专利名称：一种高品质颗粒状荧光增白剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及合成洗涤剂和印染行业用的化工原料的制备方法，具体说是一 种高品质颗粒状荧光增白剂(颗粒状CXT)的制备方法。
背景技术：
荧光增白剂CXT是二苯乙烯双三嗪类增白剂结构中最重要的品种之一，它 具有良好的增白效果，被其增白的产品长时间放置不泛黄，并且具有耐高温定 型、耐碱、耐氧漂、耐氯漂、耐光好的优点，主要应用于合成洗涤剂和印染行 业。然而，目前按照传统方法生产出来的粉末型CXT，一直存在三嗪杂质(主要 指2-羟基-4， 6-二苯胺基-s-三嗪、2-吗啉基-4， 6-二苯胺基-s-三嗪和2-苯 胺基-4， 6-二吗啉基-s-三嗪)含量和重金属含量高，生产、使用污染较大等 缺点；而三嗪含量低，重金属含量低的环保型、附加值高的颗粒型CXT，却因 技术要求高,而不能生产，无法满足国内外市场的需求。传统生产工艺制备出来的粉末型荧光增白剂CXT具有以下缺陷 (1)杂质(三嗪)含量高(》2%) ， (2)重金属离子含量偏高(以铁离子 计^200ppm) ， (3)产品堆积密度小(《360 kg/m3) ， (4)粉尘易飞扬、污 染大。
发明内容
本发明的目的在于为增白剂行业提供一种颗粒状荧光增白剂的制备方法， 既可减少因生产和使用带来的粉尘污染，又能使三嗪含量(《0.6%)、重金属 含量(以铁离子计《50卯m)以及堆积密度(》450 kg/m3)得到控制，达到西方国家要求的高档产品的水平。本发明的生产工艺按摩尔比h 2取DSD酸和三聚氯氰放入反应釜中， 加入适量冰水，调节pH值为l-3，温度0-l(TC，然后进行一縮反应。反应过 程中，添加适量重金属去除剂，反应至终点后，加入2摩尔苯胺、适量Na2C0s 进行二縮反应，直至反应终点，而后将反应产物转至三縮反应釜中，加入2.5 摩尔吗啉、适量Na0H及三嗪去除剂，进行三縮反应，当反应至终点后，再进 行转晶，然后将反应产物压滤，进行重金属、料、液分离，滤饼转至打衆锅加 适量颗粒增强剂进行混合打浆，然后进行喷雾造粒、分级、标准化，最终得到 目标物。重金属去除剂为乙二胺四乙酸(EDTA)、 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、氮川 三乙酸(NTA)的重金属螯合剂的任一种，其用量为2-5% (质量比)。三嗪去除 剂为硫酸，其用量为2.7-5.8% (质量比)。颗粒增强剂为羧甲基纤维素钠，其 用量为0.4-1.0% (质量比)。本发明的优点是通过改进生产工艺，将粉末状荧光增白剂进行颗粒化， 显著降低产品的三嗪杂质和重金属含量，大大提高堆积密度，成功的避免了产 品在加工和使用过程中产生的粉尘污染，减少三嗪杂质对产品质量泛黄的影响 以及多种重金属对人体和环境的危害。且该制备方法简单，易操作，易批量生 产。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明 实施例l:普通型颗粒状CXT产品在反应釜中加水IOOO升，加冰800kg，调PH4-3，投三聚氯氰100kg，平 平加300g，乳化1小时，在0-l(TC下进行一縮反应，将溶解成10%的98kg纯 品DSD酸于2小时内投进同一反应釜中，反应至终点后，再将48.5kg苯胺也 投进同一反应釜中，进行二縮反应，反应至终点后，将反应料液转移至三縮反 应釜中，在碱性介质中，加吗啉50kg，于13(TC转晶，转晶结束后将料液冷却， 压滤分离，所得到的滤饼于打浆锅中打浆，然后用隔膜泵送到造粒塔在25(TC 造粒，然后进行分级、标准化，得到合格的产品。所得产品，只是一种符合HG/T3675-2000的国内行业标准的普通产品。虽 然达到了成粒的目的，但未能有效去除重金属杂质(以铁离子计》200ppm)， 三嗪含量(》2%)，并且堆积密度(350-380 kg/m3)均不达标。 实施例2:改进型颗粒状CXT产品在反应釜中加水IOOO升，加冰800kg，调PH4-3，投三聚氯氰100kg，平 平加300g，乳化1小时，在0-l(TC下进行一縮反应，将溶解成10%的98kg纯 品DSD酸于2小时内投进同一反应釜中，在反应将近结束时，加乙二胺四乙酸 (EDTA) 25kg，反应至终点后。再将48.5kg苯胺也投进同一反应釜中，进行
