]选用数均分子量为300000的PLGA(LA与GA质量比为90:10)作为防粘连膜的聚合物主体。医用可降解增塑增韧剂与PLGA的质量比为30:70。采用溶液流延、挤出流延或者挤出吹塑的方法制备防粘连薄膜，薄膜的厚度为50 μ m。薄膜的部分物理性能如下:
[0107]拉伸强度:30Mpa断裂伸长率:70%
[0108]实施例11
[0109](1)生物可降解增塑剂的合成
[0110]将3升的玻璃反应釜在80°C下真空干燥1小时，在氮气保护下将400g数均分子量为2000的三臂聚乙二醇，升温至120°C下抽真空干燥2小时。然后加入1600g混旋丙交酯到反应器中，在120°C条件下继续真空干燥1小时。然后加入l.0g辛酸亚锡，将温度提高到160°C，并保持在160°C，氮气保护下反应3小时，然后加入0.5g阻聚剂4-甲氧基苯酚(4-Methoxyphenol),得到数均分子量为10000的三臂嵌段聚合物。
[0111](2)医用防粘连膜的制备
[0112]选用数均分子量为300000的TOLLA作为防粘连膜的聚合物主体。生物可降解增塑剂与TOLLA的质量比为20:80。采用溶液流延、挤出流延或者挤出吹塑的方法制备防粘连薄膜，薄膜的厚度为50 μ m。薄膜的部分物理性能如下:
[0113]拉伸强度:35Mpa断裂伸长率:60%
[0114]实施例12
[0115](1)生物可降解增塑剂的合成
[0116]将3升的玻璃反应釜在80°C下真空干燥1小时，在氮气保护下将400g数均分子量为2000的三臂聚乙二醇，升温至120°C下抽真空干燥2小时。将反应釜降温至80°C，然后加入1440g左旋丙交酯和160g已交酯到反应器中，在80°C条件下继续真空干燥2小时。然后加入1.0g 二月桂酸二丁基锡，将温度提高到150°C，并保持在150°C，氮气保护下反应3小时，然后加入0.5g阻聚剂4-甲氧基苯酸(4-Methoxyphenol)，得到数均分子量为10000的三臂嵌段聚合物。
[0117](2)医用防粘连膜的制备
[0118]选用数均分子量为300000的PLGA(LA与GA质量比为90:10)作为防粘连膜的聚合物主体。医用可降解增塑增韧剂与PLGA的质量比为20:80。采用溶液流延、挤出流延或者挤出吹塑的方法制备防粘连薄膜，薄膜的厚度为50 μ m。薄膜的部分物理性能如下:
[0119]拉伸强度:38Mpa断裂伸长率:60 %
[0120]虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
【主权项】
1.一种生物可降解增塑剂的制备方法，其特征在于，在一种或多种生物可降解单体中加入引发剂，通过聚合形成嵌段共聚物，加入催化剂进行合成反应，并在所述合成反应后加入阻聚剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解单体选自乙交酯、左旋丙交酯、混旋丙交酯、乙醇酸、乳酸、己内酯、二氧环己酮、三亚甲基碳酸酯或多羟基链烷酸酯。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自聚乙二醇(PEG)或者η臂聚乙二醇，所述η为大于或等于3的整数。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的数均分子量为100-50000。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的数均分子量为1000-10000。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自辛酸亚锡或二月桂酸—丁基锡。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂占所述生物可降解增塑剂的质量百分含量在万分之一到千分之五之间。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂占所述生物可降解增塑剂的质量百分含量在万分之一到千分之一之间。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚。10.一种生物可降解增塑剂，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。11.如权利要求10所述的生物可降解增塑剂，其特征在于，所述嵌段共聚物的数均分子量为 1000-100000。12.如权利要求11所述的生物可降解增塑剂，其特征在于，所述嵌段共聚物的数均分子量为 3000-50000。13.如权利要求12所述的生物可降解增塑剂，其特征在于，所述嵌段共聚物的数均分子量为 5000-30000。14.一种医用防粘连膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: a)采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制取生物可降解增塑剂； b)选取生物可降解聚酯主体； c)将所述生物可降解增塑剂和所述生物可降解聚酯主体混合，制取医用防粘连膜。15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解聚酯主体为一种或者多种生物可降解单体的均聚物或者共聚物，所述生物可降解单体选自乙交酯、左旋丙交酯、混旋丙交酯、乙醇酸、乳酸、己内酯、对二氧环己酮、三亚甲基碳酸酯或多羟基链烷酸酯。16.如权利要求14或15所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解聚酯主体选自左旋丙交酯均聚物、混旋丙交酯均聚物、左旋丙交酯与己内酯共聚物、乙交酯与己内酯共聚物、丙交酯与对二氧环己酮共聚物或丙交酯与三亚甲基碳酸酯共聚物中的一种或多种。17.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解聚酯主体的分子量为 50000-1000000。18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解聚酯主体的分子量为 100000-500000。19.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中采用溶液流延法制取医用防粘连膜，包括如下步骤:1)将所述生物可降解增塑剂和所述生物可降解聚酯主体溶解于溶剂中，制备成膜溶液，所述成膜溶液中生物可降解增塑剂的质量分数为5%到60% ；2)使用流延模具对所述成膜溶液进行流延成膜；3)去除所述膜中的溶剂；4)对所述膜进行灭菌处理，制得医用防粘连膜。20.如权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷或六氟异丙醇。21.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中采用挤出流延法制取医用防粘连膜，包括如下步骤:1)将所述生物可降解增塑剂和所述生物可降解聚酯主体在双螺杆挤出机上进行共混造粒，形成粒子，所述生物可降解增塑剂的质量分数为5%到60% ；2)所述粒子经过真空除水，在单螺杆挤出流延机上流延成膜；3)对所述膜进行灭菌处理，制得医用防粘连膜。22.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中采用挤出吹塑法制取医用防粘连膜，包括如下步骤:1)将所述生物可降解增塑剂和所述生物可降解聚酯主体在双螺杆挤出机上进行共混造粒，形成粒子，所述生物可降解增塑剂的质量分数为5%到60% ；2)所述粒子经过真空除水，在单螺杆挤出吹塑成型机上制备成膜；3)对所述膜进行灭菌处理，制得医用防粘连膜。23.如权利要求19-22任一项所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解增塑剂的质量分数为10%到50%。24.如权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述生物可降解增塑剂的质量分数为 15% -50%。25.—种医用防粘连膜，其特征在于，根据权利要求14-24任一项所述的制备方法制备??? 。26.如权利要求25所述的医用防粘连膜，其特征在于，所述医用防粘连膜的厚度为20-200 μm0
【专利摘要】本发明公开了一种生物可降解增塑剂、医用防粘连膜及其制备方法，所述生物可降解增塑剂的制备方法，包括，在一种或多种生物可降解单体中加入引发剂，通过聚合形成嵌段共聚物，加入催化剂进行合成反应，并在所述合成反应后加入阻聚剂。所述医用防粘连膜由生物可降解聚酯和生物可降解增塑剂复合而成。制备得到的医用防粘连膜具备较好的机械性能和生物相容性，并且防粘连性能优异，与传统多糖及其改性物防粘连膜相比，本发明所述的可降解医用防粘连膜制备方法更加简便，机械性能与降解性能可根据需求进行调控。
【IPC分类】C08G63/664, A61L31/06
【公开号】CN105396180
【申请号】CN201410440547
【发明人】汪璟, 姜洪焱, 候娟, 康亚红, 罗七一
【申请人】上海微创医疗器械（集团）有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2014年9月2日