本发明涉及日化品
技术领域：
，尤其涉及一种假荆芥内酯微胶囊及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用。
背景技术：
：蚊虫对人类的危害除直接的叮刺、骚扰外,主要的危害在于能传播多种疾病。上世纪初以来,蚊虫作为重要的疾病媒介受到了很大的重视。黄热病、登革热、曲弓热、东马脑炎、西马脑炎、委内瑞拉马脑炎、流行性乙型脑炎、罗斯河热等虫媒病毒病都相继证明是蚊虫所传播。目前,在蚊虫产品中，由于大量使用化学杀虫剂，造成抗药性及环境污染等问题,更重要的是其化学成分通过皮肤别人体再吸收，严重危害了人类的身体健康。近年来，随着社会的发展和人类生活品质的日益提高，寻求毒副作用小、安全、环保、易于降解的防虫灭虫的“天然”驱蚊产品显得尤为重要。植物源驱避剂具有成为新一代驱蚊剂的潜力。植物源驱避剂因活性成分主要来自天然植物,对人体毒副作用小。具有驱蚊活性的植物挥发油多为萜类的酯、醇、酮类化合物等。也有其他成分,如生物碱、黄酮类等。荆芥，又名猫薄荷。为唇形科荆芥属一年生草本植物，，荆芥性温、味辛，生品具有祛风解表、宣毒透疹、散瘀止血之功效，主治风寒感冒、咽喉肿痛及多种皮肤病等功效，其应用历史悠久，为中国传统的常用大宗类中药材之一。假荆芥内酯是从猫薄荷中提取、分离得到的一种驱蚊活性成分，其驱避效果明显强于避蚊胺，通过对比试验发现，避蚊胺的浓度达到468mg/cm-2可获得6h的保护时间，而假荆芥内酯只需23mg/cm-2。但是，由于其挥发性强，导致其应用受到很大的限制。为了解决假荆芥内酯的强挥发性导致的效果短暂的问题，从而使其能够起到长效的驱蚊效果，应当进一步开发假荆芥内酯的缓释剂型。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种假荆芥内酯微胶囊及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用，本发明提供的假荆芥内酯微胶囊具有良好的缓释作用，将其制成驱蚊产品能够延长驱蚊时间，提高驱蚊率。本发明提供规定假荆芥内酯微胶囊由以下质量份的原料制得：明胶40份～80份；多孔淀粉40份～80份；假荆芥内酯4份～10份。多孔淀粉颗粒表面呈现多孔状的淀粉颗粒，具有较大的比孔容，较大的比表面积及良好的吸水、吸油能力，因它在溶剂中能保持明显的结构完整性，能吸附除膏状物质的其它所有物质，且安全、无毒，是一种理想的微胶囊芯材和吸附剂，而且成本低，可自然降解。明胶是一种从动物的结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。明胶中水分和无机盐大约占16％，蛋白含量占82％以上。本发明以利用多孔淀粉吸附假荆芥内酯作为芯材，再利用白明胶进行包埋，形成一种双层包埋体系。形成的微胶囊稳定且具有良好的缓释性能，从而减少了假荆芥内酯的挥发，延长了对蚊虫的趋避时间及趋避率。一些实施例中，明胶、多孔淀粉与假荆芥内酯的质量比为40:80:4。另一些实施例中，明胶、多孔淀粉与假荆芥内酯的质量比为60:60:10。另一些实施例中，明胶、多孔淀粉与假荆芥内酯的质量比为80:40:7。另一些实施例中，明胶、多孔淀粉与假荆芥内酯的质量比为50:80:6。本发明提供的假荆芥内酯微胶囊的制备方法，包括：步骤1：将明胶溶解于水中，加热至70℃～80℃，搅拌制得明胶溶液；将多孔淀粉溶解于水中，加热至70℃～80℃，搅拌制得多孔淀粉溶液；将假荆芥内酯溶解于无水乙醇获得假荆芥内酯溶液；步骤2：将所述假荆芥内酯溶液滴加入多孔淀粉溶液，搅拌1h～2.5h，加入明胶溶液然后继续搅拌1.5h～3h，制得粗乳液；步骤3：将所述粗乳液喷雾干燥获得假荆芥内酯微胶囊。本发明实施例中，步骤1中，所述明胶与水的质量体积比为(40g～80g)：(200mL～400mL)；所述多孔淀粉与水的质量体积比为(40g～80g)：(200mL～400mL)；所述假荆芥内酯与无水乙醇的质量体积比为(4g～10g)：(50mL～100mL)。本发明实施例中，步骤3中所述喷雾干燥的条件为：进料流量为60ml/min～80ml/min，干燥空气流速为70m3/h～80m3/h，热风进口温度为180℃～200℃，出口温度为60℃～70℃。