专利名称：超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法
技术领域：
本发明属于植物精油萃取技术领域，具体涉及用于唇形科薄荷属植物的薄荷油萃取生产工艺方法。
背景技术：
薄荷是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷油疏风、散热、 解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等。薄荷茎、叶中含有挥发油， 其中主要有效成分为薄荷醇。作为大宗常用中药，仅《中华人们共和国药典》(2010版一部)收载的含有薄荷、薄荷油及薄荷醇的常用中成药就有40多种。薄荷油、薄荷醇被广泛应用于医药卫生、日用化工、食品加工等领域。目前，国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主，但是传统工艺存在着出油率低，耗能大等缺点。
发明内容
为了解决传统工艺存在的出油率低，耗能大等问题，本发明提供一种超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法。超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法包括以下操作步骤
A、原料的选择
所用薄荷采自安徽省六安地区，于每年七月下旬采其地上部分；
B、精油的萃取
取薄荷干样装入萃取釜，通过调节萃取压力，萃取温度，萃取时间和二氧化碳的流量， 收集薄荷油。C、对收集的薄荷油进行分析
使用色谱柱为观-WAX弹性石英毛细管柱，柱温80°C，恒温2分钟；程序升温5°C /分钟升至110°C，保持1分钟；3°C /分钟升至150°C，保持1分钟；6°C /分钟升至170°C ；汽化室温度240°C ；载气为浓度99. 99%的氮气；检测温度240°C (FID)；分流比20 1 ；进样量 0.2微升。D、薄荷油含量的计算方法
样品中薄荷脑含量(％)=萃取率X薄荷油中薄荷脑含量X 100%。根据上述的超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法，
1. 1.超临界萃取可以在接近室温(35 50°C )及(X)2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。1. 2是一种清洁环保的提取方法。全过程不用有机溶剂，萃取物绝无残留的溶剂物质，保证了 100%的纯天然性。1.3.萃取和分离合二为一，提高了效率、降低了成本。由于压力的下降或温度的变化，使得(X)2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，提高了效能降低了成本。
1.4.安全性较高。CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒。1.5 CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本。1. 6工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的。本发明的有益技术效果体现在以下方面
1.本发明超临界二氧化碳萃取法提取薄荷油的工艺方法出油率比传统的提取方法提取薄荷油的出油率高。2.对使用超临界二氧化碳提取的薄荷油进行分析，发现所含的化合物的种类比用传统方法提取的薄荷油的种类多，能较真实的反映出薄荷本身的天然香味。3.用超临界二氧化碳萃取法能大大的缩短薄荷油的提取时间，能耗要比传统水蒸气提取法小了很多，最大程度的做到了既提高了出油率又做到了节能减排。4.此方法中使用的溶剂为二氧化碳，在超临界流体时它不仅是一种很强的溶剂， 相对来说，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循环使用。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。实施例
超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法包括以下操作步骤 A、原料的选择
所用薄荷采自安徽六安，于2009年7月下旬采其地上部分，经中国科学院植物研究所鉴定。B、精油的萃取
采用超临界CO2萃取法(SOTE)从薄荷中提取挥发油。调节萃取温度及分离温度至设定值。开泵加压至设定的萃取压力，并调节CO2流量。当达到实验设定的萃取时间后，调节减压阀，减压至常压。收集薄荷油，用无水Na2SO4脱水，过滤，称重，计算出油率，并测定薄荷脑含量。在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出M种成分，其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等。C.工艺优化过程
