〇4U 实施例2 :刺五加提取物的制备
[0042] 1)用12体积倍量（60L)的水提5kg取刺五加药材1次，煎煮2小时，过滤，合并滤 液，待滤液溫度降至室溫；
[0043] 2)用25%石灰乳调节抑值至12,充分揽拌，再用25%硫酸调节抑值至7,充分揽 拌，静置8小时，滤取上清液；
[0044] 3)用纳滤膜400~800化进行过滤，操作压力为8kg/cm2,溫度为30°C，截留液浓 缩至相对密度为1. 25 (80°C测），放置至室溫；
[0045] 4)加乙醇使含醇量达85%，充分揽拌，静置48小时，滤取上清液，药渣离屯、后过 滤，合并滤液，回收乙醇至无醇味并浓缩至相对密度为1. 20 (80°C测），即得刺五加提取物。
[0046] 实施例3:刺五加提取物的制备
[0047] 1)用10体积倍量巧0L)的水提5kg取刺五加药材2次，每次煎煮1. 5小时，过滤， 合并滤液，待滤液溫度降至室溫；
[0048] 2)用20%石灰乳调节抑值至11，充分揽拌，再用20%硫酸调节抑值至5. 5,充分 揽拌，静置4~12小时，滤取上清液； W例如用纳滤膜200~500Da进行过滤，操作压力为5kg/cm2,溫度为25°C，截留液浓 缩至相对密度为1. 20 (80°C测），放置至室溫；
[0050] 4)加乙醇使含醇量达85%，充分揽拌，静置24小时，滤取上清液，药渣离屯、后过 滤，合并滤液，回收乙醇至无醇味并浓缩至相对密度为1. 20 (80°C测），即得刺五加提取物。 阳〇5U 实施例4 :刺五加提取物浸膏的制备
[0052] 1)取实施例2中制备所得的刺五加提取物用注射用水稀释至每1ml含总黄酬为 lOmg，揽拌均匀后，调节抑值至4. 0,充分揽拌，经120°C高溫热处理40分钟，4°CW下冷藏 12小时；
[0053] 2)将上述冷藏液在10°C下进行板框过滤，滤液再经120°C高溫热处理40分钟，4°C W下冷藏12小时，缓化过滤，滤液浓缩至相对密度为1.20 (80°C测），即得刺五加精制膏。
[0054] 实施例5:刺五加提取物浸膏的制备
[0055] 1)取上述实施例3制备所得的刺五加提取物加注射用水稀释至每1ml含总黄酬为 20mg，揽拌均匀后，调节抑值至5. 5,充分揽拌，经120°C高溫热处理40分钟，4°CW下冷藏 96小时；
[0056] 2)将上述冷藏液在20°C下进进行板框过滤，滤液再经120°C高溫热处理40分钟， 4°CW下冷藏96小时，缓化过滤，滤液浓缩至相对密度为1. 25 (80°C测），即得刺五加精制 膏。
[0057] 实施例6:刺五加提取物有效成分及钟离子含量检测
[0058] 检测例：用本发明实施例1~3所述方法制备获得刺五加提取物，每组2份，进一 步按照专利申请公开号为104306417A的实施例4、5、7所述的方法制备得到的刺五加注射 液。
[0059] 对比例：参照专利申请公开号为104306417A的实施例4、5、7制备得到的刺五加注 射液。
[0060] 有效成分含量检测方法：总黄酬用分光光度法，紫下香巧和刺五加巧E用高效液 相色谱法，。
[0061] 钟离子含量检测方法：参照专利申请公开号为104306417A的实验例1中检验钟离 子含量的方法进行检测。 阳062] 实验结果：检测物中各成分含量
[0063]
[0064] 上述结果表明本发明提供的方法所制备的刺五加提取物在同等规格的比较中，优 势明显，制备工艺能不仅能更有效的控制钟离子含量，还保证了其有效成分的保留，使产品 更适合用于刺五加制剂产业化生产。
[0065] 应当说明的是，虽然本发明W较佳实施例掲露如上，然其并非用W限定本发明，任 何熟习此项技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的任何修改、等同替换和改进 等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种刺五加提取物的制备方法，其特征在于将刺五加药材经水提取，依次用石灰乳 调节溶液pH值为碱性，硫酸调节溶液pH值为酸性，再用纳滤膜进行过滤，将截留液进行醇 沉，取滤液浓缩制得刺五加提取物。