀后得到水凝胶敷料。
如图2所示，本发明所提供的可交联聚合的PEG单体(PEGDA)的过程中，从红外谱图中可看出反应后PEGDA的谱图上出现1711CnT1的特征峰，3465 cnT1处的特征峰明显减弱。1711cm—1是隶属于酯的吸收峰，3465 cm—1是隶属于羟基的吸收峰。酯的吸收峰的出现与羟基吸收峰的减弱都说明了乙二醇与丙烯酸反应的顺利进行。实施例2:
本实施例所述水凝胶敷料各组分用量如下:
水溶性高分子:聚乙二醇40 g;功能性单体:甲基丙烯酸20 g;脱水剂:二甲苯80 g；阻聚剂:对甲苯酚、对苯二酚，各0.05 g ;催化剂:对甲苯磺酸I g。本实施例所述水凝胶敷料制备方法，包括以下步骤:
步骤一，将聚乙二醇、甲基丙烯酸、二甲苯、对甲苯酚/对苯二酚和对甲苯磺酸加入到反应釜中，搅拌均匀，加热加热到80°C，回流6 h，然后蒸馏除去溶剂和未反应的甲基丙烯酸，得到水凝胶；
步骤二，将水凝胶单体和水(水凝胶单体的1.5倍重量)混合，加入过硫酸铵/四甲基乙二胺(等比例，总重量是水凝胶单体重量的0.7%)，混合均匀后涂覆于网状的材料上，放在120 °C聚合0.3 h后得到透明的PEGDA与网状材料的交联的复合固态材料，放入水中溶胀后得到水凝胶敷料。实施例3:
本实施例所述水凝胶敷料各组分用量如下:
水溶性高分子:聚乙二醇25 g;功能性单体:甲基丙烯酸12 g;脱水剂:甲苯60 g，二甲苯60g ;阻聚剂:对苯二酚0.2 g ;催化剂:对甲苯磺酸0.2 g。本实施例所述水凝胶敷料制备方法，包括以下步骤:
步骤一，将聚乙二醇、甲基丙烯酸、甲苯、对甲苯酚/对苯二酚和杂多酸加入到反应釜中，搅拌均匀，加热加热到130°C，回流2 h，然后蒸馏除去溶剂和未反应的甲基丙烯酸，得到水凝胶单体。步骤二，将水凝胶单体和水(水凝胶单体的4倍重量)混合，加入引发剂过硫酸铵/四甲基乙二胺(等比例，总重量是水凝胶单体重量的1%)，混合均匀后涂覆于网状的材料上，放在80V聚合0.5h后得到透明的PEGDA与网状材料的交联的复合固态材料，放入水中溶胀后得到水凝胶敷料。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、准备制备新型水凝胶医用敷料的原料； 步骤二、将水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀； 步骤三、加热回流，蒸馏除去溶剂和未反应的功能性单体，得到水凝胶单体； 步骤四、将水凝胶单体和水混合，加入引发剂，混合均匀后涂覆于网状的高密度聚乙烯上； 步骤五、将步骤四得到的材料放在烘箱中聚合制备水凝胶敷料。
2.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，新型水凝胶医用敷料包含如下组分作为原料: 水溶性高分子20 40重量份、功能性单体4 20重量份、脱水剂40 120重量份、阻聚剂0 0.2重量份、催化剂0.2 1.5重量份、水凝胶单体重量的0.5 1%的引发剂、水凝胶单体重量1.5 4倍的水； 水凝胶单体是水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂、催化剂制备得到。
3.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，水溶性高分子采用聚乙二醇。
4.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，功能性单体采用甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种，也可以采用甲基丙烯酸、丙烯酸按照任意比例混合的混合物。
5.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，脱水剂采用甲苯、二甲苯中的一种，也可以采用甲苯、二甲苯按照任意比例混合的混合物。
6.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，阻聚剂采用对苯二酚、对甲苯酚的一种，也可以采用对苯二酚、对甲苯酚按照任意比例混合的混合物。
7.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，催化剂采用对甲苯磺酸。
8.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，引发剂采用偶氮类引发剂，还可以采用氧化还原体系引发剂。
9.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，蒸馏得到水凝胶单体的温度范围为80 130 °C，反应时间为2 6 h。
10.如权利要求1所述的新型水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤五中烘箱的温度为40 120 °C，烘烤时间为0.3 I h。
全文摘要
本发明公开了一种新型水凝胶医用敷料的制备方法，该方法包括以下步骤准备制备新型水凝胶医用敷料的原料；将水溶性高分子、功能性单体、脱水剂、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中，搅拌均匀；加热回流，蒸馏除去溶剂和未反应的功能性单体，得到水凝胶单体；将水凝胶单体和水混合，加入引发剂，混合均匀后涂覆于网状的高密度聚乙烯上；将步骤四得到的材料放在烘箱中聚合制备水凝胶敷料。本发明方法以PEG、功能性单体为原料，通过醇酸反应得到可交联聚合的PEG单体，以可交联聚合的PEG为单体，水为介质，合成的新型水凝胶医用敷料透明度高、凝胶时间短、溶胀性能优良，原料来源广泛，工艺简单，安全无毒，具有良好的开发应用前景。
文档编号A61L15/26GK103232611SQ201310179040
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月15日 优先权日2013年5月15日
发明者朱志阳, 朱志才, 胡小红, 陶小亮, 黄小玲 申请人:南京斯瑞奇医疗用品有限公司