本发明提供方法制得的假荆芥内酯微胶囊颗粒均匀，对假荆芥内酯的包封率和负载量皆较高，从而保证了假荆芥内酯能够缓慢的释放，达到对蚊虫的长效趋避作用。本发明提供的假荆芥内酯微胶囊在制备驱蚊产品中的应用。本发明所述的驱蚊产品为驱蚊液、驱蚊乳液、驱蚊凝胶、驱蚊喷雾、蚊香液、蚊香片、驱蚊手环或驱蚊贴。本发明还提供了驱蚊产品，包括如下质量分数的：本发明提供的驱蚊产品为驱蚊凝胶。本发明提供的驱蚊产品中，所述增稠剂选自卡波姆、海藻胶、阿拉伯胶树胶、黄原胶或刺云实胶；所述保湿剂选自甘油、丙二醇、丁二醇、己二醇、透明质酸钠、β-葡聚糖、尿囊素或烟酰胺；所述pH调节剂选自三乙醇胺或柠檬酸。一个具体实施例中，本发明提供的驱蚊产品包括如下质量分数的：30％本发明所述假荆芥内酯微胶囊、8％葎草提取物、3％紫花地丁提取物、1％玫瑰纯露、3％甘油、2.5％丁二醇、0.5％β-葡聚糖、0.3％卡波姆、0.2％黄原胶、0.3％三乙醇胺，去离子水补足100％。一个具体实施例中，本发明提供的驱蚊产品包括如下质量分数的：15％本发明所述假荆芥内酯微胶囊、2％葎草提取物、10％紫花地丁提取物、0.5％玫瑰纯露、7.7％丙二醇、0.5％透明质酸、0.8％己二醇、0.6％海藻胶、0.4％刺云实胶0.2％三乙醇胺、0.3％柠檬酸，去离子水补足100％。一个具体实施例中，本发明提供的驱蚊产品包括如下质量分数的：22.5％本发明所述假荆芥内酯微胶囊、5％葎草提取物、6.5％紫花地丁提取物、0.75％玫瑰纯露、11％甘油、0.8％烟酰胺、0.2％尿囊素、0.4％阿拉伯胶树胶，去离子水补足100％。一个具体实施例中，本发明提供的驱蚊产品包括如下质量分数的：20％本发明所述假荆芥内酯、4％葎草提取物、7％紫花地丁提取物、0.6％玫瑰纯露、7％甘油、0.7％刺云实胶、0.2％柠檬酸，去离子水补足100％。本发明提供的驱蚊凝胶的制备方法为：将增稠剂溶于去离子水，溶胀后，与本发明所述的假荆芥内酯微胶囊和保湿剂混合，调节pH值为5～7，然后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露制得驱蚊凝胶。具体实施例中，溶胀的温度为70℃～80℃；所述溶胀的条件为均质。具体实施例中，溶胀后冷却至40～45℃，再加入本发明所述的假荆芥内酯微胶囊和保湿剂。本发明提供了假荆芥内酯的微胶囊，该微胶囊以多孔淀粉吸附假荆芥内酯作为芯材，再利用明胶进行包埋，形成的微胶囊稳定且具有良好的缓释性能，从而减少了假荆芥内酯的挥发，延长了对蚊虫的趋避时间及趋避率。且本发明提供的驱蚊凝胶中的葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露还具有抗敏抗炎、止痒消肿的作用，并且降低对皮肤的刺激性，具有更好的安全性和更高效的蚊虫驱避效果。实验表明，在适宜的配比下，本发明提供的驱蚊凝胶的有效驱蚊时间可达13.7h；18h后有效趋避率仍可达84.6％。具体实施方式本发明提供了一种假荆芥内酯微胶囊及其制备方法与在制备驱蚊产品中的应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。其中，葎草提取物购买于西安天瑞生物技术有限公司；紫花地丁提取物购买于西安乐森生物科技有限公司；玫瑰纯露购买于广州汉柏斯日化科技发展有限公司。下面结合实施例，进一步阐述本发明：实施例1预先将40g白明胶溶解在200mL去离子水中，80g多孔淀粉溶解在400mL去离子水中，70℃下加热搅拌，直至澄清透明；取4g假荆芥内酯溶解在50mL无水乙醇中，预热，然后将该溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不断搅拌1h，然后加入白明胶溶液继续搅拌2h，最后获得含假荆芥内酯微胶囊的粗乳液。将以上乳液进行喷雾干燥，条件为：进料流量为60ml/min，干燥空气流速为75m3/h，热风进口温度为200℃，出口温度为60℃。实施例2预先将60g白明胶溶解在300mL去离子水中，60g多孔淀粉溶解在300mL去离子水中，80℃下加热搅拌，直至澄清透明；取10g假荆芥内酯溶解在100mL无水乙醇中，预热，然后将该溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不断搅拌2h，然后加入白明胶溶液继续搅拌1.5h，最后获得含假荆芥内酯微胶囊的粗乳液。