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的石灰乳为15%~25%的石灰乳， 碱性为pH值10~12 ;硫酸为15%~25%硫酸，酸性为pH值4~7。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的石灰乳为20%的石灰乳，碱性为 pH值11 ;硫酸为20%硫酸，酸性为pH值5~6。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的纳滤膜截留分子量在200~ lOOODa，纳滤膜过滤时操作压力为3~8kg/cm2,温度为20~30°C。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的纳滤膜截留分子量在200~ 500Da，纳滤膜过滤时操作压力为5kg/cm2,温度为25°C。6. 如权利要求1~5所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下： a) 用8~10体积倍量的水提取刺五加药材1~3次，每次煎煮1~2小时，过滤，合并 滤液，待滤液温度降至室温； b) 用15 %~25 %石灰乳调节pH值至10~12,充分搅拌，再用15 %~25 %硫酸调节 pH值至4~7,充分搅拌，静置4~12小时，滤取上清液； c) 用纳滤膜200~lOOODa进行过滤，操作压力为5kg/cm2,温度为25°C，截留液浓缩至 80°C下相对密度为1. 10~1. 25,放置至室温； d) 加乙醇使含醇量达80 %~85%，充分搅拌，静置12~48小时，滤取上清液，药渣离 心后过滤，合并滤液，回收乙醇至无醇味并浓缩至80°C下相对密度为1. 15~1. 20,即得刺 五加提取物。7. 如权利要求1~5所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下： a) 用10体积倍量的水提取刺五加药材2次，每次煎煮1. 5小时，过滤，合并滤液，待滤 液温度降至室温； b) 用20 %石灰乳调节pH值至11，充分搅拌，再用20 %硫酸调节pH值至5. 5,充分搅 拌，静置8小时，滤取上清液； c) 用纳滤膜200~500Da进行过滤，操作压力为5kg/cm2,温度为25°C，截留液浓缩至 80 °C下相对密度为1. 20,放置至室温； d) 加乙醇使含醇量达85%，充分搅拌，静置24小时，滤取上清液，药渣离心后过滤，合 并滤液，回收乙醇至无醇味并浓缩至80°C下相对密度为1. 20,即得刺五加提取物。8. 如权利要求7所述的制备方法获得的刺五加提取物制成浸膏的方法，其特征在于将 刺五加提取物加注射用水稀释、调节pH值后经高温灭菌处理，再经板框过滤、高温灭菌处 理后浓缩即得刺五加精制膏。9. 如权利要求8所述的制备浸膏的方法，其特征在于步骤如下： a) 取上述刺五加提取物加注射用水稀释至每lml含总黄酮为10~20mg，搅拌均匀后， 调节pH值至4. 0~5. 5,充分搅拌，经120°C高温热处理40分钟，4°C以下冷藏12~96小 时； b) 将上述冷藏液进行板框过滤，滤液再经120 °C高温热处理40分钟，4°C以下冷藏 12~96小时，缓化过滤，滤液浓缩至相对密度为1. 20~1. 25 (80°C测），即得刺五加精制 膏。10.如权利要求8或9所述的制备浸膏的方法，其特征在于所述的板框过滤温度为 10 ~2(TC〇
【专利摘要】本发明涉及一种中药提取物制备方法，具体涉及一种采用纳滤技术去除钾离子的刺五加提取物制备方法。本发明创造为将刺五加药材经水提取、石硫处理、纳滤、醇沉、灭菌浓缩等工序制备得刺五加提取物，且进一步的可以将刺五加提取物制成浸膏。本发明创造通过纳滤技术的应用去除钾离子，大大提高刺五加提取物的质量及刺五加注射液的用药安全性。
【IPC分类】A61K9/06, A61P9/10, A61P7/02, A61K36/254
【公开号】CN105412187
【申请号】CN201510834886
【发明人】方同华, 许照芹, 刘玉成, 席桂才
【申请人】哈尔滨珍宝制药有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月25日