专利名称：从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法
技术领域：
本发明为获得富含有机碘化合物添加剂的方法。所获得的产品可作为食品添加剂或保健药物添加剂。
微量元素碘对人体的生理起着重要作用。人体摄取碘量不足，会导致多种疾病，如甲状腺肿大、发育障碍等。目前世界大多数国家和地区受碘缺乏病的困扰，中国是碘缺乏病严重流行的国家之一。数十年来，各国在消除碘缺乏病的工作中普遍采用两条途径一是从食盐中获取，其主要方法是在食盐中添加无机碘，但无机碘不易被人体吸收并存在一些副作用，对特别需要补碘的的幼儿，青少年，孕妇等人群更为不适；二是从海藻及其他海产品中吸收，但海藻碘没有人体补碘中所必需的一些微量元素来进行平衡，从而人体吸收后会有一系列不良反应，加之海腥味难以祛除，许多人不能接受。因此补碘是人类所面临的一个迫切而又长期需要解决的问题。
有一些天然植物中含有宝贵的有机碘化合物和常量、微量元素、氨基酸活性成分，若能把它们分离提取出来，将是优良的补碘添加剂。但由于它们在植物中的含量极微，仅为PPM级，并且有机碘化合物和活性成分很容易被破坏，因此世界范围的文献至今尚无这样的实用技术报道。
本发明的目的是提供一种从天然植物中获得能作为人类补碘剂的，富含有机碘化合物和其他活性成分的添加剂的方法。
本发明包括以下步骤1，将含有机碘化合物的植物打碎后，用浓度为50-70％的乙醇于18-27摄氏度下冷浸36-72小时，或加水2-3倍于45-72摄氏度下加热1-3小时，2，对乙醇浸出液进行固液分离，或对水加热浸泡液进行固液分离并取出上层液，3，在不高于72摄氏度的温度下浓缩上一步所得的液体，得浸膏，4，用有机溶液对浸膏进行萃取，并对所得萃取液在不高于72摄氏度的温度下进行浓缩，得膏状物，5，对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离、纯化后得产品。中压制备液相色谱仪分离、纯化的条件为(1)柱子硅胶粒度10-40μ，(2)检测波长254和280nm(3)流动相石油醚∶乙醚＝90-95∶5-10(4)流速25-35ml/min为不破坏有机碘化合物，各步骤中的温度环境不超过摄氏72度，真空度不高于0.07MPA，这是本发明的重要内容之一。
以上步骤1所说的含有机碘化合物的植物最好是柿树果、葛根、生姜、石榴或柳树叶尖。
以上步骤2所说的固液分离可用过滤法或者离心法。
以上步骤3所说的浓缩可用真空减压法，喷雾法或蒸馏法。若用真空减压法，真空度为0.07MPA-0.1MPA。
以上步骤4所说的有机溶液可以是乙酸乙酯，乙醚或氯仿。所说的浓缩可用真空减压法，喷雾法或蒸馏法。若用真空减压法，真空度为0.07MPA-0.1MPA。
本发明的有益效果是不破坏植物中的有机碘化合物和其他活性成分，所得产品不但富含有机碘化合物，而且富含大量微量元素、氨基酸及其他活性成分，没有异味，是良好的食品添加剂及调节人体免疫功能的保健药物添加剂。
实施例1将柿树果去皮和核，捣碎，加浓度为70％的乙醇于18-27摄氏度下冷浸两天，乙醇量以能完全淹盖柿树果即可，并进行离心分离(4000rpm，20分钟)。沉渣再加浓度为70％的乙醇于18-27摄氏度下冷浸两天，如此反复冷浸三次，合并三次离心液，真空浓缩，得橙黄色浸膏(约含12％水分)。用乙醚对所得浸膏进行萃取，并对所得萃取液在70摄氏度的温度下进行真空浓缩(真空度为0.07MPA)，得膏状物。对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离、纯化后得实施例1的产品。中压制备液相色谱仪分离、纯化的条件为(1)柱子硅胶粒度10μ，22×250nm(2)检测波长254nm(3)流动相石油醚∶乙醚＝90∶10(4)流速33.5ml/min实施例2将葛根洗净，粉碎成细块，加水3倍于70摄氏度下加热2小时，离心，倾出上层液，沉渣再加水3倍于70摄氏度下加热2小时，如此反复三次，合并三次上层液，真空浓缩，得浸膏(约含10％水分)。用乙酸乙酯对所得浸膏进行萃取，并对所得萃取液在72摄氏度的温度下进行真空浓缩(真空度为0.08MPA)，得膏状物。对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离，纯化后得实施例2的产品。中压制备液相色谱仪分离、纯化的条件为(1)柱子硅胶粒度40μ，22×250nm(2)检测波长280nm(3)流动相石油醚∶乙醚＝95∶5(4)流速25ml/min由实施例1和2获得的产品，经通用方法分析测定，含四个有机碘化合物，所含有机碘化合物的总量分别为210微克/每克和135微克/每克，并富含大量微量元素、氨基酸及其他活性成分(呋喃类化合物、苯并噻唑类化合物、长链烷烃、长链不饱和脂肪酸及其酯、萜类化合物等共80余种)。所含有机碘化合物的结构通式为