将以上乳液进行喷雾干燥，条件为：进料流量为70ml/min，干燥空气流速为70m3/h，热风进口温度为190℃，出口温度为65℃。实施例3预先将80g白明胶溶解在400mL去离子水中，40g多孔淀粉溶解在200mL去离子水中，75℃下加热搅拌，直至澄清透明；取7g假荆芥内酯溶解在75mL无水乙醇中，预热，然后将该溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不断搅拌2.5h，然后加入白明胶溶液继续搅拌3h，最后获得含假荆芥内酯微胶囊的粗乳液。将以上乳液进行喷雾干燥，条件为：进料流量为70ml/min，干燥空气流速为80m3/h，热风进口温度为180℃，出口温度为70℃。实施例4预先将50g白明胶溶解在250mL去离子水中，80g多孔淀粉溶解在400mL去离子水中，70℃下加热搅拌，直至澄清透明；取6g假荆芥内酯溶解在55mL无水乙醇中，预热，然后将该溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不断搅拌2h，然后加入白明胶溶液继续搅拌2.5h，最后获得含假荆芥内酯微胶囊的粗乳液。将以上乳液进行喷雾干燥，条件为：进料流量为70ml/min，干燥空气流速为75m3/h，热风进口温度为190℃，出口温度为60℃。实施例5预先将120g白明胶溶解在600mL去离子水中，60g多孔淀粉溶解在300mL去离子水中，70℃下加热搅拌，直至澄清透明；取4g假荆芥内酯溶解在50mL无水乙醇中，预热，然后将该溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不断搅拌1h，然后加入白明胶溶液继续搅拌2h，最后获得含假荆芥内酯微胶囊的粗乳液。将以上乳液进行喷雾干燥，条件为：进料流量为60ml/min，干燥空气流速为75m3/h，热风进口温度为200℃，出口温度为60℃。实施例6预先将10g白明胶溶解在50mL去离子水中，15g多孔淀粉溶解在75mL去离子水中，80℃下加热搅拌，直至澄清透明；取10g假荆芥内酯溶解在100mL无水乙醇中，预热，然后将该溶液滴加到多孔淀粉溶液中，并不断搅拌2h，然后加入白明胶溶液继续搅拌1.5h，最后获得含假荆芥内酯微胶囊的粗乳液。将以上乳液进行喷雾干燥，条件为：进料流量为70ml/min，干燥空气流速为70m3/h，热风进口温度为190℃，出口温度为65℃。实施例730g实施例1假荆芥内酯微胶囊、8g葎草提取物、3g紫花地丁提取物、1g玫瑰纯露、3g甘油、2.5g丁二醇、0.5gβ-葡聚糖、0.3g卡波姆、0.2g黄原胶、0.3g三乙醇胺，去离子水补足100g。制备方法如下：将增稠剂加入到适量的去离子水中，加热至70～80℃，均质使其充分溶胀；待冷却至40～45℃，加入保湿剂、假荆芥内酯微胶囊，搅拌均匀；缓慢滴加pH调节剂使pH调节至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露，搅拌均匀；补入剩余去离子水，搅拌均匀即得驱蚊凝胶。实施例815g实施例2假荆芥内酯微胶囊、2g葎草提取物、10g紫花地丁提取物、0.5g玫瑰纯露、7.7g丙二醇、0.5g透明质酸、0.8g己二醇、0.6g海藻胶、0.4g刺云实胶、0.2g三乙醇胺、0.3g柠檬酸，去离子水补足100g。制备方法如下：将增稠剂加入到适量的去离子水中，加热至70～80℃，均质使其充分溶胀；待冷却至40～45℃，加入保湿剂、假荆芥内酯微胶囊，搅拌均匀；缓慢滴加pH调节剂使pH调节至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露，搅拌均匀；补入剩余去离子水，搅拌均匀即得驱蚊凝胶。实施例922.5g实施例3假荆芥内酯微胶囊、5g葎草提取物、6.5g紫花地丁提取物、0.75g玫瑰纯露、11g甘油、0.8g烟酰胺、0.2g尿囊素、0.4g阿拉伯胶树胶，去离子水补足100g。