本发明是关于一种牙膏，具体是关于一种含有三七二醇皂苷成分的牙膏及该牙膏的制备方法。
背景技术：
牙膏是日常生活中常用的清洁用品，对保护口腔的健康非常重要。牙膏是由粉状摩擦剂、润滑剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂及其他特殊成分构成的。中药在我国历史悠久，源远流长。在追求回归自然，崇尚天然的今天，越来越多的企业将传统古方中药加入牙膏，通过日常刷牙，自觉地起到防止牙齿过敏疼痛，控制牙龈炎及出血，辅助除渍增白，防止口腔溃疡，预防和减少口腔疾病，促进口腔健康的目的。
三七(panaxnotoginseng(burk.)f.h.chen)为五加科植物三七的干燥根，其性甘、微苦、温，具有“化瘀止血，消肿定痛”的功效。目前已从三七的不同部位分离到70多种单体皂苷，三七总皂苷是三七主要活性成分，可分为三七二醇皂苷和三七三醇皂苷。然而，三七总皂苷中的各成分的药理作用各有偏重，三七二醇皂苷(主要成分为人参皂苷rb1及少量rb2、rc、rd)的“消肿、镇痛、抗炎”作用比三七总皂苷和三七三醇皂苷更具有明显的优势。由于皂苷具有抑菌消炎的作用，故目前市场上皂苷类牙膏较为普遍，如“田七”、“米兰”、“三七”、“人参”牙膏。它们在帮助消除牙痛、清新口气、缓减牙龈红肿、改善口腔问题等方面显示出了良好的效果，但是这些牙膏往往具有浓郁的中药气味，使用时容易引起呕吐刺激，不易被消费者接受。
cn201210107911.5公开了一种三七药物牙膏，其中是将三七中提取的三七总皂苷、三七二醇皂苷、三七三醇、当归、柴胡提取物为主要药物活性原料，配以制备牙膏的常用辅料及常规工艺，制备成一种具有营养牙齿、保护牙齿、美白牙齿、清洁齿垢、坚固牙齿的明显功效，薄荷清爽型，长期使用可使口齿持续清新。该牙膏选用多样药材，中药成分繁多，药物配比组合以达到的牙齿美白、清洁和保护的功效，消肿、镇痛、抗炎的功效较弱。
技术实现要素：
本发明的一个目的在于提供一种具有消肿止痛、止血、消炎功效的三七二醇皂苷牙膏组合物及其制备方法和用途。
本发明提供了一种三七二醇皂苷牙膏组合物，其包括如下重量配比的组分：
所述三七二醇皂苷是按照以下方法制备得到的：取三七粉碎过一号筛，加浓度为60％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；将渗漉液减压浓缩，回收乙醇；浓缩液用蒸镏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，依次用蒸馏水、40％乙醇和60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液；60％乙醇洗脱液经减压浓缩至相对密度为1.10的二醇皂苷粗品溶液；二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；将拌样硅胶装入23倍硅胶的层析柱中，用含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂洗脱，用硅胶g板检查，收集含人参皂苷rb1、rd成分的流份；洗脱液滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.33流浸膏；流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷。
优选地，所述原料与大孔吸附树脂之比为10∶1，和/或大孔吸附树脂的柱径与柱高之比为：30∶160；
和/或，大孔吸附树脂为苯乙烯型共聚体，型号为d-101；
和/或，大孔吸附树脂分离柱为已处理平衡好的；
和/或，还包括将使用过的大孔吸附树脂分离柱以1％盐酸乙醇液冲洗，逐渐降低乙醇浓度洗脱，直至用蒸馏水冲洗至中性，即可再次使用；
和/或，还包括将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至120±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用；
和/或，减压浓缩或减压干燥温度为50±5℃；和/或提取的三七二醇皂苷包含了三七中的全部二醇类皂苷，其中人参皂苷rg1含量不低于56％，rd含量不低于12％，二者合计为68-88％；