二縮反应，反应至终点后，将反应料液转移至三縮反应釜中，在碱性介质中，加吗啉50kg，同时加硫酸IO kg，于130"C转晶，转晶结束后将料液冷却，再 进行料液和重金属压滤分离，所得到的滤饼于打浆锅中打浆，然后用隔膜泵送 到造粒塔在25(TC造粒，然后进行分级、标准化，得到合格的产品。所得产品，有效去除了重金属(以铁离子计《50ppm)，三嗪含量(《0. 6%) 均达到欧美需求的水平，但其堆积密度(350-380 kg/m3)仍未达标。 实施例3:高品质颗粒状CXT产品在反应釜中加水IOOO升，加冰800kg，调PH4-3，投三聚氯氰100kg，平 平加300g，乳化1小时，在0-10。C下进行一縮反应，将溶解成10%的98kg纯 品DSD酸于2小时内投进同一反应釜中，在反应将近结束时，加乙二胺四乙酸 (EDTA) 25kg，反应至终点后，再将48.5kg苯胺也投进同一反应釜中，进行 二縮反应，反应至终点后，将反应料液转移至三縮反应釜中，在碱性介质中， 加吗啉50kg，同时加硫酸IO kg，于130。C转晶，转晶结束后将料液冷却，再 进行料液和重金属压滤分离，所得到的滤饼于打浆锅中打浆，并及时补加10kg 羧甲基纤维素钠，然后用隔膜泵送到造粒塔在25(TC造粒，然后进行分级、标 准化，得到高品质的产品。以本工艺生产所得的高品质颗粒状产品，质量既超过国内的行业标准水 平，其10种重金属元素(以铁离子计《50ppm)，三嗪含量(《0.6%)，以及 堆密度(450-500 kg/m3)，也均达到欧美国家要求的标准，完全满足出口要求。
权利要求
1、一种高品质颗粒状荧光增白剂的制备方法，其特征在于按摩尔比1∶2取DSD酸和三聚氯氰放入反应釜中，加入适量冰水，调节pH值为1-3，温度5-10℃，然后进行一缩反应，反应过程中，添加适量重金属去除剂；反应至终点后，加入2摩尔苯胺、适量Na2CO3进行二缩反应，直至反应终点；而后将反应产物转至三缩反应釜中，加入2.5摩尔吗啉、适量NaOH及三嗪去除剂，进行三缩反应，当反应至终点后，再进行转晶，然后将反应产物压滤，进行重金属、料、液分离；滤饼转至打浆锅加适量颗粒增强剂进行混合打浆，然后进行喷雾造粒、分级、标准化，最终得到目标物。
2、 按照权利要求l所述的高品质颗粒状荧光增白剂的制备方法，其特征在 于所述重金属去除剂为乙二胺四乙酸(EDTA)、 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、 氮川三乙酸(NTA)的重金属螯合剂的任一种，其用量为2-5% (质量比)。
3、 按照权利要求l所述的高品质颗粒状荧光增白剂的制备方法，其特征在 于所述三嗪去除剂为硫酸，其用量为2.7-5.8% (质量比)。
4、 按照权利要求l所述的高品质颗粒状荧光增白剂的制备方法，其特征在 于所述颗粒增强剂为羧甲基纤维素钠，其用量为0.4-1.0% (质量比)。
全文摘要
本发明涉及一种高品质荧光增白剂(颗粒状CXT)的制备方法，其特点是分别在一缩和三缩过程中添加适量的重金属去除剂和三嗪去除剂，并在所得滤饼中加入适量的颗粒增强剂混合打浆，然后喷雾造粒、分级、标准化，得到目的产品。所得的颗粒状产品显著降低了三嗪杂质和重金属含量，大大提高堆密度，成功的避免了产品在加工和使用过程中产生的粉尘污染，以及多种重金属对人体和环境的危害。制备方法简单，易操作，易批量生产。
文档编号C11D3/40GK101161805SQ20071013952
公开日2008年4月16日 申请日期2007年9月28日 优先权日2007年9月28日
发明者玉 杨, 王心亮 申请人:山西青山化工有限公司