(1)单因素实验按上述萃取方法，分别调整萃取压力为8、10、12、15和18 MPa ；萃取温度 35、45、55 和 65°C ；C02 流量 20、30、40 和 50 L/小时，萃取时间为 0. 5,1. 0、1，5、2，0 禾口 2. 5小时，进行单因素实验。(2)正交实验按(3)正交表设计实验，选择萃取压力㈧、萃取温度⑶、⑶流量 (c)和萃取时间(D) 4个因素，设置萃取压力为8、1 0和12 MPa ；萃取温度为40、50和60°C; C02流量为20、30和40 L/小时；萃取时间为1. 0,1. 5和2. 0小时。按上述萃取方法进行正交实验。(3)气相色谱分析条件薄荷脑对照品购自中国药品生物制品检定所。色谱条件色谱柱为ZB — WAX弹性石英毛细管柱(30 mX0，25 mmX0,25 mm)；柱
4温80°C，恒温2分钟。程序升温5°C /分钟升至110°C，保持1分钟；3°C /分钟升至1 5 0°C，保持1分钟；6°C /分钟升至170°C。汽化室温度；载气为高纯氮气 (99,99% )；检测温度240°C (FID)；分流比20 1 ；进样量2μ L (乙酸乙酯溶液)。D、薄荷脑含量的计算方法
样品中薄荷脑含量(％ )=萃取率X薄荷油中薄荷脑含量X100%。结果和分析单因素实验结果
1.1萃取压力对萃取率及薄荷脑含量的影响压力是超临界CO2萃取过程中最重要的参数之一。当萃取温度一定时，随着萃取压力的增加，超临界流体的密度增大，从而使溶解能力增强。从表1可以看出，在萃取温度55°c、0)2流量30 L/小时、萃取时间1. 5小时的条件下，萃取压力从SMI^a增加到IOMI^a时，样品中薄荷脑含量增加较快；但当压力增加至 IOMI^a后，样品中薄荷脑含量开始减少。因此，萃取压力应选定为lOMPa。1. 2萃取温度对萃取率及薄荷脑含量的影响温度对萃取效果也有较大影响。一方面，随着温度的升高，超临界流体密度不断降低，其溶解能力也相应下降，从而导致萃取数量的减少；另一方面，温度升高使被萃取溶质的挥发性增加，促使被萃取物在
超临界气相中的浓度增加，从而使萃取量增加。从表2可以看出，在萃取压力lOMPa、 CO2流量30L/小时、萃取时间1. 5小时的条件下，随着温度的增加，薄荷油萃取率相应增加； 当温度到达55°C以后，样品中薄荷脑含量增加缓慢。因此，萃取温度选在55°C为宜。表1萃取压力对薄荷油萃取率和薄荷脑含量的影响
权利要求
1.超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法，其特征在于包括以下操作步骤 1.1原料的选择所用薄荷采自安徽省六安地区，于每年七月下旬采其地上部分； 1.2精油的萃取取薄荷干样装入萃取釜，通过调节萃取压力，萃取温度，萃取时间和二氧化碳的流量， 收集薄荷油；1.3对收集的薄荷油进行分析使用色谱柱为观-WAX弹性石英毛细管柱(30 mX0，25 mmX0,25 mm)，柱温80°C，恒温2分钟；程序升温:5V /分钟升至110°C，保持1分钟；3°C /分钟升至150°C，保持1分钟；6°C /分钟升至170°C ；汽化室温度240°C ；载气为浓度99. 99%的氮气；检测温度240°C (FID)；分流比20 1 ；进样量0.2微升。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法，其特征在于 2.1超临界萃取可以在接近室温(35 50°C)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；2. 2 是一种清洁环保的提取方法；全过程不用有机溶剂，萃取物绝无残留的溶剂物质，保证了 100%的纯天然性；2. 3萃取和分离合二为一，提高了效率、降低了成本；由于压力的下降或温度的变化， 使得(X)2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，提高了效能降低了成本；2. 4安全性较高，CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒；2. 5 CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；2. 6工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快；压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的。
全文摘要
本发明涉及超临界二氧化碳萃取薄荷油生产工艺方法。该方法包括以下操作步骤原料的选择所用薄荷采自安徽省六安地区，于每年下旬采摘薄荷地上部分；精油的萃取取薄荷干样装入萃取釜，通过调节萃取压力，萃取温度，萃取时间和二氧化碳的流量，收集薄荷油。本发明比传统的提取方法提取薄荷油的出油率高；本发明方法所得薄荷油中所含的化合物的种类比用传统水蒸气方法提取的薄荷油的种类多，能较真实的反映出薄荷本身的天然香味；大大的缩短薄荷油的提取时间，能耗比传统水蒸气提取法小了很多，最大程度的做到了既提高了出油率又做到了节能减排。此方法中使用的溶剂为二氧化碳，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循环使用。
文档编号C11B9/02GK102559385SQ201010586868
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日
发明者许化学 申请人:安徽同辉香料有限公司