和/或，三七二醇皂苷中有机溶剂残留物含量苯小于2ppm，甲苯、二甲苯和二乙烯苯均小于20ppm。
其中，所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠。
其中，所述牙膏还包括0.9-2.7重量份的香精。
其中，所述牙膏还包括0.09-0.27重量份的糖精。
本发明的牙膏配方中，山梨醇、甘油是作为保湿剂且互为折光率调节剂；二氧化硅作为摩擦剂；羧甲基纤维素钠为增稠剂，对成型效果具有一定作用；月桂醇硫酸钠作为发泡剂。
根据本发明的具体实施方案，本发明牙膏配方中，还可进一步添加有香精、糖精等矫味剂成分。具体地，所述香精的添加量通常为牙膏总质量的0.9-2.7％，糖精的添加量通常为牙膏总质量的0.09-0.27％。
本发明还提供了所述三七二醇皂苷牙膏的制备方法，该方法包括：
将羧甲基纤维素钠(cmc)加入甘油中，制成甘油胶，备用。将三七二醇皂苷(如配方中含有糖精，先将糖精加入三七二醇皂苷中)与甘油胶混合，并搅拌均匀，得均化物i。然后将山梨醇、液体月桂醇硫酸钠(k12)(k12与纯净水的均匀混合物)加入均化物i中，搅拌均匀，得均化物ii。将二氧化硅加入均化物ii中，搅拌均匀至透明，得均化物iii。如配方中含有香精，再于均化物iii中加入香精，搅拌均匀，得牙膏膏体。灌装即得成品三七二醇皂苷牙膏。
按照本发明的牙膏中各组分之间的配比，可将该牙膏做成一种透明状的膏体。其中，以水、甘油、山梨醇所组成的牙膏液相折光率与加入的摩擦剂(二氧化硅)的折光率基本相等(具体实施时可通过用折光仪确定山梨醇、甘油、二氧化硅的比例，进行牙膏配制)，膏体呈现良好的透明状态。
本发明还提供了前述牙膏组合物在制备消肿止痛、止血和/或消炎的牙膏中的用途。
本发明还提供了前述牙膏组合物在制备预防牙周炎、牙龈炎、牙龈出血、牙龈肿痛的牙膏中的用途。
本发明三七二醇皂苷牙膏具有明显的消肿止痛、止血、消炎的功效，可用于牙周炎、牙龈炎、牙龈出血、牙龈肿痛的预防，固齿护龈，减轻口腔疾病患者痛苦；同时仅仅用一味中药的一类最有效成分，避免传统中药的气味，使得牙膏具有清新的气味，减少牙膏引起的呕吐刺激，易被消费者接受。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1本发明三七二醇皂苷牙膏的制备
牙膏配方：
山梨醇(70％)、甘油、二氧化硅、羧甲基纤维素钠、月桂醇硫酸钠、香精、糖精通过购买的方式获得。
其中，所述三七二醇皂苷是按照以下方法制备得到的：
取100克三七粉碎过一号筛，加浓度为60％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；渗漉液减压浓缩，温度为50℃，回收乙醇；浓缩液用蒸镏水稀释至500-600毫升，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱(柱径与柱高之比为：30∶160，内装有100毫升d101树脂)中，依次用500毫升蒸馏水、1000毫升40％乙醇和1000毫升60％乙醇洗脱，流速为0.5倍床体积/小时，收集60％乙醇洗脱液；60％乙醇洗脱液在温度为50℃时经减压浓缩至相对密度为1.10的二醇皂苷粗品溶液；将二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶(常规方法和比例)中，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；将拌样硅胶装入23倍硅胶柱中，用600-800毫升含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂(三者比例为：1∶1∶10)洗脱，用硅胶g板检查，收集含人参皂苷rb1、rd等成分的流份；洗脱液过滤，滤液在温度为50℃时减压浓缩得相对密度为1.33的流浸膏；将流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷大约2.15克；大孔吸附树脂再生：将使用过的大孔吸附树脂分离柱以1％盐酸乙醇液浸泡12-24小时，逐渐降低乙醇浓度洗脱，最后用蒸馏水冲洗至中性；柱层硅胶再生步骤：将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至120±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用。