其中R1＝CH3CH2-，
R＝H，或
含有18种人体所必须的氨基酸，包括人体所必须但又不能自身合成，需从食物中摄取的亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸等氨基酸。
以上实施例仅为了对发明作进一步的说明，而发明的范围不受所举实施例的局限。
权利要求
1，一种从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法，其特征是包括以下步骤(1)，将含有机碘化合物的植物打碎后，用浓度为50-70％的乙醇于18-27摄氏度下冷浸36-72小时，或加水2-3倍于45-72摄氏度下加热1-3小时，(2)，对乙醇浸出液进行固液分离，或对水加热浸泡液进行固液分离并取出上层液，(3)，在不高于72摄氏度的温度下浓缩上一步所得的液体，得浸膏，(4)，用有机溶液对浸膏进行萃取，并对所得萃取液在不高于72摄氏度的温度下进行浓缩，得膏状物，(5)，对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离、纯化后得产品，中压制备液相色谱仪分离、纯化的条件为(a)柱子硅胶粒度10-40μ，(b)检测波长254和280nm(c)流动相石油醚∶乙醚＝90-95∶5-10(d)流速25-35ml/min上述各步骤中的温度环境不超过摄氏72度，真空度不高于0.07MPA。
2，如权利要求1所说的从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法，其特征是步骤(1)所说的含有机碘化合物的植物是柿树果、葛根、生姜、石榴或柳树叶尖。
3，如权利要求2所说的从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法，其特征是步骤(3)和(4)所说的浓缩用真空减压法，真空度为0.07MPA-0.1MPA。
4，如权利要求2所说的从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法，其特征是步骤(4)所说的有机溶液是乙酸乙酯，乙醚或氯仿。
5，如权利要求2所说的从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法，其特征是将柿树果去皮和核，捣碎，加浓度为70％的乙醇于18-27摄氏度下冷浸两天，乙醇量以能完全淹盖柿树果即可，并进行离心分离(4000rpm，20分钟)，沉渣再加浓度为70％的乙醇于18-27摄氏度下冷浸两天，如此反复冷浸三次，合并三次离心液，真空浓缩，得橙黄色浸膏，用乙醚对所得浸膏进行萃取，并对所得萃取液在70摄氏度的温度下进行真空浓缩(真空度为0.07MPA)，得膏状物，对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离、纯化后得产品，中压制备液相色谱仪分离、纯化的条件为(1)柱子硅胶粒度10μ，22×250nm(2)检测波长254nm(3)流动相石油醚∶乙醚＝90∶10(4)流速33.5ml/min
6，如权利要求2所说的从植物获得富含有机碘化合物的添加剂的方法，其特征是将葛根洗净，粉碎成细块，加水3倍于70摄氏度下加热2小时，离心，倾出上层液，沉渣再加水3倍于70摄氏度下加热2小时，如此反复三次，合并三次上层液，真空浓缩，得浸膏，用乙酸乙酯对所得浸膏进行萃取，并对所得萃取液在72摄氏度的温度下进行真空浓缩(真空度为0.08MPA)，得膏状物，对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离，纯化后得产品，中压制备液相色谱仪分离、纯化的条件为(1)柱子硅胶粒度40μ，22×250nm(2)检测波长280nm(3)流动相石油醚∶乙醚＝95∶5(4)流速25ml/min
全文摘要
本发明为食品添加剂及调节人体免疫功能保健药物添加剂的制备方法。将含有机碘化合物的植物打碎用乙醇冷浸或于水中加热,固液分离,浓缩液体得浸膏,用有机溶液对浸膏进行萃取,萃取液浓缩后得膏状物,对膏状物进行中压制备液相色谱仪分离、纯化后得产品。各步骤中的温度环境不超过摄氏72度,真空度不高于0.07MPa。优点:不破坏有机碘化合物和其他活性成分,产品富含有机碘化合物和大量微量元素、氨基酸及其他活性成分,无异味。
文档编号A61P3/00GK1250617SQ9811905
公开日2000年4月19日 申请日期1998年10月9日 优先权日1998年10月9日
发明者谢金伦, 刘亚君, 林南英, 李志刚, 阎素英, 李蕾, 董锦艳 申请人:谢金伦