制备方法如下：将增稠剂加入到适量的去离子水中，加热至70～80℃，均质使其充分溶胀；待冷却至40～45℃，加入保湿剂、假荆芥内酯微胶囊，搅拌均匀；缓慢滴加pH调节剂使pH调节至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露，搅拌均匀；补入剩余去离子水，搅拌均匀即得驱蚊凝胶。实施例1020g实施例4假荆芥内酯、4g葎草提取物、7g紫花地丁提取物、0.6g玫瑰纯露、7g甘油、0.7g刺云实胶、0.2g柠檬酸，去离子水补足100g。制备方法如下：将增稠剂加入到适量的去离子水中，加热至70～80℃，均质使其充分溶胀；待冷却至40～45℃，加入保湿剂、假荆芥内酯微胶囊，搅拌均匀；缓慢滴加pH调节剂使pH调节至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露，搅拌均匀；补入剩余去离子水，搅拌均匀即得驱蚊凝胶。实施例1130g实施例5假荆芥内酯微胶囊、8g葎草提取物、3g紫花地丁提取物、1g玫瑰纯露、3g甘油、2.5g丁二醇、0.5gβ-葡聚糖、0.3g卡波姆、0.2g黄原胶、0.3g三乙醇胺，去离子水补足100g。制备方法如下：将增稠剂加入到适量的去离子水中，加热至70～80℃，均质使其充分溶胀；待冷却至40～45℃，加入保湿剂、假荆芥内酯微胶囊，搅拌均匀；缓慢滴加pH调节剂使pH调节至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露，搅拌均匀；补入剩余去离子水，搅拌均匀即得驱蚊凝胶。实施例1215g实施例6假荆芥内酯微胶囊、2g葎草提取物、10g紫花地丁提取物、0.5g玫瑰纯露、7.7g丙二醇、0.5g透明质酸、0.8g己二醇、0.6g海藻胶、0.4g刺云实胶0.2g三乙醇胺、0.3g柠檬酸，去离子水补足100g。制备方法如下：将增稠剂加入到适量的去离子水中，加热至70～80℃，均质使其充分溶胀；待冷却至40～45℃，加入保湿剂、假荆芥内酯微胶囊，搅拌均匀；缓慢滴加pH调节剂使pH调节至5～7；最后加入葎草提取物、紫花地丁提取物、玫瑰纯露，搅拌均匀；补入剩余去离子水，搅拌均匀即得驱蚊凝胶。实施例13驱蚊试验条件：供试蚊虫种和品系：白纹伊蚊(Aedesalbopictus)、致倦库蚊(Culexpipiensquinquefasciatus)和淡色库蚊(Culexpipiens)；试验用动物：SD大鼠；试验温度：26±1℃；相对湿度：65±5％；试材：实施例7～12的驱蚊凝胶，另以六神驱蚊花露水和隆力奇驱蚊花露水为驱避剂组，去离子水为空白组。在20cm×20cm×20cm的蚊笼内放入100只试虫，剪去大鼠腹部2cm×2cm面积的毛，使其皮肤暴露。将大鼠固定后放入蚊笼中5min，前来停落的试虫多于20只为攻击力合格，该鼠及笼中蚊虫可用于试验。将攻击力试验合格的SD大鼠固定，剪毛暴露腹部2cm×2cm的皮肤，按1.5mg/cm2(凝胶剂)或1.5μL/cm2(对照花露水)将试验用样品及对照品均匀涂抹，其余部分严密遮盖，涂药1h后将大鼠放入攻击力合格的蚊笼中5min，观察有无蚊虫停落在暴露的皮肤上，以后每小时测试一次，只要有1只蚊虫停落即判失效。重复试验3次，记录各样品的平均有效驱蚊时间，计算有效驱蚊率。有效驱蚊率＝(对应空白制剂平均停落数-驱避剂平均停落数)/对应空白制剂平均停落数×100％表1几种驱避剂的平均有效驱蚊时间(h)白纹伊蚊致倦库蚊淡色库蚊实施例7的驱蚊凝胶13.5*#11.2*#12.7*#实施例8的驱蚊凝胶13.1*#11.0*#11.9*#实施例9的驱蚊凝胶13.7*#11.5*#12.4*#实施例10的驱蚊凝胶13.4*#11.3*#12.3*#实施例11的驱蚊凝胶9.3#7.8#8.6#实施例12的驱蚊凝胶8.8#7.0#7.9#六神驱蚊花露水5.86.16.7隆力奇驱蚊花露水5.36.57注，#示与六神驱蚊花露水或隆力奇驱蚊花露水的效果相比，存在显著性差异，p<0.05；*示与实施例11驱蚊凝胶或实施例12驱蚊凝胶的效果相比，存在显著性差异，p<0.05。表2几种驱避剂的有效驱避率(％)结果表明，本发明的驱蚊凝胶对白纹伊蚊、致倦库蚊和淡色库蚊的有效驱蚊时间和有效驱避率明显高六神驱蚊花露水和隆力奇驱蚊花露水，但是配方不当会导致驱蚊效果有所减弱。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3