本实施例的三七二醇皂苷牙膏制备方法为：将cmc加入甘油中，制成甘油胶，备用。将糖精加入三七二醇皂苷中，然后与甘油胶混合，并搅拌均匀(物理的混合，无化学反应，机械式搅拌，搅拌方式多，只要效果达到即可，温度在20±5℃)，得均化物i。然后将山梨醇、液体月桂醇硫酸钠(月桂醇硫酸钠(k12)与纯净水的均匀混合物)加入均化物i中，搅拌均匀，得均化物ii。将二氧化硅加入均化物ii中，搅拌均匀至透明，得均化物iii。再于均化物iii中加入香精，搅拌均匀，加入到真空制膏机中制膏，即得三七二醇皂苷牙膏。
实施例2本发明三七二醇皂苷牙膏的制备
牙膏配方：
山梨醇(70％)90g
甘油15g
二氧化硅15g
羧甲基纤维素钠12g
月桂醇硫酸钠2g
香精2g
糖精0.2g
三七二醇皂苷1.5g
纯净水15g
其中，所述三七二醇皂苷是按照以下方法制备得到的：
取100克三七粉碎过一号筛，加浓度为60％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；渗漉液减压浓缩，温度为50℃，回收乙醇；浓缩液用蒸镏水稀释至500-600毫升，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱(柱径与柱高之比为：30∶160，内装有100毫升d101树脂)中，依次用500毫升蒸馏水、1000毫升40％乙醇和1000毫升60％乙醇洗脱，流速为0.5倍床体积/小时，收集60％乙醇洗脱液；60％乙醇洗脱液在温度为50℃时经减压浓缩至相对密度为1.10的二醇皂苷粗品溶液；将二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶(常规方法和比例)中，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；将拌样硅胶装入23倍硅胶柱中，用600-800毫升含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂(三者比例为：1∶1∶10)洗脱，用硅胶g板检查，收集含人参皂苷rb1、rd等成分的流份；洗脱液过滤，滤液在温度为50℃时减压浓缩得相对密度为1.33的流浸膏；将流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷大约2.15克；大孔吸附树脂再生：将使用过的大孔吸附树脂分离柱以1％盐酸乙醇液浸泡12-24小时，逐渐降低乙醇浓度洗脱，最后用蒸馏水冲洗至中性；柱层硅胶再生步骤：将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至120±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用。
本实施例的三七二醇皂苷牙膏制备方法为：将cmc加入甘油中，制成甘油胶，备用。将糖精加入三七二醇皂苷中，然后与甘油胶混合，并搅拌均匀(物理的混合，无化学反应，机械式搅拌，搅拌方式多，只要效果达到即可，温度在20±5℃)，得均化物i。然后将山梨醇、液体月桂醇硫酸钠(月桂醇硫酸钠(k12)与纯净水的均匀混合物)加入均化物i中，搅拌均匀，得均化物ii。将二氧化硅加入均化物ii中，搅拌均匀至透明，得均化物iii。再于均化物iii中加入香精，搅拌均匀，加入到真空制膏机中制膏，即得三七二醇皂苷牙膏。
实施例3本发明三七二醇皂苷牙膏的制备
牙膏配方：
山梨醇(70％)130g
甘油5g
二氧化硅25g
羧甲基纤维素钠6g
月桂醇硫酸钠5g
香精2g
糖精0.25g
三七二醇皂苷0.5g
纯净水25g
其中，所述三七二醇皂苷是按照以下方法制备得到的：
取100克三七粉碎过一号筛，加浓度为60％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；渗漉液减压浓缩，温度为50℃，回收乙醇；浓缩液用蒸镏水稀释至500-600毫升，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱(柱径与柱高之比为：30∶160，内装有100毫升d101树脂)中，依次用500毫升蒸馏水、1000毫升40％乙醇和1000毫升60％乙醇洗脱，流速为0.5倍床体积/小时，收集60％乙醇洗脱液；60％乙醇洗脱液在温度为50℃时经减压浓缩至相对密度为1.10的二醇皂苷粗品溶液；将二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶(常规方法和比例)中，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；将拌样硅胶装入23倍硅胶柱中，用600-800毫升含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂(三者比例为：1∶1∶10)洗脱，用硅胶g板检查，收集含人参皂苷rb1、rd等成分的流份；洗脱液过滤，滤液在温度为50℃时减压浓缩得相对密度为1.33的流浸膏；将流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷大约2.15克；大孔吸附树脂再生：将使用过的大孔吸附树脂分离柱以1％盐酸乙醇液浸泡12-24小时，逐渐降低乙醇浓度洗脱，最后用蒸馏水冲洗至中性；柱层硅胶再生步骤：将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至120±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用。
本实施例的三七二醇皂苷牙膏制备方法为：将cmc加入甘油中，制成甘油胶，备用。将糖精加入三七二醇皂苷中，然后与甘油胶混合，并搅拌均匀(物理的混合，无化学反应，机械式搅拌，搅拌方式多，只要效果达到即可，温度在20±5℃)，得均化物i。然后将山梨醇、液体月桂醇硫酸钠(月桂醇硫酸钠(k12)与纯净水的均匀混合物)加入均化物i中，搅拌均匀，得均化物ii。将二氧化硅加入均化物ii中，搅拌均匀至透明，得均化物iii。再于均化物iii中加入香精，搅拌均匀，加入到真空制膏机中制膏，即得三七二醇皂苷牙膏。
以下通过具体临床观察证明本发明的有益效果：
试验例1本发明三七二醇皂苷牙膏对口腔疾病治疗和预防的验证
1材料
1.1受试品本发明三七二醇皂苷牙膏按照实施例1制备。
1.2患者资料观察病例共411例：牙龈炎101例、牙周炎97例、牙龈出血105例、牙龈肿痛108例。
2方法
2.1本发明三七二醇皂苷牙膏经过下列临床观察，实验周期2周，实验期间每日早晚正常刷牙使用，观察实验前后各受试者口腔疾病状况。
3结果
3.1牙龈肿痛、牙龈炎、牙龈出血、牙周炎患者治疗情况
结果如表1：
表1：牙龈肿痛、牙龈炎、牙龈出血、牙周炎患者治疗情况
结果如上表：从上表可以看出，本发明的三七二醇牙膏具有消肿止痛，止血，消炎等功效。口腔疾病是危害人类健康的主要疾病之一。早期的口腔疾病往往伴随着牙龈肿痛、出血等症状，三七二醇牙膏的使用，不仅保持口腔清洁，也可预防口腔疾病，促进牙齿的健康。
试验例2本发明三七二醇皂苷牙膏口味接受度的调研
1材料
1.1受试品按照实施例1制备的本发明三七二醇皂苷牙膏、云南白药牙膏、田七牙膏、片仔癀牙膏、草珊瑚牙膏。
1.2参加调查者随机选取10人参加调查。
2方法
2.1按照实施例1的方法制备三七二醇皂苷牙膏，并在超市里购买云南白药、田七、片仔癀、草珊瑚四种药物牙膏，将其重新包装并编号，随机选取10个人对5种药物牙膏的药物气味的接受度进行评判，其中3分为完全接受，2分为勉强接受，1分为不能接受。
3结果
3.1牙膏气味接受度调查情况
结果如表2：
表2：牙膏气味接受度调查
结果如上表：三七二醇牙膏得分为30分，其药物味道的接受度得到广泛认可，其他几种药物牙膏得分分别为24、23、18、22，都因为药物气味不同程度给消费者带来不适。
综上，本发明三七二醇皂苷牙膏具有明显的消肿止痛、止血、消炎的功效，可用于牙周炎、牙龈炎、牙龈出血、牙龈肿痛的预防，固齿护龈，减轻口腔疾病患者痛苦；同时仅仅用一味中药的一种最有效成分，避免传统中药的气味，使得牙膏具有清新的气味，减少牙膏引起的呕吐刺激，易被消费者接受。